白菜中總砷含量測定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程研究

秦中華，史鑾章

（永勝縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，云南 麗江 674200）

白菜中總砷含量測定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程研究

秦中華，史鑾章

（永勝縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，云南 麗江 674200）

蔬菜中重金屬砷的含量，間接影響人們的身體健康。其含量的測定，直接判定農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。本實驗通過對白菜中砷含量的測定，研究其可行的操作規(guī)程，為以后檢測工作提供依據(jù)。

白菜；砷；含量；測定；操作規(guī)程

元素砷在自然環(huán)境中極少，因其不溶于水，故無毒，但極易氧化為劇毒的三氧化二砷。砷的化合物在自然環(huán)境中廣泛存在。蔬菜的污染狀況，直接影響人們的身體健康。蔬菜中砷的污染主要來源于灌溉水、土壤及含砷農(nóng)藥的使用等。

為了掌握永勝縣蔬菜品種的質(zhì)量狀況，指定用原子熒光分光光度計檢驗作為實施監(jiān)控白菜中總砷含量的方法。為摸索一整套標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，特進(jìn)行此實驗，為以后規(guī)范化操作提供模塊。

1 使用范圍

本方法適用于白菜中總砷含量檢測方法的定量和確證。

2 原理

白菜加入混合酸，經(jīng)濕法消解后，加入硫脲+抗壞血酸，使五價砷預(yù)還原為三價砷，再加入硼氫化鉀，使其還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在特制空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3 步驟

3.1 樣品處理

白菜取回后，用食品加工機(jī)粉碎成均質(zhì)樣品。

在試樣中加入（1∶1）HCl 5 mL，再加入5%（硫脲+抗壞血酸）3 mL，最后定容25 mL，放置約30 min后上機(jī)測定。

3.2 稱樣

使用電子天平，準(zhǔn)確稱取均質(zhì)樣品10.0 g，置于燒杯中。

3.3 濕法消解

在燒杯中，加入4∶1 HNO3+HClO4，放過夜，次日電熱板上緩慢加熱消化，冷卻。

3.4 轉(zhuǎn)移定容

用超純水轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中。

3.5 預(yù)還原

加入HCl，使其濃度為5%，再加入5%硫脲，預(yù)還原。本實驗方法僅加入硫脲作為預(yù)還原劑即可滿足要求，加入抗壞血酸不會明顯提高靈敏度。

3.6 定容

定容25 mL，待測。

3.7 定量分析

用AFS-8330原子熒光光度計檢驗方法進(jìn)行定量分析。

4 材料

4.1 化學(xué)試劑

水、硝酸、鹽酸、高氯酸、硫脲、抗壞血酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀等試劑符合規(guī)定要求。

4.2 溶液

混合酸液：硝酸+高氯酸（4+1V/V）；預(yù)還原溶液：5%（硫脲+抗壞血酸）；還原劑：2%KBH4(W/V)+0.5% KOH(W/V)；載流液：5%HCl(V/V)。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

用砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，待用。

5 設(shè)備

所有玻璃器皿均用1∶1硝酸溶液浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用超純水清洗干凈，晾干待用。

（1）原子熒光分光光度計：AFS-8330，北京吉天儀器公司生產(chǎn)。

（2）天平：電子天平，精確至0.001 g。

（3）其他實驗室儀器：包括100 mL刻度容量瓶、移液管、吸量管等。

6 操作步驟

（1）取樣：隨機(jī)取樣。

（2）樣品處理：樣品取回后，用食品加工機(jī)粉碎成均質(zhì)樣品。

（3）稱樣：用天平準(zhǔn)確稱取粉碎均質(zhì)樣品10.0 g，至高型燒杯中。

（4）移入消解液：給樣品和控制樣品所在燒杯中加入20 mL4∶1 HNO3+HClO4，放過夜。

（5）消解：次日，將燒杯放在電熱板上緩慢加熱，溫度不能太高，至冒白煙，冷卻，加水趕酸，繼續(xù)蒸至殘液2 mL左右，冷卻。

（6）轉(zhuǎn)移：以少量多次的原則用超純水將消解殘液轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中。

（7）預(yù)還原：加入鹽酸使其濃度為5%，再加入5%硫脲溶液5 mL。

（8）定容：用超純水定容到25mL，放置30min待測。

（9）測定：用原子熒光分光光度計（AFS-8330）進(jìn)行測定。

7 結(jié)果分析

7.1 白菜中總砷含量（X）

1005-2690（2017）02-0091-02

S634

B