非離子表面活性劑十二胺輔助水熱合成氧化鋅納米粉體及其光催化性能研究

陳 婷，徐彥喬，江 莞，江偉輝，謝志翔

（1.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)材料學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.國(guó)家日用及建筑陶瓷工程技術(shù)研究中心，江西 景德鎮(zhèn) 333001)

非離子表面活性劑十二胺輔助水熱合成氧化鋅納米粉體及其光催化性能研究

陳 婷1,2，徐彥喬1，江 莞2，江偉輝1,2，謝志翔1

（1.景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)材料學(xué)院，江西 景德鎮(zhèn) 333403；2.國(guó)家日用及建筑陶瓷工程技術(shù)研究中心，江西 景德鎮(zhèn) 333001)

以氯化鋅為原料、氨水為堿源，添加非離子表面活性劑十二胺(DDA)為模板劑經(jīng)160 ℃水熱24 h制備了氧化鋅納米粉體。通過(guò)X射線衍射(XRD)分析了產(chǎn)物的組成結(jié)構(gòu)，并采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)對(duì)樣品的顯微形貌進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，制備的樣品為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅。在不添加DDA的條件下，水熱產(chǎn)物為長(zhǎng)2-10 μm、直徑0.5-0.8 μm的一維納米棒；隨著DDA添加量的增大，樣品的均勻性提高，同時(shí)由納米棒轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米顆粒，粒徑大小為80-100 nm。室溫下該納米顆粒具有優(yōu)異的光催化性能，在光照240 min后對(duì)質(zhì)量濃度為10 mg/L的剛果紅的降解率達(dá)到100%。

氧化鋅；納米粉體；水熱合成；十二胺；光催化

0 引 言

氧化鋅(ZnO)是一種重要的半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為3.37 eV，激子束縛能為60 meV。氧化鋅的尺寸降低至納米尺度時(shí)將呈現(xiàn)一系列特殊效應(yīng)，包括小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)，使其在半導(dǎo)體器件、光電顯示、氣敏材料、光催化和水處理等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值[1-3]。目前制備納米氧化鋅的方法主要有氣-固-液催化生長(zhǎng)法[4]、脈沖激光沉積法[5]、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法[6]、溶膠-凝膠法[7]和水熱法[8,9]。其中，水熱法的操作過(guò)程無(wú)需經(jīng)過(guò)高溫?zé)崽幚恚哂胁僮骱?jiǎn)單、清潔環(huán)保和低能耗等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)所獲得的產(chǎn)品純度高，化學(xué)組成容易精確控制，因此有利于獲得粒徑細(xì)小、分布均勻的氧化鋅納米材料[10]。

通信聯(lián)系人：江偉輝(1965-)，男，博士，教授。

Correspondent author:JIANG Weihui(1965-), male, Ph.D., Professor.

E-mail:jiangweihui@jci.edu.cn

由于六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氧化鋅晶體各晶面生長(zhǎng)速度不同，其中以正極面(0001)的生長(zhǎng)速度最快，因此極易沿著c軸方向生長(zhǎng)成六面長(zhǎng)柱體[4]。研究發(fā)現(xiàn)，在納米氧化鋅的液相合成過(guò)程中添加一定量的表面活性劑可以阻礙溶液中的生長(zhǎng)基元在晶面上的快速疊合，降低快速生長(zhǎng)面的速率，制備出片狀[9]、球狀[9]、梳狀[11]、花簇狀[8]等異形氧化鋅以及氧化鋅納米顆粒[12]。Peng C等[8]通過(guò)水熱法獲得了片狀ZnO組成的納米花，在不添加表面活性劑的情況下，利用了溶液中的OH-吸附在正極面上阻礙其快速生長(zhǎng)。Bao Y等[9]在水熱過(guò)程中加入檸檬酸鈉作為表面活性劑，通過(guò)調(diào)節(jié)檸檬酸鈉的濃度可以制備出ZnO空心球。本文以非離子表面活性劑DDA為模板，在水熱條件下制備出ZnO納米粉體，系統(tǒng)研究了DDA濃度對(duì)樣品的成分和形貌的影響，并初步探討了其生長(zhǎng)機(jī)理和光致發(fā)光性能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 ZnO納米粉體的制備

稱取5 mmol 的ZnCl2·6H2O溶于35 mL 去離子水中。同時(shí)將3 mmol，4.5 mmol和6 mmol十二胺(DDA)分別加入10 mL的乙醇。將以上兩種溶液混合均勻，隨后逐滴加入濃度25%的氨水調(diào)節(jié)pH值為8，攪拌均勻后將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯罐為內(nèi)襯的水熱罐中，160 ℃水熱反應(yīng)24 h，自然冷卻得到沉淀。將所得沉淀使用去離子水和乙醇交替離心洗滌4次，60 ℃下烘干得到氧化鋅納米粉體。

1.2 樣品測(cè)試與表征

采用X射線衍射儀(XRD，D8Advance)對(duì)所得樣品進(jìn)行物相分析。測(cè)試條件為銅靶Kα射線，管壓40 kV，管流40 mA，2θ=10-90o，掃描速度為0.02o/s。采用Nicolet 5700型傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對(duì)樣品進(jìn)行紅外分析；采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM，JEM-6700F)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM，JEM-2010)對(duì)所得試樣的微觀形貌進(jìn)行分析表征。采用德國(guó)產(chǎn)STA449C型聯(lián)合熱分析儀對(duì)不同前驅(qū)物進(jìn)行分析，測(cè)試溫度范圍為室溫至800 ℃，升溫速率為10 ℃/min。采用可見分光光度計(jì)(722N)對(duì)樣品的光催化性質(zhì)進(jìn)行表征，其中剛果紅溶液為50 mL(濃度為10 mg/L)，納米氧化鋅的添加量為10 mg。溶液中剛果紅的降解率η=(Ao-At)/Ao×100%，式中：Ao和At分別為光照前后剛果紅溶液的吸光度值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 ZnO納米粉體的合成

圖1為添加DDA為表面活性劑，160 ℃水熱24 h后所制備的納米氧化鋅粉體的XRD圖譜。由圖可見，所有的特征峰均可以和標(biāo)準(zhǔn)圖譜一一對(duì)應(yīng)，沒(méi)有其他雜質(zhì)的特征峰出現(xiàn)，表明合成的產(chǎn)物為純相的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO (JCPD CARD No.89-1397)。樣品具有較高的結(jié)晶度，說(shuō)明該溫度下氧化鋅晶體發(fā)育程度較。此外，從圖中還可以看出，隨著非離子表面活性劑DDA比例的增加，樣品的衍射峰強(qiáng)度不斷降低，表明在水熱過(guò)程中加入DDA能夠有效降低樣品晶粒尺寸、提高其均勻度，有利于納米ZnO粉體的制備。

圖1 不同DDA/Zn2+合成氧化鋅的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of zinc oxide at different molar ratios of DDA/Zn2+

圖2 DDA和氧化鋅的紅外圖譜Fig.2 FT-IR spectra of DDA and zinc oxide

非離子表面活性劑DDA和納米氧化鋅粉體的FT-IR光譜圖如圖2所示，其中波數(shù)范圍為500-4000 cm-1。由圖中可以看出，3330.4 cm-1和1567.8 cm-1處的峰分別對(duì)應(yīng)于DDA中-NH2鍵的彎曲和伸縮振動(dòng)峰[13]，位于2910.0 cm-1和2851.3 cm-1的峰分別歸屬于-CH2和-CH3鍵的伸縮振動(dòng)峰[13]。相比之下，使用DDA為模板劑合成的ZnO樣品除在432.3 cm-1處出現(xiàn)Zn-O的骨架振動(dòng)峰外，還顯示出微弱的DDA紅外特征峰。這是由于在ZnO生長(zhǎng)過(guò)程中，DDA中的氮原子與鋅配位，使得DDA吸附在晶粒表面起到有機(jī)配體和模板劑的作用[13,14]，因此會(huì)出現(xiàn)少量DDA殘余，這一實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與文獻(xiàn)報(bào)道一致[13, 14]。

氧化鋅前驅(qū)體的DTA-TG曲線如圖3所示。從圖中可以看出，樣品有三個(gè)比較明顯的失重過(guò)程：第一階段是從室溫至200 ℃；第二階段則發(fā)生在200-600 ℃之間；第三階段則是從600-800 ℃之間的緩慢失重過(guò)程。在DTA曲線上則體現(xiàn)為：150 ℃之前出現(xiàn)一個(gè)明顯的吸熱峰，410 ℃和485 ℃左右分別出現(xiàn)兩個(gè)放熱峰。結(jié)合DTA曲線可知，第一個(gè)失重過(guò)程可能是因?yàn)闅堄嗳軇┖蜆悠分兴剿拿摮^(guò)程[15]；第二階段為非離子表面活性劑DDA的分解以及無(wú)定型ZnO轉(zhuǎn)化為晶態(tài)并釋放結(jié)晶熱過(guò)程[16,17]；第三階段幾乎沒(méi)有失重，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全。在800 ℃熱處理結(jié)束后三個(gè)樣品分別有大約40.10%、58.34%和87.17%的總質(zhì)量損失。隨著DDA含量的增加，樣品在第二階段的失重增大，表明DDA可以通過(guò)熱處理過(guò)程去除。

2.2 ZnO納米粉體的顯微結(jié)構(gòu)

在納米ZnO的生長(zhǎng)過(guò)程中，非離子表面活性劑DDA起到生長(zhǎng)控制劑的作用。不同濃度DDA對(duì)樣品形貌的影響如圖4所示。從圖中可以看出，在不添加DDA的情況下合成出的ZnO樣品呈發(fā)育良好的六面長(zhǎng)柱體，長(zhǎng)度為2-10 μm，直徑0.5-0.8 μm，但樣品的均勻性較低，甚至出現(xiàn)簇狀結(jié)構(gòu)(圖4 (a))，這是由于氧化鋅晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中各晶面的生長(zhǎng)速率不一致[18]。隨著DDA添加量的增大(圖4 (b)-(d))，樣品的形貌由納米棒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米顆粒，且均勻性不斷提高。在DDA/Zn2+為0.9時(shí)，可獲得粒徑約為80-100 nm的ZnO納米顆粒。進(jìn)一步增大DDA濃度，樣品的均勻性變差，這是由于溶液的粘度增大阻礙了Zn2+傳質(zhì)過(guò)程，導(dǎo)致其成核和生長(zhǎng)過(guò)程均勻性下降[19,20]。從圖4 (e)的EDX能譜中可以看出，樣品主要由Zn和O這兩種元素組成，且含有微量的Pt、Al和C元素。Al和Pt元素分別來(lái)自于樣品基座和導(dǎo)電劑，C則來(lái)自于DDA水熱洗滌后的少量殘留。

圖3 不同DDA/Zn2+所得前驅(qū)物的DTA-TG曲線：(a)0.6，(b)0.9，(c)1.2Fig.3 DTA-TG curves of dried precipitate at different molar ratios of DDA/Zn2+: (a)0.6, (b)0.9, (c)1.2

為了進(jìn)一步分析ZnO納米粉體的形貌特征，對(duì)上述產(chǎn)物進(jìn)行了高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)和選區(qū)電子衍射分析(SAED)，其結(jié)果如圖5所示。隨著DDA含量的增大，樣品首先出現(xiàn)的是沿[0001]方向擇優(yōu)生長(zhǎng)的六方纖鋅礦納米棒結(jié)構(gòu)[18]，隨后逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑Ъ{米顆粒，最后呈細(xì)小氧化鋅顆粒團(tuán)聚的結(jié)構(gòu)。粉體具有較高的結(jié)晶度、晶粒尺寸均一，與SEM測(cè)試結(jié)果一致，同時(shí)粒徑尺寸小于文獻(xiàn)報(bào)道使用PEG表面活性劑制備的直徑為150 nm的氧化鋅納米粉體[9]。根據(jù)以上測(cè)試分析結(jié)果可以推測(cè)出，水熱反應(yīng)中ZnO納米粉體的生長(zhǎng)過(guò)程如下：首先ZnCl2·6H2O與弱堿氨水發(fā)生反應(yīng)生成Zn(OH)2沉淀，繼續(xù)滴加氨水沉淀溶解生成Zn(OH)42-，隨后在較高的溫度和壓力下脫水得到ZnO晶核。此時(shí)表面活性劑DDA吸附在其晶面上，起到空間位阻的作用，導(dǎo)致了所得樣品的直徑和長(zhǎng)度都明顯減小，有利于獲得尺寸均一的ZnO納米粉體[13,14]。當(dāng)DDA過(guò)量時(shí)，過(guò)大的溶液粘度降低了生長(zhǎng)基元的遷移率，導(dǎo)致生成細(xì)小的氧化鋅晶粒，為了降低表面能，小晶粒自發(fā)團(tuán)聚在一起[8,18]。因此DDA的加入量對(duì)納米氧化鋅的形貌有著較大的影響。

圖4 不同DDA/Zn2+合成氧化鋅的SEM照片：(a) 0，(b) 0.6，(c) 0.9，(d) 1.2，以及(b)的EDX能譜Fig.4 SEM images of as-prepared ZnO at different molar ratios of DDA/Zn2+: (a) 0, (b) 0.6, (c) 0.9, (d) 1.2, and the EDX spectrum of (b)

3.3 ZnO納米粉體的光催化性能

圖6為不同反應(yīng)時(shí)間下，氧化鋅納米顆粒光催化降解剛果紅染料的紫外-可見吸收光譜。從圖中可以看出隨著降解時(shí)間的增加，剛果紅在343 nm和496 nm處的吸收特征峰明顯減弱且寬化，同時(shí)溶液的顏色明顯變淺，最后變成無(wú)色。值得注意的是，DDA/Zn2+=0.9時(shí)制備的氧化鋅樣品的光催化性能明顯優(yōu)于DDA/Zn2+=0.6和1.2的樣品，在240 min時(shí)吸收峰強(qiáng)度幾乎為零，降解率達(dá)到100%，說(shuō)明剛果紅已經(jīng)基本降解完全。造成以上結(jié)果的原因主要是與樣品的形貌和顯微結(jié)構(gòu)有關(guān)。這是由于與棒狀氧化鋅(DDA/Zn2+=0.6)相比，氧化鋅納米顆粒(DDA/Zn2+=0.9)具有更小的粒徑尺寸，因此其電子空穴的復(fù)合越弱，使得光催化性能更佳[15]；而與DDA/Zn2+=1.2的樣品相比，氧化鋅納米顆粒(DDA/ Zn2+=0.9)具有均勻的晶粒尺寸，結(jié)晶度良好、缺陷更少，因此具有更高的光催化活性[21]。

圖5 不同DDA/Zn2+合成氧化鋅的TEM照片和SAED圖譜：(a) (b) 0.6，(c) (d) 0.9，(e) (f) 1.2Fig. 5 SEM images and SAED patterns of as-prepared ZnO at different molar ratios of DDA/Zn2+: (a) (b) 0.6, (c) (d) 0.9, (e) (f) 1.2

圖6 不同DDA/Zn2+合成氧化鋅的ZnO納米顆粒催化降解剛果紅溶液過(guò)程的紫外吸收?qǐng)D和照片F(xiàn)ig.6 UV-Vis spectra of Congo red solution degradation using ZnO nanoparticles at different molar ratios of DDA/Zn2+: (a) 0.6, (b) 0.9, (c) 1.2, and (d) photocatalytic degradation degree

3 結(jié) 論

(1)以氯化鋅為原料、氨水為堿源，非離子表面活性劑十二胺(DDA)為模板劑經(jīng)160 ℃水熱24 h可以制備出純相ZnO納米粉體，該粉體為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，且具有良好的結(jié)晶度。該方法具有操作簡(jiǎn)單、條件溫和、成本低和過(guò)程易控制的優(yōu)點(diǎn)；

(2)DDA對(duì)樣品的形貌有著較大的影響，隨著DDA添加量的增大，樣品的形貌由一維納米棒逐漸轉(zhuǎn)化為納米顆粒，且顆粒均勻，約為80-100 nm，而DDA濃度過(guò)大時(shí)導(dǎo)致樣品均勻性下降；

(3)DDA在ZnO納米粉體的合成過(guò)程中起到有機(jī)配體和模板劑的作用，通過(guò)FT-IR和EDX分析測(cè)試表明樣品表面存在少量DDA殘余；

(4)室溫下ZnO納米粉體可以作為催化劑降解剛果紅溶液，DDA/Zn2+=0.9時(shí)制備的氧化鋅納米顆粒具有最好的光催化效果，反應(yīng) 240 min后降解率達(dá)到100%。

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Preparation and Photocatalytic Property of ZnO Nanoparticles via Non-Ionic Surfactant Dodecylamine Assisted Hydrothermal Method

CHEN Ting1,2, XU Yanqiao1, JIANG Wan2, JIANG Weihui1,2, XIE Zhixiang1
(1. School of Material Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; 2. National Engineering Research Center for Domestic & Building Ceramics, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China)

Zinc oxide nanoparticles were prepared via hydrothermal method at 160 ℃ for 24 h using zinc chloride as raw material, ammonia as alkali source and non-ionic surfactant dodecylamine (DDA) as template, respectively. The phase of the resulting product was investigated by X-ray diffraction (XRD), while the morphology and microstructure were characterized by field emission scanning electron microscope (FESEM) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), respectively. The experimental results show that all the samples are pure zinc oxides with hexagonal wurtzite structure. The samples in the absence of DDA were nanorods with 2-10 μm in length and 0.5-0.8 μm in diameter. Increasing the DDA amount, the homogeneity of the samples is increased, and the morphology was changed from nanorods to nanoparticles with the particle size about 80-100 nm. The nanoparticles exhibited excellent photocatalytic ability at room temperature. After 120 min irradiation, the degradation degree of 10 mg/L Congo red dye was close to 100%.

zinc oxide; nanoparticle; hydrothermal; dodecylamine; photocatalysis

date: 2016- 02-18. Revised date: 2016-03-27.

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.05.004

TQ174.75

A

1000-2278(2016)05-0471-07

2016-02-18。

2016-03-27。

國(guó)家自然科學(xué)基金(51402135, 51402136)；江西省科技廳青年科學(xué)基金(20142BAB216006, 20142BAB216007)；江西省科技計(jì)劃項(xiàng)目(20151BBE50015)；江西省教育廳青年基金 (GJJ150919，GJJ150887)。