白菜中總砷含量測定的標準操作規程研究

秦中華，史鑾章

（永勝縣農產品質量安全檢測中心，云南 麗江 674200）

白菜中總砷含量測定的標準操作規程研究

秦中華，史鑾章

（永勝縣農產品質量安全檢測中心，云南 麗江 674200）

蔬菜中重金屬砷的含量，間接影響人們的身體健康。其含量的測定，直接判定農產品質量。本實驗通過對白菜中砷含量的測定，研究其可行的操作規程，為以后檢測工作提供依據。

白菜；砷；含量；測定；操作規程

元素砷在自然環境中極少，因其不溶于水，故無毒，但極易氧化為劇毒的三氧化二砷。砷的化合物在自然環境中廣泛存在。蔬菜的污染狀況，直接影響人們的身體健康。蔬菜中砷的污染主要來源于灌溉水、土壤及含砷農藥的使用等。

為了掌握永勝縣蔬菜品種的質量狀況，指定用原子熒光分光光度計檢驗作為實施監控白菜中總砷含量的方法。為摸索一整套標準操作規程，特進行此實驗，為以后規范化操作提供模塊。

1 使用范圍

本方法適用于白菜中總砷含量檢測方法的定量和確證。

2 原理

白菜加入混合酸，經濕法消解后，加入硫脲+抗壞血酸，使五價砷預還原為三價砷，再加入硼氫化鉀，使其還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在特制空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。

3 步驟

3.1 樣品處理

白菜取回后，用食品加工機粉碎成均質樣品。

在試樣中加入（1∶1）HCl 5 mL，再加入5%（硫脲+抗壞血酸）3 mL，最后定容25 mL，放置約30 min后上機測定。

3.2 稱樣

使用電子天平，準確稱取均質樣品10.0 g，置于燒杯中。

3.3 濕法消解

在燒杯中，加入4∶1 HNO3+HClO4，放過夜，次日電熱板上緩慢加熱消化，冷卻。

3.4 轉移定容

用超純水轉移至25 mL比色管中。

3.5 預還原

加入HCl，使其濃度為5%，再加入5%硫脲，預還原。本實驗方法僅加入硫脲作為預還原劑即可滿足要求，加入抗壞血酸不會明顯提高靈敏度。

3.6 定容

定容25 mL，待測。

3.7 定量分析

用AFS-8330原子熒光光度計檢驗方法進行定量分析。

4 材料

4.1 化學試劑

水、硝酸、鹽酸、高氯酸、硫脲、抗壞血酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀等試劑符合規定要求。

4.2 溶液

混合酸液：硝酸+高氯酸（4+1V/V）；預還原溶液：5%（硫脲+抗壞血酸）；還原劑：2%KBH4(W/V)+0.5% KOH(W/V)；載流液：5%HCl(V/V)。

4.3 標準物質

用砷標準儲備液配制砷標準使用液，待用。

5 設備

所有玻璃器皿均用1∶1硝酸溶液浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用超純水清洗干凈，晾干待用。

（1）原子熒光分光光度計：AFS-8330，北京吉天儀器公司生產。

（2）天平：電子天平，精確至0.001 g。

（3）其他實驗室儀器：包括100 mL刻度容量瓶、移液管、吸量管等。

6 操作步驟

（1）取樣：隨機取樣。

（2）樣品處理：樣品取回后，用食品加工機粉碎成均質樣品。

（3）稱樣：用天平準確稱取粉碎均質樣品10.0 g，至高型燒杯中。

（4）移入消解液：給樣品和控制樣品所在燒杯中加入20 mL4∶1 HNO3+HClO4，放過夜。

（5）消解：次日，將燒杯放在電熱板上緩慢加熱，溫度不能太高，至冒白煙，冷卻，加水趕酸，繼續蒸至殘液2 mL左右，冷卻。

（6）轉移：以少量多次的原則用超純水將消解殘液轉移至25 mL比色管中。

（7）預還原：加入鹽酸使其濃度為5%，再加入5%硫脲溶液5 mL。

（8）定容：用超純水定容到25mL，放置30min待測。

（9）測定：用原子熒光分光光度計（AFS-8330）進行測定。

7 結果分析

7.1 白菜中總砷含量（X）

1005-2690（2017）02-0091-02

S634

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