樊曉艷
(山西省畜牧獸醫學校,山西太原030024)
蘋果渣中多酚提取條件的優化
樊曉艷
(山西省畜牧獸醫學校,山西太原030024)
以蘋果渣為原料,用超聲波輔助乙醇的方法提取蘋果渣多酚物質,并采用酒石酸亞鐵分光光度法測定其含量。在試驗中以蘋果多酚得率為指標,考察了乙醇體積分數、超聲波功率、提取時間、提取溫度、料液比這5個單因素對蘋果渣多酚提取的影響,并在此基礎上進行正交試驗。結果表明,最優工藝條件為:乙醇體積分數90%,超聲波功率350 W,提取時間25 min,料液比1∶7(g/mL),在此優化條件下,蘋果渣多酚的得率為1.53%。
蘋果渣;多酚;提取
我國是世界上最大的蘋果生產國[1],隨著蘋果汁等產品的加工,每年產生大量的蘋果渣,如何將蘋果渣高效利用已成為研究重點。蘋果多酚是蘋果中所含多酚類物質的總稱[2],主要存在于蘋果的皮和種子中,是天然多酚的寶庫[3],主要包括綠原酸、兒茶素、表兒茶素、槲皮素、根皮素及其苷類、原花青素等,具有抗氧化、抑菌、清除自由基、抗癌、抑制高血壓和高血脂等功效[4-10]。研究結果證明,蘋果多酚物質的許多生理活性比茶多酚高100倍以上[11],在醫藥、食品、日用、化工等方面具有廣泛的用途[12]。
本試驗通過酒石酸亞鐵比色法測定多酚,對影響蘋果渣中多酚提取因素進行了單因素試驗和正交試驗,旨在為蘋果渣中多酚提取條件的優化提供依據。
1.1 試驗材料
蘋果渣由陜西海升果業發展股份有限公司運城分公司提供。
1.2 試驗方法
1.2.1 蘋果渣的處理及多酚提取工藝將鮮蘋果渣用恒溫鼓風干燥箱,在60℃條件下干燥至硬而發脆,遮光袋中保存備用。
干蘋果渣→粉碎(過0.42 mm篩)→超聲波輔助乙醇提取→抽濾→取上清液→定容→測定吸光度→計算多酚得率。
多酚得率=提取液中多酚的質量/原料質量×100%。
1.2.2 多酚含量測定采用酒石酸亞鐵分光光度法進行總酚含量的測定,以0~80 μg/mL沒食子酸標準溶液制作工作曲線,于760 nm處測定其吸光度值,計算蘋果多酚得率,每樣進行3次平行,取平均值。
1.3 單因素試驗
1.3.1 乙醇體積分數對多酚提取效果的影響固定料液比(蘋果渣粉末質量與乙醇體積的比)1∶7(g/mL),超聲波功率450 W,提取溫度60℃,提取時間25 min,分別以體積分數為50%,60%,70%,80%,90%,100%[13]的乙醇溶液進行超聲波提取,考察乙醇體積分數對蘋果渣多酚提取效果的影響。
1.3.2 料液比對多酚提取效果的影響提取溫度、提取時間、超聲波功率保持不變,乙醇體積分數由1.3.1確定,分別在1∶3,1∶5,1∶7,1∶9,1∶11,1∶13(g/mL)的料液比條件下進行提取[14],考察料液比對蘋果渣多酚提取效果的影響。
1.3.3 超聲波功率對多酚提取效果的影響提取溫度、提取時間、乙醇體積分數保持不變,料液比由1.3.2確定,分別在250,300,350,400,450,500 W的功率條件下進行浸提[15],考察超聲波功率對蘋果渣多酚提取效果的影響。
1.3.4 提取溫度對多酚提取效果的影響提取時間、乙醇體積分數、料液比保持不變,超聲波功率由1.3.3確定,分別在30,40,50,60,70,80℃條件下進行浸提,考察提取溫度對蘋果多酚提取效果的影響,確定最佳提取溫度。
1.3.5 提取時間對多酚提取效果的影響乙醇體積分數、料液比、超聲波功率保持不變,提取溫度由1.3.4確定,分別在15,20,25,30,35,40 min條件下進行浸提[16],考察提取時間對蘋果多酚提取效果的影響。
1.4 正交試驗
選取乙醇體積分數、超聲波功率、提取時間、料液比四因素三水平進行正交試驗,通過4個因素交叉影響,來考察各因素對總提取效果的影響。正交試驗因素及水平設計列于表1。

表1 因素和水平
2.1 單因素試驗結果
2.1.1 乙醇體積分數對蘋果多酚得率的影響由表2可知,乙醇體積分數在80%時提取效果最好,酚易溶于乙醇,有利于多酚的提取,但乙醇體積分數高于80%,會使蘋果渣因失水而造成纖維間緊縮,影響多酚的滲出[17]。

表2 乙醇體積分數對提取效果的影響
2.1.2料液比對蘋果多酚得率的影響由表3可知,當料液比達到1∶7(g/mL)時多酚得率最高,隨著料液比的增加,會造成浸提液的用量增加,多酚的穩定性下降。

表3 料液比對提取效果的影響
2.1.3 超聲波功率對蘋果多酚得率的影響由表4可知,隨著超聲波功率的增加,多酚得率整體呈上升趨勢,當超聲波功率達到450 W時,多酚得率達到最高。當功率大于450 W時,由于體系升溫過高,可能會導致多酚分解,得率降低。

表4 超聲波功率對提取效果的影響
2.1.4 提取溫度對蘋果多酚得率的影響由表5可知,隨著提取溫度的升高,多酚得率呈上升趨勢,在80℃時,多酚得率最大,為1.62%。這是由于多酚在乙醇中的溶解度隨溫度的升高而升高,同時由于溫度升高,擴散系數增加,促使提取速度加快,但是乙醇與水在常壓下于78.4℃將沸騰,并考慮到多酚在較高溫度下有效成分的損失,所以,60℃較為合理[14]。

表5 提取溫度對提取效果的影響
2.1.5 提取時間對蘋果多酚得率的影響從表6可以看出,隨著提取時間的延長,多酚得率也在增多,提取時間為30 min時,多酚得率最大,為1.46%。之后隨著時間的延長,多酚得率反而減少。這是由于長時間作用下,蘋果多酚會發生氧化或者是由于超聲波作用時間過長,可能會造成溶出的雜質增加,蘋果多酚的含量隨之下降,從而導致得率降低[18]。

表6 提取時間對提取效果的影響
2.2正交試驗結果
從表7可以看出,極差R大小順序為A>C>D>B,從而排出四因素主次順序為乙醇體積分數>超聲波功率>提取時間>料液比。試驗8,即乙醇體積分數為90%,料液比1∶7(g/mL),超聲波功率350 W,提取時間35 min時,蘋果渣多酚得率最佳,為1.34%。從圖1可以看出,選取各因素多酚得率最高所對應的水平進行組合,即A3B2C1D1,用該組合做驗證性試驗,依據試驗測量數據,計算該條件下的多酚得率,為1.53%(1.53%>1.34%)。

表7 L9(34)正交試驗結果

為了進一步判斷上述4個因素對試驗結果的影響是否存在,將正交試驗數據進行方差分析,找出其中起主導作用的變異來源。
由表8可知,4個因素的F值均大于F0.01,4個因素對蘋果多酚提取都起到極顯著的作用,即4個因素對蘋果多酚提取均起到主要作用。
從圖1、表7及表8可以得出,在本試驗中,蘋果渣多酚提取的最優組合為A3B2C1D1,即乙醇體積分數為90%,料液比為1∶7(g/mL),超聲波功率為350 W,提取時間為25 min,在此提取工藝下蘋果渣多酚的得率可達1.53%。

表8 正交試驗方差分析
本研究結果表明,以多酚得率為指標,單因素試驗中各因素的最佳取值為:乙醇體積分數80%,超聲波功率450 W,料液比1∶7(g/mL),提取溫度60℃,提取時間30 min。
在單因素的基礎上做正交試驗,采用極差分析可知,5 g蘋果渣中多酚最佳得率為1.53%,優化的提取工藝條件為:蘋果渣粗粉0.42 mm,乙醇體積分數為90%,超聲波功率為350 W,提取時間25 min,料液比為1∶7(g/mL)。
在本試驗中所選的4個因素對蘋果渣多酚提取效果的影響從大到小順序為:乙醇體積分數>超聲波功率>提取時間>料液比。
對正交試驗結果進行方差處理,并采用PDS軟件進行檢驗,得到乙醇體積分數、超聲波功率、提取時間、料液比對蘋果渣多酚提取效果極顯著,都可以看作試驗的主要影響因素。
試驗中超聲波溫度被調整后,隨著提取的進行,溫度在不斷上升(通常上升10℃),很難控制在固定溫度下,因此,在正交試驗中未被考察,還有待于進一步研究。
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Optimization of Extraction Condition of Polyphenols from Apple Pomace
FANXiaoyan
(Shanxi College ofAnimal Husbandryand Veterinarian,Taiyuan 030024,China)
Apple polyphenols was extracted from apple residue by using ethanol combined with ultrasonic.Ferrous tartrate method was used to determine the content of the apple polyphenols.Orthogonal experiment was applied to compare the influence of five different factors includingethanol concentration,ultrasonic wave power,ultrasonic wave treatment time,ultrasonic wave treatment temperature and solid/liquid ratio using the yield of apple polyphenols as a metric.The result showed that the optimum conditions of process were ethanol concentration 90%,ultrasonic wave power 350 W,ultrasonic wave treatment time 25 min and solid/liquid ratio 1∶7(g/mL).The yield of apple polyphenols was 1.53%under the optimumconditions.
apple pomace;polyphenol;extraction
TS209
A
1002-2481(2016)09-1356-04
10.3969/j.issn.1002-2481.2016.09.31
2016-04-20
樊曉艷(1966-),女,江蘇啟東人,講師,主要從事農畜產品加工與儲藏教學及研究工作。