氣相色譜法同時測定茶葉中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

【摘 要】 文章采用氣相色譜法，對茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯同時進行檢測，外標法定量。六六六四種同分異構體總和的檢出限可達0.01mg/kg，滴滴涕四種同分異構體總和的檢出限可達0.01mg/kg，五氯硝基苯檢出限可達0.002mg/kg，回收率均為89.11%-103.68%，相對標準偏差在5.01%-7.02%。

【關鍵詞】 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 氣相色譜法

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.007

前言

六六六、滴滴涕、五氯硝基苯是20世紀50-80年代常用的有機氯類農藥，具有在環境中難降解、人體不易代謝、毒性大等特點，雖早已禁用但在環境、動植物組織及人體中仍廣泛存在。本實驗主要介紹氣相色譜法同時測定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的方法。

1 實驗方法

1.1 儀器

6890N氣相色譜儀；TB-114電子天平；QN-999多功能食物攪拌機；QL-866渦旋混合器；CR21G離心機；超聲儀。

1.2 實驗步驟

試樣用粉碎機粉碎。稱取已粉碎的樣品5g置于50mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮和石油醚混合液（體積比1：1），超聲60min，用濾紙過濾到圓底燒瓶中，旋轉蒸發至近干，石油醚定容至5mL，加入適量濃硫酸，渦旋混合，轉移至10mL離心管中離心，取上清液上機。

1.3 色譜條件

檢測器：ECD，進樣口溫度：250℃，載氣：氮氣，色譜柱：HP-5，檢測器溫度：300℃，流量：1.0ml/min，載氣高純氮氣4mL/min，進樣量1μL，柱溫：110℃恒溫2min，以20℃/min升溫速率升至190℃，以5℃/min升溫速率升至240℃恒溫1min，以20℃/min升溫速率升至280℃恒溫3min。

2 結果與討論

2.1 檢出限

方法檢出限應以離子信號/噪聲（S/N）≥3時的量而定。在茶葉樣品中加入六六六四種同分異構體各0.0025mg/kg水平，滴滴涕四種同分異構體各0.025mg/kg水平，五氯硝基苯0.002mg/kg水平，進行測定，以此為方法的測定檢出限。

六六六四種同分異構體總和的檢出限可達0.01mg/kg，滴滴涕四種同分異構體總和的檢出限可達0.01mg/kg，五氯硝基苯檢出限可達0.002mg/kg。

2.2 回收率

去空白茶葉樣品，添加六六六四種同分異構體各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg，滴滴涕四種同分異構體各各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg，五氯硝基苯0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg，得到線性相關系數大于0.9995，得到回收率及相對標準偏差見表1。

因此，在0.01mg/kg-0.1mg/kg區間本方法回收率均為89.11%-103.68%，相對標準偏差在5.01%-7.02%，線性相關系數大于0.9995。

3 結論

本次實驗主要是用氣相色譜法對實際樣品進行檢驗，結果表明，該方法可準確測定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量，且有很好的線性關系，相關系數大于0.9995，六六六四種同分異構體總和的檢出限可達0.01mg/kg，滴滴涕四種同分異構體總和的檢出限可達0.01mg/kg，五氯硝基苯檢出限可達0.002mg/kg，回收率均為89.11%-103.68%，相對標準偏差在5.01%-7.02%。從而確認本方法可準確測定茶葉中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。