響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化玉米油冷凍吸附法脫皂工藝

魏貞偉，許多現(xiàn)，任 悅，李中賓，王俊國,*，于殿宇,*

（1.吉林工商學(xué)院 糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林 長春 130507；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030）

響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化玉米油冷凍吸附法脫皂工藝

魏貞偉1，許多現(xiàn)2，任 悅2，李中賓2，王俊國1,*，于殿宇2,*

（1.吉林工商學(xué)院 糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，吉林 長春 130507；2.東北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150030）

對(duì)玉米油冷凍吸附法脫皂工藝進(jìn)行研究，考察脫膠脫酸玉米油含皂量、含水量、硅藻土添加量、攪拌速率和養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)冷凍吸附法脫皂后清油中殘?jiān)砹康挠绊憽Ｍㄟ^單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化確定冷凍吸附脫皂的最佳工藝條件為：含皂量321 mg/kg、含水量0.4%、硅藻土添加量0.4%、攪拌速率12 r/min、養(yǎng)晶時(shí)間27 h。在此條件下，清油中的殘?jiān)砹繛?3.1 mg/kg，脫皂率為92.8%。對(duì)冷凍吸附法脫皂工藝和常規(guī)水洗工藝的清油品質(zhì)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果表明，這兩種方法脫皂的效果相當(dāng)，但冷凍吸附脫皂不經(jīng)過水洗過程，無廢水排放，符合節(jié)能環(huán)保的工藝要求，并且利用冷凍吸附法脫皂能夠完成前脫蠟的目的，簡(jiǎn)化了加工工藝。

玉米油；冷凍吸附；脫皂率；殘?jiān)砹浚粺o廢水

常規(guī)玉米油精煉工藝在堿煉脫酸后，經(jīng)過第一臺(tái)離心機(jī)分離脫皂，一般油中含皂量要在400 mg/kg以下，但還需要經(jīng)過水洗工序才可以降低油中殘?jiān)砹浚员愫罄m(xù)脫色工序的順利進(jìn)行[1-2]。水洗工序產(chǎn)生的廢水是油脂精煉中主要的污染源之一[3-8]，而且堿煉油經(jīng)水洗雖可除去絕大部分水溶性鈉皂，但油中仍存在水不溶性金屬皂，

例如少量鈣皂、鎂皂等。此類物質(zhì)必須去除，否則會(huì)促進(jìn)油脂氧化劣變[9-11]。采用冷凍吸附法脫皂可以很好地解決以上問題。冷凍吸附法脫皂工藝就是油脂堿煉脫酸經(jīng)脫皂離心機(jī)處理后，不經(jīng)過水洗和干燥過程，以殘留的皂為蠟脂結(jié)晶的晶核，直接對(duì)堿煉脫酸油進(jìn)行冷卻結(jié)晶處理，再加入吸附劑吸附除去殘?jiān)恚么思夹g(shù)既可滿足脫色工序的前處理要求，也可完成脫蠟過程，還可達(dá)到廢水零排放目標(biāo)。

本研究將傳統(tǒng)堿煉中水洗、干燥工序[12-13]換成冷凍結(jié)晶和硅藻土吸附脫皂[14-19]、脫蠟工序，硅藻土還起到助濾的作用[20]。冷凍吸附法脫皂工藝省去水洗、離心分離、干燥并完成脫蠟過程，縮短了油脂精煉的工藝流程，便于生產(chǎn)操作控制和產(chǎn)品質(zhì)量提高；無廢水排放，減輕廢水處理壓力，節(jié)能環(huán)保；減少中間過程的油脂損耗；降低投資成本[21]。因冷凍吸附法脫皂的諸多優(yōu)點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)采用冷凍吸附法脫除經(jīng)堿煉脫酸后玉米油中所含微量皂，探討脫皂離心機(jī)出油含皂量、硅藻土添加量、脫皂離心機(jī)脫皂后油中含水量、攪拌速率和養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)脫皂效果的影響，并對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳工藝條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

玉米毛油 長春萬祥玉米油有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水；硅藻土（200 目）及其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

LW400×1200離心機(jī) 華祥離心機(jī)制造有限公司；DK-98-ⅡA恒溫水浴鍋 余姚市東方電工儀器廠；攪拌槳 金壇市雙捷實(shí)驗(yàn)儀器廠；烘箱 北京中科環(huán)試儀器設(shè)備有限公司；F（BS684）型羅維朋比色計(jì)瑞聯(lián)科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 冷凍吸附脫皂工藝流程

1.3.2 冷凍吸附脫皂

按照1.3.1節(jié)工藝流程來制備堿煉脫酸玉米油，在堿煉脫酸后，利用脫皂離心機(jī)不同強(qiáng)度的離心分離和干燥器的干燥處理脫酸油，獲得具有不同含皂量、含水量的脫膠脫酸玉米油。取獲得的不同含皂量、含水量的脫膠脫酸玉米油置于250 mL錐形瓶中，加熱到85～90 ℃后，在冷卻室中降溫，室溫0～4 ℃，油于70 ℃左右送入外輔保溫層的冷卻罐中，冷卻時(shí)間72 h，冷卻罐最終油溫為4～10 ℃。降溫速率在開始的24 h內(nèi)平均為2 ℃/h，以后的24 h為0.5 ℃/h，最后24 h總降溫約1～2 ℃，冷卻至7 ℃結(jié)晶，然后在含皂量160～440 mg/kg、含水量0.2%～0.6%的油脂中，加入0.1%～0.9%的硅藻土，在0～24 r/min的攪拌速率條件下養(yǎng)晶8～40 h，然后將其加熱到13 ℃（增加其流動(dòng)性），壓強(qiáng)維持在0.3～0.35 MPa過濾分離，干燥得到清油。測(cè)定清油中含皂量、含蠟量、理化指標(biāo)并與常規(guī)水洗脫皂進(jìn)行對(duì)比，以此來反映冷凍吸附法脫皂的效果。

1.3.3 油脂含皂量、脫皂率的測(cè)定

試樣的含皂量按式（1）計(jì)算：

式中：X為油脂中含皂量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%；V為滴定試樣溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL；V0為滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL；c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度/（mol/L）；m為試樣質(zhì)量/g；0.304為每毫摩爾油酸鈉的質(zhì)量/（g/mmol）。

雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果允許差不超過0.01%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。由于脫皂油中含皂量較小，所以實(shí)際應(yīng)用中大多用mg/kg（1 mg/kg= 0.000 1%）來表示脫皂油中含皂量單位，其測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。

試樣的脫皂率按式（2）計(jì)算：

式中：Y為油脂脫皂率/%；X1為離心分離后毛油含皂量/%；X2為毛油脫皂后清油含皂量/%。

1.3.4 冷凍吸附脫皂工藝響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)含皂量、硅藻土添加量、攪拌速率、養(yǎng)晶時(shí)間采用Box-Behnken設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化，以確定冷凍吸附法脫皂工藝條件，正交試驗(yàn)因素與水平見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平編碼Table 1 Factors and their coded levels

1.3.5 指標(biāo)測(cè)定

酸值的測(cè)定：參照GB/T 5530—2005《動(dòng)植物油脂酸值和酸度測(cè)定》；色澤的測(cè)定：參照GB/T 22460—2008《動(dòng)植物油脂羅維朋色澤測(cè)定》；含磷量的測(cè)定：參照GB/T 5537—2008《糧油檢驗(yàn)磷脂含量的測(cè)定》；含皂量的測(cè)定：參照GB/T 5533—2008《植物油脂檢驗(yàn)含皂量測(cè)

定法》；含水量的測(cè)定：參照GB/T 9696—2008《動(dòng)植物油脂水分和揮發(fā)物含量測(cè)定》；含蠟量的測(cè)定：參照GB/T 22501—2008《動(dòng)植物油脂橄欖油中蠟含量的測(cè)定》。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 脫皂油中含皂量對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響

含皂量分別取160、230、300、370、440 mg/kg時(shí)，硅藻土添加量0.3%、含水量0.4%、攪拌速率13 r/min、養(yǎng)晶時(shí)間24 h，研究脫皂油中含皂量對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖1 含皂量對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊慒ig. 1 Effect of initial soap content in oil on soap residue

由圖1可知，隨著脫皂油中含皂量的不斷上升，起初清油中的殘?jiān)砹康淖兓幻黠@，當(dāng)含皂量為300 mg/kg時(shí)，清油中殘?jiān)砹繛?5 mg/kg；但當(dāng)含皂量大于300 mg/kg時(shí)，經(jīng)過濾后清油中的殘?jiān)砹砍尸F(xiàn)明顯上升趨勢(shì)，這可能是脫皂油中含皂量過大時(shí)，皂均勻地分散在油脂中，當(dāng)對(duì)脫皂油進(jìn)行冷凍降溫處理時(shí)，皂會(huì)成為蠟脂結(jié)晶的晶核，但由于皂含量大并均勻分布，所以存在于脫皂油中的晶核較多，脫皂油中的蠟以皂為晶核進(jìn)行結(jié)晶形成晶體，由于晶核多，形成的晶體顆粒多而小，導(dǎo)致過濾效果不好，過濾后清油中還殘有晶體或皂。所以綜合考慮，脫皂油中含皂量確定為300 mg/kg。

2.1.2 硅藻土添加量對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響

硅藻土添加量分別取0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%時(shí)，含皂量300 mg/kg、含水量0.4%、攪拌速率13 r/min、養(yǎng)晶時(shí)間24 h，研究硅藻土添加量對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖2 硅藻土添加量對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊慒ig. 2 Effect of diatomite addition to oil on soap residue

由圖2可知，硅藻土添加量對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊戄^大，當(dāng)硅藻土添加量在0.1%～0.3%時(shí)，隨著硅藻土添加量增大，清油中的殘?jiān)砹棵黠@下降，當(dāng)硅藻土添加量繼續(xù)增加時(shí)，殘?jiān)砹肯陆第厔?shì)不明顯。這是因?yàn)楣柙逋镣ㄟ^物理吸附將殘?jiān)砦皆谄浔砻妫S著硅藻土添加量的增加，其吸附表面積增加，殘?jiān)砹坎粩嘟档停?dāng)添加量持續(xù)增加時(shí)，硅藻土的有效表面積增加不明顯，從而使殘?jiān)砹肯陆第厔?shì)緩慢。另外，硅藻土的添加還會(huì)給油脂帶來污染問題，使油脂的酸值增加、帶有明顯的泥土異味，而且硅藻土成本較高[22]。所以綜合考慮，脫皂油中硅藻土添加量確定為0.3%。

2.1.3 脫皂油中含水量對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響

含水量分別取0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%時(shí)，硅藻土添加量0.3%、含皂量300 mg/kg、攪拌速率13 r/min、養(yǎng)晶時(shí)間24 h，研究脫皂油中含水量對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖3 含水量對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊慒ig. 3 Effect of different water contents in oil on soap residue

由圖3可知，含水量對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊懖伙@著，當(dāng)含水量在0.2%～0.4%時(shí)，隨著含水量增大，清油中的殘?jiān)砹坑邢陆第厔?shì)，但殘?jiān)砹績H從34 mg/kg降低至25 mg/kg，殘?jiān)砹肯陆第厔?shì)不明顯。如果脫皂油中水分含量過高，也會(huì)影響硅藻土對(duì)殘?jiān)淼奈侥芰Γ⒂锌赡軐?dǎo)致油脂酸價(jià)升高[23]，所以綜合考慮，脫皂油中含水量確定為0.4%。

2.1.4 攪拌速率對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響

攪拌速率分別取0、6、12、18、24 r/min時(shí)，硅藻土添加量0.3%、含皂量300 mg/kg、含水量0.4%、養(yǎng)晶時(shí)間24 h，研究攪拌速率對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖4 攪拌速率對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊慒ig. 4 Effect of different stirring speeds on soap residue

由圖4可知，隨著攪拌速率的不斷增加，清油中的殘?jiān)砹吭跀嚢杷俾蕿?～12 r/min范圍內(nèi)，隨攪拌速率增加而下降，當(dāng)攪拌速率為12 r/min時(shí)，降低到最小值；然后隨攪拌速率的增大，清油中的殘?jiān)砹柯杂猩仙厔?shì)，這是因?yàn)閿嚢杷俾蔬^小、過大都會(huì)影響晶體的形成，攪拌可使晶核與即將析出的蠟分子碰撞，促進(jìn)晶粒有較多機(jī)會(huì)均勻長大。不攪拌只能靠布朗運(yùn)動(dòng)，結(jié)晶太慢，但攪拌太快，會(huì)打碎晶粒[24]；而冷凍吸附法脫皂是以脫皂油中殘留的微量皂為蠟脂結(jié)晶的晶核，通過降溫形成晶體，然后經(jīng)過濾除去微量皂和蠟脂，如果結(jié)晶效果不好就會(huì)影響脫皂的效果。又考慮到結(jié)晶要在低溫條件下進(jìn)行，而且是放熱過程，所以必須冷卻，攪拌可有效使油脂中各處的降溫均勻。結(jié)晶中，除了晶核長大，幾顆晶體還可能聚集成晶簇，晶簇能將油包合在內(nèi)，增加脫蠟損耗，攪拌也可減少“晶簇”的形成。所以綜合考慮，脫皂油在冷凍結(jié)晶時(shí)的攪拌速率確定為12 r/min。

2.1.5 養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響

養(yǎng)晶時(shí)間分別取8、16、24、32、40 h時(shí)，硅藻土添加量0.3%、含水量0.4%、攪拌速率12 r/min、含皂量300 mg/kg，研究養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)冷凍吸附法脫皂效果的影響。

圖5 養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)清油中殘?jiān)砹康挠绊慒ig. 5 Effect of different crystal growing times in oil on soap residue

由圖5可知，隨著養(yǎng)晶時(shí)間的延長，清油中的殘?jiān)砹砍尸F(xiàn)先下降后平穩(wěn)的趨勢(shì)，當(dāng)養(yǎng)晶時(shí)間達(dá)到24 h時(shí)，清油中的殘?jiān)砹繛?4 mg/kg，繼續(xù)延長養(yǎng)晶時(shí)間，殘?jiān)砹肯陆第厔?shì)不再明顯。為了得到易于分離的結(jié)晶，當(dāng)溫度逐漸下降到預(yù)定的結(jié)晶溫度后，還需在該溫度條件下保持一定時(shí)間，進(jìn)行養(yǎng)晶（或稱老化、熟成），從而獲得大而結(jié)實(shí)的結(jié)晶，更好地進(jìn)行下一步過濾。圖5中，在8～24 h殘?jiān)砹肯陆得黠@，這是因?yàn)轲B(yǎng)晶時(shí)間過短不能獲得大而結(jié)實(shí)的結(jié)晶體，導(dǎo)致過濾效果不好，殘?jiān)砹枯^多，因此隨養(yǎng)晶時(shí)間的延長殘?jiān)砹肯陆第厔?shì)明顯；當(dāng)達(dá)到24 h后，由于蠟脂經(jīng)過足夠長的結(jié)晶時(shí)間，已形成良好的結(jié)晶，過濾效果較好，再延長養(yǎng)晶時(shí)間，晶體的變化不大，所以時(shí)間再繼續(xù)延長，殘?jiān)砹康淖兓淮蟆６遥B(yǎng)晶時(shí)間過長，晶體之間也可能形成“晶簇”，晶簇能將油包合在內(nèi)，增加脫蠟損耗。所以綜合考慮，初步選擇脫皂油的養(yǎng)晶時(shí)間為24 h。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用Box-Behnken方法[25]，以含皂量（A）、硅藻土添加量（B）、攪拌速率（C）、養(yǎng)晶時(shí)間（D）為自變量，以清油中殘?jiān)砹浚╕）為響應(yīng)值設(shè)計(jì)四因素三水平響應(yīng)面試驗(yàn)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果Table 2 The experiment design and results for response surface analysis

通過對(duì)試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，得到清油中殘?jiān)砹浚╕）對(duì)自變量含皂量（A）、硅藻土添加量（B）、攪拌速率（C）和養(yǎng)晶時(shí)間（D）的回歸方程為：

Y=37.94-14.06A-14.21B-15.20C-18.96D+ 2.20AB-1.53AC+0.94AD+0.41BC+0.68BD+0.29CD+ 11.32A2+10.97B2+17.10C2+22.65D2

應(yīng)用Design-Expert 8.0軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析，所得主要分析結(jié)果見表3。

從表3可以看出，失擬項(xiàng)P值為0.064 2（P＞0.05），表明失擬不顯著。模型的P值小于0.000 1，可知該模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值比較相符；方程的相關(guān)系數(shù)R2為0.984 6，調(diào)整后的R2Adj為0.969 2，表明模型可以解釋96.92%的冷凍吸附法脫皂水平的變化，進(jìn)一步說明了回歸方程的擬合程度較好。

表3 回歸變量方差分析結(jié)果Table 3 Analysis of variance of regression model

根據(jù)上述回歸方程繪出響應(yīng)面圖，以確認(rèn)含皂量、硅藻土添加量、攪拌速率和養(yǎng)晶時(shí)間4 個(gè)因素對(duì)清油殘?jiān)砹康挠绊懀鐖D6所示。

圖6 各因素交互作用對(duì)清油中殘?jiān)砹坑绊懙捻憫?yīng)面圖Fig. 6 Response surface plots showing the interactive effect of different factors on soap residue

從圖6可以看出，4 個(gè)變量在兩兩交互時(shí)，保持其中2 個(gè)變量不變，隨著另外2 個(gè)變量水平的增加，清油中殘?jiān)砹砍尸F(xiàn)下降的趨勢(shì)，當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)又呈現(xiàn)出上 升趨勢(shì)。從圖6可以看出對(duì)應(yīng)殘?jiān)砹孔钚≈刀荚?0 mg/kg以下。

對(duì)回歸方程求一階偏導(dǎo)數(shù)，當(dāng)響應(yīng)值殘?jiān)砹咳∽钚≈禃r(shí)，所得4 個(gè)因素最佳值分別為含皂量320.66 mg/kg、硅藻土添加量0.36%、攪拌速率12.30 r/min和養(yǎng)晶時(shí)間27.16 h，對(duì)應(yīng)殘?jiān)砹孔钚≈禐?2.57 mg/kg。對(duì)4 個(gè)因素值進(jìn)行整理：含皂量321 mg/kg、硅藻土添加量0.4%、攪拌速率12 r/min和養(yǎng)晶時(shí)間27 h。為了檢驗(yàn)運(yùn)用響應(yīng)面方法分析所得結(jié)果的可靠性，按照上述整理值進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到的清油中殘?jiān)砹繛?3.1 mg/kg。預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值之間具有良好的擬合性，從而證實(shí)了模型的有效性。脫皂玉米油通過冷凍吸附法脫皂，其脫皂率為92.8%，脫皂效果好。

2.3 玉米油冷凍吸附脫皂與常規(guī)水洗脫皂效果對(duì)比

表4 冷凍吸附脫皂與常規(guī)水洗脫皂對(duì)比Table 4 Comparison of effectiveness between freeze adsorption andconventional water washing in reducing soap content in corn oil

由表4可知，采用常規(guī)水洗脫皂獲得的清油中殘?jiān)砹繛?1.3 mg/kg，而冷凍吸附脫皂清油中殘?jiān)砹繛?3.1 mg/kg。冷凍吸附法脫皂與水洗脫皂工藝相比，兩者脫皂效果相當(dāng)，都能滿足后續(xù)的脫色等工藝要求；常規(guī)水洗工藝與冷凍吸附脫皂工藝相比，得到的清油中酸值偏高，這應(yīng)該是常規(guī)水洗工藝水洗時(shí)加酸造成的；在脫蠟效果方面，冷凍吸附法脫皂工藝能達(dá)到脫蠟的目的，相比常規(guī)水洗脫皂對(duì)脫蠟作用不大。冷凍吸附脫皂工藝無廢水排放，符合節(jié)能環(huán)保的工藝要求，減少了中間過程的油脂損耗，進(jìn)而降低了投資成本。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)是以冷凍吸附法代替常規(guī)水洗對(duì)脫皂玉米油進(jìn)行微量皂的去除，通過響應(yīng)面法優(yōu)化分析得到冷凍吸附法脫皂的最優(yōu)條件：含皂量321 mg/kg、含水量0.4%、硅藻土添加量0.4%、攪拌速率12 r/min、養(yǎng)晶時(shí)間27 h。在此最優(yōu)條件下進(jìn)行脫皂處理，得到殘?jiān)砹繛?3.1 mg/kg、脫皂率為92.8%的清油，與常規(guī)水洗脫皂工藝相比，殘?jiān)砹柯愿撸珴M足下一步脫色工藝要求。冷凍吸附法脫皂的過程中完成了玉米油的脫蠟過程，并且無廢水產(chǎn)生，節(jié)能環(huán)保，也可減少水洗工藝過程中油脂的損耗。工藝路程縮短，降低設(shè)備的投資成本。

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Optimization of Adsorption at Freezing Temperature for Reduced Soap Content in Corn Oil by Response Surface Methodology

WEI Zhenwei1, XU Duoxian2, REN Yue2, LI Zhongbin2, WANG Junguo1,*, YU Dianyu2,*
(1. Key Laboratory of Grain and Oil Processing of Jilin Province, Jilin Business and Technology College, Changchun 130507, China; 2. College of Food Science, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China)

This study was focused on reducing the soap content in corn oil by adsorption at freezing temperature. The effect of the soap content and water content in degummed and deacidifi ed corn oil, the addition of different amounts of diatomite to the oil, stirring speed and crystal growing time on the soap residue after adsorption was examined. Using single factor experiments and response surface methodology, the optimal process conditions for removing soap from corn oil were determined as follows: addition of 0.4% diatomite to crude corn oil containing 321 mg/kg soap and 0.4% moisture, stirring at 12 r/min, and 27 h crystal growth. Under these conditions, the residual soap in the oil was 23.1 mg/kg, and 92.8% of the initial concentration was removed. The freeze-adsorption method was similarly effective as the conventional washing process in reducing the soap content as indicated by the comparison of oil quality. On the other hand, the new method did not need washing or drying. In addition, the method enabled pre-dewa xing and streamlined the processing steps. Without producing sewage, it accomplished the purpose of energy conservation and environmental protection.

corn oil; freeze adsorption; percentage removal of soap; soap residue; without producing sewage

10.7506/spkx1002-6630-201610016

TS224.6

A

1002-6630（2016）10-0094-06

魏貞偉, 許多現(xiàn), 任悅, 等. 響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化玉米油冷凍吸附法脫皂工藝[J]. 食品科學(xué), 2016, 37(10): 94-99. DOI:10.7506/spkx1002-6630-2016100016. http://www.spkx.net.cn

WEI Zhenwei, XU Duoxian, REN Yue, et al. Optimization of adsorption at freezing temperature for reduced soap content in corn oil by response surface methodology[J]. Food Science, 2016, 37(10): 94-99. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201610016. http://www.spkx.net.cn

2015-08-29

糧油食品深加工吉林省高校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金項(xiàng)目（201406號(hào)）；吉林省教育廳科學(xué)研究基金項(xiàng)目（2016125）

魏貞偉（1968—），女，副教授，碩士，主要從事糧油深加工研究。E-mail：weizhenwei20368@163.com

*通信作者：王俊國（1964—），男，教授，學(xué)士，主要從事油脂工程研究。E-mail：596528016@qq.com

于殿宇（1964—），男，教授，博士，主要從事糧油精深加工技術(shù)研究。E-mail：dyyu2000@126.com