電脈沖對冷軋ZK60鎂合金組織及性能的影響

曾 勛,樊建鋒,李貝貝,張 華,張 強,董洪標,許并社

(太原理工大學 新材料界面科學與工程教育部重點實驗室,山西省新材料工程技術研究中心,材料科學與工程學院，太原 030024)

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電脈沖對冷軋ZK60鎂合金組織及性能的影響

曾 勛,樊建鋒,李貝貝,張 華,張 強,董洪標,許并社

(太原理工大學 新材料界面科學與工程教育部重點實驗室,山西省新材料工程技術研究中心,材料科學與工程學院，太原 030024)

研究了電脈沖處理對冷軋ZK60鎂合金組織和性能的影響。研究發現,電脈沖處理能提高位錯移動能力,促進再結晶過程的進行,實現細晶強化。晶粒平均尺寸從均勻化處理后的110 μm降至13 μm左右,抗拉強度從182 MPa提高至265 MPa,延伸率從7.6%提高到18.1%。較高的變形量和適宜的電脈沖參數有利于再結晶過程;不同類型的孿晶在電脈沖處理過程中表現不同,拉伸孿晶被保留下來,而壓縮孿晶易于再結晶。

電脈沖;再結晶;力學性能;孿晶

鎂及其合金由于具有一系列優異性能,如低密度、高比強度、良好的吸振性和電磁屏蔽性[1],在汽車、通訊及電子行業中得到廣泛的應用[2]。鎂合金通常為密排六方結構,室溫下只具有2個獨立的滑移系,而多晶體自由變形需要5個或以上獨立滑移系,所以鎂合金塑性較低[3],因而工業化生產受到限制。由于鎂合金具有較高的Hall-Petch斜率常數(280 MPa·m1/2),其晶粒尺寸對強度的影響很明顯,故細晶強化是鎂合金的理想強化方法[4]。近年來許多學者通過添加稀土元素[5-6]、劇烈塑性變形[7-8]等方法改善鎂合金的力學性能。但這些方法仍存在成本高、工藝復雜等一系列問題。

電脈沖處理作為一種新型的促進再結晶工藝,具有快速加熱、電制塑形等諸多優點,被應用于控制變形金屬再結晶及其組織轉變等方面[9]。CONRAD et al[10-11]發現電脈沖能顯著提高變形后Cu合金的回復和再結晶速率。JIANG et al[12]和GUAN et al[13]認為電脈沖能產生熱效應和非熱效應,從而提高再結晶的形核率和擴散系數。LIU et al[14]提出一種計算電脈沖過程熱效應的方法,并認為再結晶過程中非熱效應占主導作用。RAHNAMA et al[15]發現提高電脈沖能夠增大珠光體中鐵素體和滲碳體的厚度。

然而,文獻研究主要關注大變形量下或采用較高電脈沖參數情況下的再結晶。研究表明,當變形量較大時,材料能積累足夠高的變形儲能,促進再結晶過程;采用較高的電脈沖參數會導致處理過程中材料溫度大幅升高,產生相變,從而影響再結晶過程。目前,關于電脈沖處理小變形量下的鎂合金再結晶過程方面的研究較少,對變形量在電脈沖處理中所起作用的研究也較為鮮見。筆者系統地研究了電脈沖處理小變形量ZK60板材的組織轉變和力學性能,并確立變形量、電脈沖參數和再結晶情況之間的關系。

1 實驗材料與方法

將商用ZK60鎂合金鑄錠(含質量分數5.5%Zn和0.47%Zr),經電火花切割機加工成尺寸為 100 mm×50 mm×2 mm的板材。對該鑄態板材進行均勻化熱處理,具體工藝為360 ℃保溫6 h,再將爐溫升至390 ℃保溫10 h后空冷。隨后,使用BKDΦ130型同步雙輥軋機對均勻化后的板材進行室溫軋制處理,分別選取10%,15%,20%壓下量。將變形后的板材經電火花切割成80 mm×1.5 mm×1.5 mm的細條,用于電脈沖處理。

電脈沖實驗前,細條經過砂紙打磨去掉表面氧化皮,以保證良好的導電性。本實驗采用定制的JX-HP型脈沖發生器,用2個相距40 mm左右的Cu電極夾住試樣,通以頻率為100 Hz、峰值電流密度為4.44×109A/m2的直流電脈沖,處理時間為30 min。試驗中選取合適的電脈沖參數,如表1。

用VHX-1000型超景深光學顯微鏡對處理后試樣進行組織表征,用JEM-2010透射電子顯微鏡分析脈沖處理后材料位錯變化情況。利用SUNS萬能試驗機對試樣進行室溫拉伸性能測試,并使用MIRA3掃描電子顯微鏡對試樣進行斷口形貌分析。

表1 電脈沖處理實驗參數

2 結果與分析

2.1 組織演變分析

均勻化熱處理后的ZK60板材組織如圖1(a)所示,晶粒呈等軸狀,尺寸約為110 μm,晶界清晰。而經過10%變形量軋制后,晶粒內部出現了許多較粗大呈透鏡狀的拉伸孿晶,如圖1(b)單箭頭所示。從圖1(c)可以看出,15%變形量試樣晶粒內部既產生了粗大的拉伸孿晶(箭頭A),還產生許多呈針狀的壓縮孿晶(箭頭B)。隨著變形量繼續增大至20%,壓縮孿晶占主導地位,許多細小的壓縮孿晶之間相隔很近,平行排列,形成剪切帶,如圖1(d)箭頭所示。

不同變形量試樣經電脈沖處理后的顯微組織如圖2所示。從圖2(a)可以看出,經過電脈沖處理后試樣1內部軋制產生的大量粗大拉伸孿晶被保留下來,晶界處能觀察到少量再結晶晶粒,如箭頭所示。變形量增加至15%,在較低脈寬下,試樣2并不能發生再結晶,晶界及孿晶處均未發現再結晶晶粒,如圖2(b)所示。在該變形量下,隨著脈寬的增大,試樣3晶界(箭頭A)和壓縮孿晶處(箭頭B)均發生不完全再結晶,晶界處再結晶晶粒尺寸約為8 μm,孿晶內部存在再結晶且晶粒細小,如圖2(c)所示。而經較高脈寬處理后,試樣4再結晶比例增大,較試樣3晶粒略微長大, 如圖2(d)所示。圖2(e)為經電脈沖處理的20%變形量試樣(試樣5),再結晶趨于完全,晶粒內部存在大量細小的再結晶晶粒,平均尺寸約為13 μm。

不同的軋制變形量和電脈沖參數導致了實驗中觀測到不同的組織轉變過程。變形使材料積累變形儲能,處于能量不穩定狀態,故而能自發地進行再結晶以試圖降低體系的自由能。但是由于變形態和再結晶態中間存在較高的能量勢壘,再結晶過程進行得十分緩慢。電脈沖處理能夠提供額外的自由能,其主要通過熱效應和非熱效應來降低再結晶過程的能量勢壘,從而促進再結晶的進程。具體而言,熱效應通過高速電子與材料中金屬原子碰撞表現出來,高速電子的能量部分以熱的形式傳播,使材料溫度升高,增大其原子振動的振幅,提高原子的移動能力;電脈沖的非熱效應可以用CONARD[10]提出的“電子風力”這一假說解釋,即電脈沖能對位錯產生力的作用,提高位錯移動性,從而促進再結晶[14]。

(a)homogenization treatment;(b)10% reduction;(c)15% reduction;(d)20% reduction圖1 ZK60板材金相顯微組織圖Fig.1 Optical microstructures of ZK60 alloy sheets

(a)10% reduction +30 μs pulse width;(b)15% reduction+20 μs pulse width;(c)15% reduction+25 μs pulse width;(d)15% reduction+30 μs pulse width;(e)20% reduction+30 μs pulse width圖2 電脈沖處理ZK60金相顯微組織圖Fig.2 Optical microstructures of ZK60 alloy after EPT

分析認為:10%變形量下,孿生主要以拉伸孿生為主。透鏡狀的拉伸孿晶具有較低的臨界剪切應力,容易產生,可是由于拉伸孿晶界面易于遷移,很難出現應變能積累,難以有效促進再結晶[16]。經電脈沖處理后,試樣1只在晶界處發生少數的再結晶晶粒,粗大的透鏡狀拉伸孿晶被保留下來。15%變形量下觀察到細小的針狀壓縮孿晶,與拉伸孿晶相反,壓縮孿晶在較高變形量下產生,其界面穩定,容易積累應變儲能,是再結晶的優先形核部位[17]。當脈寬為20 μs時,電脈沖所提供的額外自由能尚不能克服再結晶能量勢壘,故試樣2觀察不到再結晶。隨著脈寬的增大,電脈沖提供足夠高的自由能,再結晶得以發生。由于晶界和壓縮孿晶附近積累了大量的變形儲能,所以再結晶容易在該位置進行。因為孿晶晶界對其內部產生的再結晶晶粒有阻礙作用,限制其長大,所以孿晶內部再結晶晶粒小于晶界處晶粒。脈寬繼續增大到30 μs,更多的晶粒滿足再結晶能量條件,導致再結晶體積分數增大。且由于電脈沖提供能量增多,熱效應增大,試樣4晶粒較試樣3略微長大，說明電脈沖引發的再結晶過程存在臨界的電脈沖條件，隨著脈寬增大，再結晶可趨于完全，過高的脈沖則會導致晶粒長大。當變形量增大到20%時,壓縮孿晶體積分數增大,所以孿晶誘導再結晶的形核潛在區域增多,再結晶趨于完全。

2.2 力學性能與斷口分析

對不同狀態下試樣的室溫拉伸性能進行測試,結果如圖3所示。均勻化處理后試樣晶粒極為粗大,其抗拉強度最低,僅為182 MPa,延伸率為7.6%。試樣1再結晶程度較低,由于加工硬化的作用,其抗拉強度較均勻化處理試樣明顯提升,孿晶阻礙位錯運動,延伸率降低。相同電脈沖參數下,隨著變形量增大,試樣的抗拉強度和延伸率均明顯提高。試樣5再結晶趨于完全,細晶強化作用明顯,擁有最高的抗拉強度和延伸率,分別為265 MPa和18.1%。

而在相同15%變形量下,試樣2沒發生再結晶,加工硬化明顯,抗拉強度為235 MPa,延伸率僅為3.8%。試樣3和試樣4通過再結晶,有效降低材料位錯密度和應力塞積,抗拉強度降低,延伸率增大。

圖3 ZK60試樣的室溫拉伸應力-應變曲線Fig.3 Tensile stress-strain curve of ZK60 samples at room temperature

圖4為各試樣的顯微斷口形貌圖。從圖4(a)可以看出,均勻化處理試樣有著明顯的解理面和河流花樣,并帶有少量較淺的韌窩,這是具有密排六方結構鎂合金的典型斷裂方式。試樣1由于發生局部再結晶,解理面面積減小,如圖4(b)。在15%變形量下,當脈寬增加為30 μs 時(試樣4),再結晶體積分數明顯增大,材料斷裂方式從脆性斷裂向韌性斷裂轉化,在斷口形貌上體現為韌窩數量增多,分布均勻,如圖4(c)所示。試樣5再結晶趨于完全,延伸率很高,故韌窩數量最多,韌窩變大變深,呈典型的韌性斷裂特性(圖4(d))。

(a)homogenization treatment;(b)10% reduction+30 μs pulse width;(c)15% reduction+30 μs pulse width;(d)20% reduction+30 μs pulse width圖4 ZK60試樣的斷口形貌Fig.4 SEM micrographs of the fracture surfaces of the ZK60 samples

2.3 對位錯滑移的影響

用TEM對電脈沖實驗前后試樣的位錯情況進行表征,結果如圖5所示。從圖5(a)中可以看出,材料經20%壓下量軋制后,有著較高的位錯密度,且位錯線纏結在一起。而經電脈沖處理后,再結晶晶粒細小,位錯密度顯著降低,如圖5(b)所示。這表明，電脈沖處理能夠提高位錯滑移能力,從而促進再結晶的進行。

(a)20% reduction;(b)20% reduction+30 μs pulse width圖5 ZK60試樣的透射圖Fig.5 TEM images of ZK60 samples

3 結論

1) 電脈沖能有效促進冷軋ZK60鎂合金再結晶過程,晶粒平均尺寸從110 μm降至13 μm。細晶強化作用明顯,抗拉強度從182 MPa提高至265 MPa,延伸率從7.6%提高到18.1%。

2) 隨著軋制變形量增加,再結晶體積分數增大,再結晶晶粒變細小。而在相同變形量下,電脈沖引發再結晶過程有著臨界脈寬,隨著脈寬增大,再結晶趨于完全,但是高脈寬會導致晶粒長大。

3) 低變形量下產生的拉伸孿晶不容易發生再結晶；高變形量下產生的壓縮孿晶是再結晶的優先形核部位,且由于孿晶晶界的抑制作用，孿晶內部的再結晶晶粒十分細小。

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(編輯：李文娟)

Effect of Electropulsing Treatment on Microstructure Evolution and Mechanical Properties of Cold-Rolled ZK60 Magnesium Alloy

ZENG Xun,FAN Jianfeng,LI Beibei,ZHANG Hua,ZHANG Qiang,DONG Hongbiao,XU Bingshe

(Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials,Ministry of Education,ShanxiResearchCenterofAdvancedMaterialsScienceandTechnology,CollegeofMaterialScienceandTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

The effect of electropulsing treatment (EPT) on microstructure evolution and mechanical properties of cold-rolled ZK60 strips was investigated. It was found that EPT significantly improved the mobility of dislocations and accelerated the recrystallization. The average grain sizes decreased from 110 μm to around 13 μm. Owing to the grain refining strengthening, the tensile strength was improved from 182 MPa to 265 MPa, and meanwhile the elongation was increased from 7.6% to 18.1%. Recrystallization was promoted with increasing rolling reduction and a proper duration of EPT.Varied twins presented different performances during the EPT,tension twins were remained after EPT, while compression twins were the favorable sites for recrystallization.

electropulsing treatment;recrystallization;mechanical properties;twins

1007-9432(2016)04-0466-05

2016-03-01

山西省自然科學基金資助項目:脈沖電場誘導變形鎂合金再結晶過程中的微觀組織演化機理(2015011033);山西省自然科學青年基金資助項目:基于預置孿晶的鎂合金動態再結晶晶粒細化機制(015021073)；山西省高等學校科技創新資助項目：織構對AZ31鎂合金板材拉深變形缺陷與變形機理的影響(2014118)

曾勛(1990-),男,湖北咸寧人,碩士生,主要從事鎂合金塑形變形和再結晶研究,(E-mail)workzengxun@outlook.com

樊建鋒,博士,教授,主要從事鎂合金新材料及其加工技術研究,(E-mail)fanjianfeng77@hotmail.com

TG146.22

A

10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2016.04.007