X射線衍射儀在實驗教學中的應用

孫桂芳++葉杰++劉思彤++韓杰++郝銳

【摘要】本文在對X射線衍射儀的構造的分析基礎上，介紹了X射線衍射儀的實驗步驟，并闡述了X射線衍射儀的教學應用。

【關鍵詞】X射線衍射儀 ?實驗教學 ?應用

【中圖分類號】G64 【文獻標識碼】A 【文章編號】2095-3089（2016）32-0235-01

1.前言

現階段，在材料分析和測試領域中，X射線衍射（XRD）是一項材料分析的基本手段。在科技不斷的進步過程中，X射線衍射儀也在持續的改進，現在不僅可以對物相進行定性分析，也能進行定量分析，同時也能夠用來分析晶粒大小、形狀，還可以用來分析晶粒里的殘余應力、薄膜的厚度、晶粒的擇優取向等。通過全譜擬合手段，也能夠分析晶體自身的晶胞參數及結構。

2.X射線衍射儀的構造

衍射指的是X射線入射至某一物體內，有一部分的射線在射出物體時，其傳播方向發生一定的改變，射線的波長不變。采用適宜的手段，將發生方向改變的射線進行記錄，即可以獲取到不同的X射線衍射圖譜。我們都知道，不同的光柵結構會產生不同的光線衍射，同樣不同的物質也會形成其特有的X射線衍射圖譜，這是由此種物質所具有的結構決定的。我們所得到的X射線衍射圖譜中，含有大量的物質結構數據信息。通過數據分析軟件，對所得到的衍射圖譜進行處理和分析，能夠分析出樣品中含有的不同的物質結構，可以使我們根據物質的結構，來分析其所具有的特殊性能以及形成這種特性的原因。

現階段，我國生產X射線儀器的企業非常多，不同廠家生產的儀器型號也具有差異性。不過，X射線衍射儀的基本構成相對一致。我校X射線衍射儀是日本理學Smartlab型衍射儀，此衍射儀不僅掃描速度快、精度高，還配備了一維探測器、多目的樣品臺以及分析軟件，可以用于對材料進行多種的結構測試與分析，適宜科研與教學使用。依照不同的測試要求，能夠應用不同功能的配套硬件和相應的控制軟件，使之形成擁有特定功能的測試儀器。X射線衍射儀共包含五個部分，分別是：X射線發生裝置、測角儀、測量與計數裝置、數據處理裝置以及附屬裝置。

3.X射線衍射儀的實驗步驟

3.1實驗樣品的制備。首先，取少量被測樣品放置研體中，對被測樣品進行充分的研磨，直到沒有顆粒感為止。然后，把研磨的樣品裝于相應的樣品板之中，并將其壓平。在使用玻璃板壓平過程中，要保證樣品面和玻璃面處于同一平面。最后，將制好的樣品插入樣品臺，準備測試。

3.2X射線衍射儀開機與操作。先將循環水裝置開啟，再開啟主機的控制系統，打開計算機。然后，依照不同的測試要求，對儀器的掃描角度方式、掃描范圍、掃描速度、量程等參數加以設定。在所有工作完成之后，才可以進行樣品的檢測工作，并獲得相應的X射線衍射圖譜。

3.3當對樣品測試完成后，將測得數據保存。然后，對所得的數據進行平滑處理，同時扣除背底衍射數據（也可不進行處理），并作尋峰操作，得出所有衍射峰所具有的2θ、d值以及衍射強度等。

3.4X衍射圖譜的分析與處理。先將JADE軟件打開，將數據導入軟件，輸入檢索條件，在檢索結果中和相應的PDF卡對比，即可檢索出X射線衍射圖譜中可能會存在的物相。通過對主相、次要相、微量相以及單峰的全面搜索和對比，得到樣品所具有的物相。

3.5出具實驗報告。對測試的環境條件、樣品參數等加以詳盡的記錄，并列出實驗所得數據，依此出具實驗報告。

4.X射線衍射儀的教學應用

在計算機技術逐步發展的過程中，也改善了XRD測試中的數據檢索方法。現在我們能夠通過Jade軟件，以及所構建的標準物質信息庫，針對不同的標準物質得到的數據，在數據庫中自動的檢索PDF卡，使檢索工作更加的便捷與快速。不過，為了更好的培養學生對數據的檢索能力，更深層次的了解衍射圖譜的意義。在試驗過程中，可以要求學生依照紙質的標準物質衍射圖譜檢索，把所得到的衍射圖譜中強峰的峰強以及峰位和PDF卡進行數據的比對。如果誤差處于要求的范圍中，能夠確認該種物質結構，一般d值所包含的誤差不超過2%。該實驗中，樣品的制備尤為關鍵。所以，在教學中，應當特別關注學生制作樣品。老師需進行一定的引導，讓學生可以主動的學習與思考。

5.結語

在進行X射線衍射實驗教學時，主要是要讓學生對X射線衍射儀的基本構成及工作原理有所了解，并學習相關的樣品制備、測試以及數據的分析。同時，我們也要讓學生了解在實驗的過程中，如何利用分析結果去改進實驗，從而得到性能更好的材料。

參考文獻：

[1]謝瑞士，李園利.X射線衍射技術在本科實驗教學中的巨大作用（英文）[J].廣州化工，2015（16）

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