保持時間對409鐵素體不銹鋼循環蠕變行為的影響*

應彩虹，陳立佳，劉天龍，郭連權

（沈陽工業大學a.材料科學與工程學院，b.理學院，沈陽 110870）

保持時間對409鐵素體不銹鋼循環蠕變行為的影響*

應彩虹a，b，陳立佳a，劉天龍a，郭連權b

（沈陽工業大學a.材料科學與工程學院，b.理學院，沈陽 110870）

為了確定保持時間對超純409鐵素體不銹鋼循環蠕變行為的影響，通過在應力控制模式下最大外加應力處引入10和30m in的保持時間，對其在650℃下的循環蠕變行為進行了研究.結果表明，與靜態蠕變相比保持時間的引入使409不銹鋼發生了循環蠕變減速行為，而循環蠕變減速行為可以歸因于滯彈性應變.隨著保持時間的縮短，最小蠕變速率降低，循環蠕變斷裂壽命提高.靜態蠕變及循環蠕變后，409不銹鋼中有細小的第二相析出，且微觀組織以亞晶及四邊形和六邊形位錯網絡為主.409不銹鋼靜態與循環蠕變斷裂方式均為穿晶韌性斷裂.

保持時間；鐵素體不銹鋼；循環蠕變減速；滯彈性應變；最小蠕變速率；亞晶；位錯網絡；斷裂

由于具有良好的高溫強度、耐應力腐蝕性能與抗熱疲勞性能，兼具良好的經濟效益，鐵素體不銹鋼逐漸在工業生產中得到了廣泛的應用［1－4］.隨著鐵素體不銹鋼使用范圍的不斷擴大，其高溫性能也引起了廣大學者的研究興趣.目前許多學者對鐵素體不銹鋼的蠕變、疲勞行為開展了大量的研究工作.Chiu、Liu、張杰等［5－8］研究了鐵素體不銹鋼的蠕變及疲勞行為.然而有關保持時間對鐵素體不銹鋼循環蠕變行為的影響的研究卻很少有人涉獵.大量研究［9－14］表明，保持時間、波形、溫度等多種因素直接影響材料的循環蠕變速率，從而影響材料的斷裂壽命.在 Cu的研究中發現循環應力使最小蠕變速率增加，即發生了循環蠕變加速現象［9］，而在ODS合 金［10］及 鋼 鐵 材 料［11－12］的研 究 中 卻發現了相反的現象，即發生了循環蠕變減速現象.此外，同一種材料在不同測試條件下也會出現不同的表現行為.鐵素體不銹鋼經常在高溫循環載荷作用下服役，其循環蠕變行為應當給予重視.

409不銹鋼為新型超純鐵素體不銹鋼，主要應用在汽車排氣系統中的中管和消音管，而其工作溫度約為650℃.排氣系統長期在較高的溫度下經歷啟動、運行和停車過程，不可避免地受到恒定載荷和循環載荷的共同作用，因此，在排氣系統元件設計中循環蠕變性能是必不可少的參考指標.本文對409不銹鋼在應力控制模式下的循環蠕變行為進行了研究，確定了保持時間對其循環蠕變行為的影響，以期為409不銹鋼的合理安全使用提供有力的理論依據.

1 材料及方法

試驗材料為商用409超純鐵素體不銹鋼，其化學成分為：w（Cr）＝11.5%，w（Nb）＝0.19%，w（Ti）＝0.16%，w（C）≤0.03%，w（N）≤0.02%，w（Ni）≤0.3%，w（Mn）≤1%，w（Si）≤1%，余量為Fe.

409不銹鋼在650℃下的屈服強度為117MPa，抗拉強度為226MPa.409不銹鋼靜態及循環蠕變試樣形狀為平板工字型，標距區域的長度、寬度和厚度分別為16、8和1.7 mm.利用 GWT304蠕變試驗機進行靜態蠕變試驗.試驗溫度為650℃，試驗介質為空氣，外加應力范圍為60～80 MPa.利用MST Landmark 370.10疲勞試驗機進行循環蠕變試驗，試驗溫度和環境與靜態蠕變試驗相同，在循環蠕變試驗中采用應力控制模式，應力比為0.1，并以梯形波方式加載.循環蠕變試驗的最大外加應力與靜態蠕變試驗相同，并在每個最大外加應力處引入10和30 m in的保持時間.所有試驗進行至試樣斷裂為止.靜態及循環蠕變試驗后，采用S-3400N型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察斷口形貌，并采用JEM-2100型透射電子顯微鏡（TEM）觀察409不銹鋼的顯微組織.在TEM試樣制備過程中需要在均勻變形區沿平行于應力軸方向取樣，將試樣手工打磨至約 50μm后進行雙噴減薄處理.雙噴電解液為10%高氯酸＋90%乙醇溶液，電解電壓為30 V，電解溫度為－20℃.

2 結果與分析

2.1 循環蠕變行為

圖1為409不銹鋼在不同循環載荷下的靜態及循環蠕變曲線.由圖1可見，循環載荷的變化未引起409不銹鋼蠕變曲線形狀的明顯變化.與靜態蠕變過程相似，循環蠕變過程仍由減速、穩態及加速階段組成，但是與靜態蠕變相比所有循環蠕變曲線均呈現出較大的初始應變及伸長率.

圖1 409不銹鋼的靜態及循環蠕變曲線Fig.1 Static and cyclic creep curves for 409 stainless steel

409不銹鋼的靜態及循環蠕變試驗結果如表1所示.由表1可見，當蠕變方式相同時，隨著最大外加應力的增加，最小蠕變速率增大，斷裂時間減小，蠕變斷裂壽命減小.在相同最大外加應力下，與靜態蠕變相比循環蠕變的最小蠕變速率較低，且蠕變斷裂壽命較長.對于循環蠕變而言，保持時間越短，最小蠕變速率越低，蠕變斷裂壽命越長.可見，在最大外加應力處引入保持時間后，409不銹鋼發生了循環蠕變減速行為，且最小蠕變速率隨保持時間的縮短而降低.

表1 409不銹鋼的靜態及循環蠕變試驗結果Tab.1 Experimental results of static and cyclic creep for409stainless steel

圖2為409不銹鋼在650℃下靜態及循環蠕變的最大外加應力 σ與最小蠕變速率的雙對數關系曲線.由圖2可見，lg與lgσ具有較好的名義線性關系，且滿足Norton關系，即

式中：A為與材料性能相關的系數；n為名義應力指數，且可由lg與lgσ擬合曲線的斜率獲得.由圖2可知，409不銹鋼的靜態蠕變名義應力指數為2.34；當保持時間為10和30min時，409不銹鋼的循環蠕變名義應力指數分別為3.83和3.73.可見，409不銹鋼的循環蠕變名義應力指數大于靜態蠕變的情況.在循環蠕變研究中大多數材料的名義應力指數均高于靜態蠕變的情況［10－12］，本文的研究結果也屬于這種情況.

圖2 409不銹鋼的最大外加應力與最小蠕變速率的關系Fig.2 Relationship between maximum imposed stress and minimum creep rate for409stainless steel

2.2 微觀組織

圖3為409不銹鋼在80MPa最大外加應力下靜態蠕變后的微觀組織.可見，409不銹鋼靜態蠕變后有細小的球狀和棒狀第二相析出（見圖3a）.靜態蠕變后409不銹鋼的主要微觀組織為亞晶及位錯網絡，且位錯網絡形狀呈四邊形和六邊形（見圖3b）.

圖3 409不銹鋼靜態蠕變后的微觀組織Fig.3 Microstructures of409stainless steel after static creep

圖4為409不銹鋼在80MPa最大外加應力下進行循環蠕變并保持10min后的微觀組織.在409不銹鋼中仍可觀察到細小的析出相（見圖4a）.此外，在409不銹鋼中可以觀察到亞晶和位錯網絡，但是亞晶界并不十分清晰（見圖4b）.無論靜態蠕變還是循環蠕變后，均未在 409不銹鋼中觀察到常出現的位錯胞狀亞結構［15］，這是由409不銹鋼的體心立方結構決定的.

圖4 409不銹鋼循環蠕變后的微觀組織Fig.4 Microstructures of409stainless steel after cyclic creep

TEM觀察表明，靜態和循環蠕變后409不銹鋼中都出現了四邊形或六邊形的位錯網絡，這與鐵素體不銹鋼的體心立方結構相關.Carringt on等［16］指出，柏氏矢量為AC和BC的兩組〈111〉型運動全位錯在運動中相交，通過位錯反應使晶體內部能量降低，形成柏氏矢量為AB的新位錯a〈100〉，相應的位錯反應表達式為

圖5為位錯網絡形成過程示意圖［16］.一系列分別平行于AC和BC的位錯發生位錯反應形成了新位錯，當三組位錯相互作用達到平衡狀態時，形成了穩定的六邊形位錯網絡.不同位錯在不同晶面上會形成不同形狀的網絡，兩組〈111〉型位錯在｛110｝、｛111｝和｛100｝晶面發生反應并形成了六邊形位錯網絡，而兩組a〈100〉型位錯在｛100｝晶面發生反應后形成了四邊形位錯網絡.因此，在本文中出現了兩種不同形狀的位錯網絡.

2.3 循環蠕變斷裂

圖6為409不銹鋼在650℃下發生靜態及循環蠕變后斷裂壽命 tf與最小蠕變速率的雙對數關系曲線.由圖6可知，lgtf與lg具有較好的線性關系，且滿足Monkman-Grant關系，即

式中，m、C為常數.根據擬合曲線的斜率可知，靜態蠕變m值為－1.21；當保持時間為10和30min時，循環蠕變m值分別為－1.6和－1.35.由此可見，對于409不銹鋼而言，拉伸應力處保持時間越長，循環蠕變與靜態蠕變的m值越接近，蠕變分量的作用就越大.反之疲勞分量和蠕變分量共同起到相應作用.

圖5 位錯網絡形成過程示意圖Fig.5 Schematic dislocation network formation process

圖6 409不銹鋼的斷裂壽命與最小蠕變速率的關系Fig.6 Relationship between fracture life and minimum creep rate for409stainless steel

圖7為409不銹鋼在80MPa最大外加應力下保持30min循環蠕變后的斷口形貌.與靜態蠕變斷口類似，可在循環蠕變宏觀斷口中觀察到明顯的頸縮（見圖7a）.裂紋擴展區存在大量的臺階和蠕變孔洞，但未見疲勞輝紋（見圖7b）.在瞬斷區可以觀察到較大、較深的韌窩和孔洞（見圖7c），這是較長的保持時間促進蠕變孔洞長大的結果.韌窩的斷口特征表明，試驗條件下循環蠕變斷裂以保持時間引起的蠕變損傷為主導，以循環載荷引起的疲勞損傷為輔助.保持時間未引起蠕變斷裂行為的變化，循環蠕變與靜態蠕變都表現為穿晶韌性斷裂.

2.4 滯彈性機制

許多研究人員進行了循環蠕變行為研究，對于循環蠕變加速行為的解釋存在位錯交滑移、非熱空穴等幾種模型，而對材料所表現出的循環蠕變減速行為的解釋普遍認為是滯彈性應變的結果［10，12］.材料在循環蠕變的加載期間儲存的滯彈性應變在隨后的卸載期間會被恢復，因此，對最小蠕變速率無貢獻，但是會延遲不可恢復的蠕變應變的發生.若在滯彈性應變未完全恢復時再次加載，則首先產生滯彈性應變，當滯彈性應變達到飽和時才會產生不可恢復的蠕變應變.

圖7 409不銹鋼的循環蠕變斷口形貌Fig.7 Morphologies for fracture surfaces of 409 stainless steel after cyclic creep

圖8為析出相釘扎與位錯弓出示意圖.從微觀角度而言，加載過程中被析出相A、B釘扎的位錯線開始弓出，只有在足夠長的時間內才能充分弓出到位置1，并攀移離開原來的滑移面，產生不可恢復的蠕變應變.在此期間，一旦去除載荷，未到達位置1而僅到達位置2的位錯線產生的應變可被恢復.加載頻率越大，保持時間越短，儲存的滯彈性應變相對于不可恢復蠕變的比例越大，最小蠕變速率越小.相關研究［6］表明，當Laves相尺寸超過1 000 nm時，會減弱對位錯運動的阻礙作用，并對不銹鋼的高溫強度產生不利影響.409不銹鋼經650℃下靜態和循環蠕變后析出的Laves相尺寸低于1 000 nm，因而可對位錯運動起到有效的釘扎作用.在循環蠕變卸載過程中析出相間引出的位錯線容易發生反向運動，產生滯彈性應變的恢復，從而導致循環蠕變減速行為的發生.

圖8 析出相釘扎與位錯弓出示意圖Fig.8 Schematic pinning of precipitations and bowing of dislocations

3 結 論

針對超純409鐵素體不銹鋼進行了靜態蠕變與循環蠕變試驗，得到如下結論：

1）409不銹鋼在650℃下發生了循環蠕變減速行為，隨著保持時間的縮短，最小蠕變速率降低，循環蠕變斷裂壽命提高.循環蠕變減速是在加載期間積累并在卸載期間發生恢復的滯彈性應變的結果.

2）409不銹鋼在不同保持時間的循環蠕變名義應力指數均高于靜態蠕變的情況.

3）409不銹鋼經過靜態及循環蠕變后，晶內和晶界均有細小的第二相析出，且主要微觀組織為亞晶及四邊形和六邊形位錯網絡.

4）409不銹鋼靜態與循環蠕變斷裂均為穿晶韌性斷裂，且循環蠕變斷裂以蠕變損傷為主導.

（

）：

［1］薛春霞，朱云龍.我國汽車用超純鐵素體不銹鋼的應用和發展［J］.山西冶金，2011（4）：7－9.（XUE Chun-xia，ZHU Yun-long.Application and development of ultra-purified ferritic stainless steels for cars in our country［J］.Shanxi Metallurgy，2011（4）：7－9.）

［2］王堂偉，趙玉才，馬建軍，等.汽車排氣系統用鐵素體不銹鋼的服役性能［J］.上海金屬，2013，35（4）：20－23.（WANG Tang-wei，ZHAO Yu-cai，MA Jian-jun，et al.Service performances of ferritic stainless steels used for automotive exhaust system ［J］.Shanghai Metals，2013，35（4）：20－23.）

［3］董志剛，陳海濤，郎宇平，等.鈮、鈦對汽車排氣系統熱端用鐵素體不銹鋼高溫力學性能的影響［J］.鋼鐵，2013，48（2）：64－68.（DONG Zhi-gang，CHEN Hai-tao，LANG Yu-ping，et al.Effect of Ti and Nb on high temperature mechanical property of ferritic stainless steel used for hot end of automotive exhaust system［J］.Iron and Steel，2013，48（2）：64－68.）

［4］Gurram M，Adepu K，Pinninti R R，et al.Effect of copper and aluminium addition on mechanical properties and corrosion behaviour of AISI430 ferritic stainless steel gas tungsten arc welds［J］.Journal of Materials Research and Technology，2013，2（3）：238－249.

［5］Chiu Y T，Lin C K，Wu JC.High-temperature tensile and creep properties of a ferritic stainless steel for interconnect in solid oxide fuel cell［J］.Journal of Power Sources，2011，196：2005－2012.

［6］Chiu Y T，Lin C K.Effects of Nb and W additions on high-temperature creep properties of ferritic stainless steels for solid oxide fuel cell interconnect［J］.Journal of Power Sources，2012，198：149－157.

［7］Liu T L，Chen L J，Bi H Y，et al.Effect of Mo on high-temperature fatigue behavior of 15CrNbTi ferritic stainless steel［J］.Acta Metallurgica Sinica，2014，27（3）：452－456.

［8］張杰，閆志峰，王文先，等.拉-拉循環載荷下443鐵素體不銹鋼產熱規律及疲勞性能預測［J］.材料工程，2015，43（2）：79－84.（ZHANG Jie，YAN Zhi-feng，WANG Wen-xian，et al.Heat generation rule and fatigue performance prediction of 443 ferritic stainless steel under tensiontension cyclic loading［J］.Journal of Materials Engineering，2015，43（2）：79－84.）

［9］Hong K T，Lee JK，Nam SW，et al.Threshold stress for cyclic creep acceleration in copper［J］.Journal of Materials Science，1988，23（5）：1569－1572.

［10］Nardone V C，Kimmerle W L，Tien JK.Cyclic creep and anelastic relaxation analysis of an ODS superalloy［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，1986，17（9）：1577－1583.

［11］Zhao P，Xuan F Z.Ratchetting behavior of advanced 9%～12%chromium ferrite steel under creep-fatigue loadings［J］.Materials Science and Engineering A，2012，539：301－307.

［12］Kim W G，Park J Y，Ekaputra I M W，et al.Cyclic creep behaviour under tension-tension loading cycles with hold time of modified 9Cr-1Mo steel［J］.Materials at High Temperatures，2014，31（3）：249－257.

［13］Daei-Sorkhabi A H，Vakili-Taham i F.Accelerating effects of cyclic creep due to the alternative load compared with constant load for CD 304L［J］.Strength of Materials，2015，47（6）：870－881.

［14］余龍，宋西平，張敏，等.高鈮TiAl合金在疲勞蠕變作用下的裂紋萌生及擴展［J］.金屬學報，2014，50（10）：1253－1259.（YU Long，SONG Xi-ping，ZHANG M in，et al.Crack initiation and propagation of high Nb-containing TiA l alloy in fatigue-creep interaction［J］.Acta Metallurgica Sinica，2014，50（10）：1253－1259.）

［15］王耘濤，毛萍莉，陳立佳，等.雙相不銹鋼表面奧氏體高氮層的制備技術［J］.沈陽工業大學學報，2007，28（3）：285－288.（WANG Geng-tao，MAO Ping-li，CHEN Li-jia，et al. Fabrication technology of high nitrogen austenite layer on surface of duplex stainless steel［J］.Journal of Shenyang University of Technology，2007，28（3）：285－288.）

［16］Carrington W，Haley K F，M clean D.Arrangement of dislocations in iron［J］.Proceedings of the Royal Society A，1960，259：203－227.

（責任編輯：尹淑英 英文審校：尹淑英）

Effect of hold time on cyclic creep behavior of 409 ferritic stainless steel

YING Cai-honga，b，CHEN Li-jiaa，LIU Tian-longa，GUO Lian-quanb
（a.School of Materials Science and Engineering，b.School of Science，Shenyang University of Technology，Shenyang 110870，China）

In order to determine the effect of hold time on the cyclic creep behavior of ultra pure 409 ferritic stainless steel，the cyclic creep behavior of 409 stainless steel was investigated at650℃ through introducing 10m in and 30m in hold time at the maximum imposed stress under the stress-controlled mode.The results show that compared with the static creep，the 409 steel exhibits the cyclic creep retardation behavior due to the introduction of hold time，and the cyclic creep retardation behavior can be attributable to the an elastic strain.With decreasing the hold time，the minimum creep rate reduces，while the cyclic creep fracture life increases.After both static and cyclic creep，the fine second-phase particles precipitate in the 409 stainless steel，and the dominated micro structures are sub-grains as well as hexagonal and rectangular dislocation networks.Moreover，the fracture mode of 409 stainless steel after both static and cyclic creep is transgranular ductile fracture.

hold time；ferritic stainless steel；cyclic creep retardation；anelastic stain；minimum creep rate；sub-grain；dislocation network；fracture

TG 142.71

A

1000－1646（2016）06－0634－06

10.7688／j.issn.1000－1646.2016.06.07

2016－06－17.

國家自然科學基金資助項目（51134010）.

應彩虹（1977－），女，遼寧鐵嶺人，講師，博士生，主要從事高性能輕質金屬材料及性能等方面的研究.

11－07 12∶30在中國知網優先數字出版.

http：∥www.cnki.net／kcms／detail／21.1189.T. 20161107.1230.012.htm l