基于正交試驗法的廢胎膠粉瀝青優化設計研究

靳延慶，王 幸

（南陽通途公路勘察設計有限公司，河南南陽 473000）

基于正交試驗法的廢胎膠粉瀝青優化設計研究

靳延慶，王 幸

（南陽通途公路勘察設計有限公司，河南南陽 473000）

針對60目廢胎膠粉與70#基質瀝青的反應時間、膠粉產量、反應溫度等因素進行三因素三水平的正交試驗，確定適用于川藏公路的最佳廢胎膠粉瀝青制備工藝。

廢胎膠粉；正交試驗；瀝青；直觀分析

1　原材料及實驗方案

1.1試驗原材料

橡膠粉由東風輪胎集團黃石橡膠有限公司提供，考慮到廢胎膠粉瀝青的存儲穩定性以及生產效率，本試驗選擇粒徑為60目的廢胎膠粉，天然橡膠含量52%。瀝青采用四川大力瀝青有限公司提供的昆侖70#基質瀝青，實測指標見表1所示。

表1　昆侖70#基質瀝青技術指標

2　廢胎膠粉瀝青正交試驗

試驗采用長安大學鄭南翔課題組自主研發的橡膠瀝青反應釜生產廢胎膠粉瀝青。生產工藝參數為：剪切速率為800 r／min，廢胎膠粉與基質瀝青先預混5 min，采用全自動溫度控制儀，溫度控制精度±0.5℃。

2.1影響因素及水平的選擇

由廢胎膠粉瀝青的作用機理可以看出，相同粒徑的膠粉下，二者的剪切時間、反應溫度、橡膠粉摻量等因素決定著廢胎膠粉瀝青的性能，因此將這些因素作為考察因素。各個因素的水平一般根據現有的研究水平以及工程實踐確定，同濟大學呂偉民研究表明采用40目、60目配置的廢胎膠粉瀝青均勻性好，且能在較長的時間里保持穩定，同時考慮到川藏公路獨特的自然環境，為方便膠粉顆粒能快速的在基質瀝青中充分溶脹以及需要較好的存儲穩定性，采用細粒徑的廢胎膠粉60目；反應時間：根據已有研究結果表明，廢胎膠粉與基質瀝青混合后，先發生溶脹反應，然后再發生脫硫反應，當達到60 min時，廢胎膠粉瀝青黏度降低，脫硫反應開始進行，因此根據一般的應用經驗，反應時間定為三個水平：45 min、75 min、105 min；反應溫度：依據ASTM D6144-97的規定，廢胎膠粉瀝青的反應溫度應在180℃以上且膠粉摻量（內摻）不少于總質量的15%，因此將反應溫度因素水平選擇為180℃、200℃、220℃，膠粉摻量（外摻）因素水平確定為15%、18%、21%。最終本文采用的各因素水平見表2所示。

2.2選擇考核指標

依據川藏高寒地區對廢胎膠粉瀝青低溫特性的需求，選擇180℃旋轉黏度、5℃延度、軟化點作為主要考核指標。

表2　廢胎膠粉瀝青設計因素水平

2.3選擇正交表

本節所述正交試驗有三個影響因素，并且每個因素有三個水平，結合正交試驗選擇原則，選用L9（34）正交表，按照正交試驗方案進行試驗，結果見表3。

表3　L9（34）試驗方案和結果

2.4計算極差確定主次因素

表4　正交試驗結果直觀分析

各列極差各不相同，極差越大，表示該因素對控制指標的影響程度越大，即該列因素水平的變化，會導致控制指標的較大的變化。由表4可以看出，隨著各因素水平的變化，對于180℃旋轉黏度，各因素從主到次的順序是：膠粉摻量＞反應時間＞反應溫度；對于軟化點，各因素的主次順序為：膠粉摻量＞反應時間＞反應溫度；對于5℃延度，各因素的主次順序為：膠粉摻量＞反應時間＞反應溫度。因此，對于廢胎膠粉瀝青的技術性能而言，膠粉摻量是最大的影響因素，反應時間的長短也對廢胎膠粉瀝青的技術性能影響較大。以上結果客觀的反映了在180～220℃的反應溫度下，廢胎膠粉瀝青結合料的技術性能與已有研究成果相一致。

空白列的極差較其他所有因素的極差大，表明廢胎膠粉瀝青各生產因素之間存在較大的交互作用，因此廢胎膠粉瀝青的設計不僅是一個多因素影響的試驗設計，而且各因素之間存在較大的交互作用。

2.5優方案的確定

優方案是指在所做的試驗范圍內，各因素較優的水平組合。各因素優水平的確定與試驗指標有關，若指標越大越好，則應選取指標大的水平，即各列Ki中最大的那個值對應的水平；反之，若指標越小越好，則應選取使指標小的那個水平。

在本試驗中，試驗指標是180℃旋轉黏度、軟化點和5℃延度。廢胎膠粉瀝青黏度大，泵送以及壓實有困難，因此在滿足使用性能要求的條件下180℃旋轉黏度越小越好，所以應挑選每個因素的k1、k2、k3中最小的值對應的因素水平，由于

A因素列：k1＞k2＞k3B因素列：k1＞k3＞k2C因素列：k3＞k2＞k1

所以對于180℃旋轉黏度的優選方案為A3B2C1，即反應時間105 min，反應溫度200℃，膠粉摻量15%。對于軟化點和5℃延度要求其值越大越好，因此，其相應的最優設計方案為：A2B3C3、A2B1C2。另外，在實際確定最優方案時，還應考慮因素的主次關系，需優先考慮主要因素的最優水平，而對于次要的因素可以根據實際情況來考慮其相近的水平。在三個控制指標中，摻量均是主要的影響因素，但是考慮延度而選擇的摻量水平與軟化點和高溫黏度的選擇不一致，此時要根據實際情況選擇，由于高寒地區氣溫偏低，路面性能對低溫性能要求較高，因此重點考慮延度指標，在18%的摻量下，軟化點，黏度均能滿足上述技術標準，因此膠粉摻量選擇18%。在反應時間優化的選擇上，考慮軟化點、5℃延度時，選擇75 min，因此反應時間宜選擇75min。本試驗選擇180℃以上的反應溫度，各控制指標變化不太明顯，因此在滿足廢胎膠粉瀝青的技術指標的前提下，綜合考慮各指標的均衡問題，廢胎膠粉瀝青的反應溫度宜選擇200℃。因此，最終的優選方案為：反應時間75 min，反應溫度200℃，膠粉摻量18%（外摻）。

3　廢胎膠粉瀝青性能研究

3.1廢胎膠粉瀝青高溫性能

將因素水平作為橫坐標，以其試驗指標平均值作為縱坐標，作因素與指標的趨勢圖。廢胎膠粉瀝青的180℃旋轉黏度及軟化點的變化趨勢見圖1、圖2所示。

圖1　旋轉黏度隨因素水平的變化規律

圖2　軟化點隨因素水平的變化規律

由圖1、圖2可以看出，180℃旋轉黏度與軟化點在相同因素下不同水平的變化規律基本相一致，這也很好的反映了廢胎膠粉瀝青結合料的的軟化點越高，180℃的旋轉黏度越高，其高溫性能越好的基本規律。高溫性能在反應時間、反應溫度和膠粉摻量3個因素影響下的變化規律如下。

（1）隨著膠粉與基質瀝青反應時間的增長，廢胎膠粉瀝青的180℃旋轉黏度呈現下降的趨勢。軟化點有一個小范圍的起伏，這是因為在60 min左右基質瀝青與膠粉反應由以溶脹反應為主轉向以脫硫反應為主，而導致高溫性能的些許波動。

（2）隨著廢胎膠粉與基質瀝青反應溫度的升高，180℃旋轉黏度與軟化點均呈現先下降再上升的的趨勢。因為橡膠粉與基質瀝青反應，在200℃脫硫反應充分，游離態的硫在基質瀝青中具有很好的降黏作用，所以黏度呈現下降趨勢；而末尾的一點上升，可能是在高溫下基質瀝青的老化以及橡膠顆粒的溶脹反應降低了結合料中的輕質油分，增大了瀝青的粘稠度，硫的降黏作用與輕質油分的減少，二者相博弈抵消的效果，即產生了黏度與軟化點呈現如圖所示的趨勢。

（3）隨著廢胎膠粉摻量的增加，廢胎膠粉瀝青180℃旋轉黏度與軟化點增加顯著，且當膠粉摻量在18%時出現了一個拐點。即膠粉摻量在18%時，高溫性能變化速率存在差異，因此就本試驗所采用各因素水平，膠粉摻量宜控制在基質瀝青的18%左右。

3.2廢胎膠粉瀝青低溫性能

（1）低溫延度

廢胎膠粉瀝青的5℃延度在3因素3水平下的變化趨勢如圖3所示。由圖3可以看出，廢胎膠粉瀝青結合料的低溫延度在不同因素的不同水平下變化幅度較小，但是依然有很好的規律性。因此廢胎膠粉瀝青的低溫性能在反應時間、反應溫度和膠粉摻量等因素下隨因素水平的變化趨勢如下。

圖3　5℃延度隨因素水平的變化規律

（2）25℃針入度

瀝青的針入度一直是我國瀝青標號的主要依據。將膠粉與瀝青在180℃、200℃的溫度下進行剪切，在不同的反應時間下取樣測試其25℃針入度。廢胎膠粉瀝青的針入度與基質瀝青（表1）相比較有下降趨勢，可能是因為在廢胎膠粉瀝青中橡膠顆粒（未完全融溶的）的存在，增大了針入度測針的阻力，從而導致針入度的下降。

對比不同剪切溫度25℃針入度隨時間的變化曲線如圖4所示，180℃條件下生產的廢胎膠粉瀝青針入度曲線在200℃條件下生產的廢胎膠粉瀝青的針入度曲線下方，即低溫剪切下的廢胎膠粉瀝青針入度小，不宜在寒冷地區應用，在高寒地區需慎重對待。兩條曲線在整體趨勢上均表現出明確的一致性，即在開始反應的時間段內，針入度增長迅速，當反應一段時間后針入度達到最大值，基本趨于穩定，這個時間分界點在75 min附近，與正交試驗優選方案保持一致。

3.3廢胎膠粉瀝青彈性恢復性能

彈性恢復是用來評價聚合物改性瀝青的彈性恢復性能，即在一定溫度下（通常采用25℃）用延度儀以一定拉伸的速率（5 cm／min±0.25 cm／min）拉長10 cm的可恢復變形的百分率。對膠粉摻量為18%（外摻）、不同剪切時間、不同反應溫度的廢胎膠粉瀝青試件進行彈性恢復試驗，試驗結果見表5所示。不同因素水平下廢胎膠粉瀝青彈性恢復的變化規律見圖5所示。

圖4　25℃針入度變化規律

圖5　彈性恢復變化規律

表5　不同因素水平下的廢胎膠粉瀝青彈性恢復實測值

由圖5和表5可以看出，在不同因素水平下的廢胎膠粉瀝青的彈性恢復變化幅度較大（67.5%～79.0%），但是均滿足現行規范的技術要求。由圖5可知，反應溫度在180℃和200℃的兩條曲線有相同的變化趨勢，即隨著剪切時間的延長，彈性恢復有下降的趨勢，因為隨著剪切時間的延長，橡膠顆粒的脫硫程度更高，而脫硫后的廢胎膠粉塑性增大，彈性能力降低，從而導致了廢胎膠粉瀝青的彈性恢復性能的下降。

3.4廢胎膠粉瀝青老化性能

廢胎膠粉瀝青在生產的過程中，由于其黏度較大的性質，需要在很高的溫度下（180℃以上）進行生產，甚至高達200℃或220℃，較一般的聚合物改性瀝青的生產溫度（170℃左右）高很多，在貯存、運輸、拌合、施工過程中與空氣發生嚴重的熱氧老化。尤其在拌合過程中，集料和填料被廢胎膠粉瀝青膜所覆蓋，在高達200℃左右的溫度下拌合，直接影響到廢胎膠粉瀝青的老化。混合料拌合溫度越高，瀝青的熱氧老化越嚴重。對膠粉摻量為18%的廢胎膠粉瀝青進行RTFOT試驗，試驗溫度采用180℃，總的持續時間為85 min，之后測其25℃針入度與5℃延度，并分別計算殘留針入度比與殘留延度比。在不同因素水平下，二者的變化規律如圖6所示。

圖6　不同因素水下廢胎膠粉瀝青殘留針入度比和殘留延度比

由圖6可以看出，廢胎膠粉瀝青的殘留針入度比和殘留延度比均能達到很高水平，殘留針入度比在77%～105%之間，殘留延度比在57%～84%之間。殘留針入度比隨著反應時間的延長，略有上升的趨勢，但超過一定時間后（約75～90 min）又有回落的趨勢，并且高溫反應溫度下的回落時間較低溫反應溫度的回落時間提前30 min左右。殘留延度比在整個反應時間的變化過程中有下降的趨勢，但是在局部時間段內有上升的趨勢，一般在60 min左右殘留延度比達到較高水平，之后殘留延度比快速下降。從這兩項老化指標來看，該廢胎膠粉瀝青的反應時間選在75 min是合理的。

4　結 論

（1）從正交試驗結果可以看出，各個因素對廢胎膠粉瀝青的性能影響程度大小順序為：膠粉產量＞反應時間＞反應溫度；空白列的極差較其他所有因素的極差大，表明各因素之間存在較大的交互作用；

（2）綜合考慮廢胎膠粉瀝青的性能以及施工條件，最終確定適用于川藏地區的廢胎膠粉瀝青的優方案是：反應時間75 min，反應溫度200℃、膠粉摻量18%（外摻）；

（3）由廢胎膠粉瀝青正交試驗直觀分析知，廢胎膠粉瀝青高溫性能、低溫性能、彈性恢復性能、抗老化性能均有所提高，但是由于膠粉的溶脹反映與脫硫反應程度的差別，各性能指標隨各因素水平的變化離散性較大。

［1］ 交通部公路科學研究所.公路瀝青路面施工技術規范（JTG F40-2004）［S］.北京：人民交通出版社，2005.

［2］ 王新寬.橡膠瀝青室內制作及性能研究［D］.西安：長安大學，2010.

［3］ 賈渝.對水煮法試驗方法（JTJ 052-93 T0616）的商榷［J］.石油瀝青，1998，（2）.

U412

C

1008-3383（2016）10-0001-03

2016-02-26

靳延慶（1989-），男，助理工程師，研究方向：路面工程。