低碳烴芳構化催化劑的再生

蒙 根，許中強，金永明，朱 明，鐘思青，陸麗元

（中國石化 上海石油化工研究院， 上海 201208）

低碳烴芳構化催化劑的再生

蒙 根，許中強，金永明，朱 明，鐘思青，陸麗元

（中國石化 上海石油化工研究院， 上海 201208）

采用熱分析技術對失活的ZSM-5分子篩催化劑進行燒炭再生，考察了燒炭再生溫度范圍、再生O2體積分數及燒炭溫度對燒炭再生過程的影響，對失活催化劑的表觀燒炭活化能進行分析，并利用XRD、Py-IR和N2吸附-脫附等手段對再生前后催化劑及新鮮催化劑進行表征。實驗結果表明，失活ZSM-5分子篩催化劑較適宜的燒炭再生工藝條件為：燒炭溫度550 ℃、O2體積分數10%～20%。反應120 min后的ZSM-5分子篩催化劑的燒炭動力學過程近似符合一級反應， 其表觀燒炭活化能為139.5 kJ/mol。表征結果顯示，催化劑再生后物相與新鮮催化劑基本一致，比表面積恢復到新鮮催化劑的88.4%，總B酸和L酸量分別恢復到新鮮催化劑的81.7%和93.3%。

ZSM-5分子篩催化劑；低碳烴芳構化；失活；燒炭再生；熱分析

低碳烴芳構化反應生產芳烴是近年來研究的熱門路線之一，該過程是典型的酸催化反應，在金屬改性的ZSM-5分子篩催化劑上，低碳烴發生鏈增長、聚合、環化、脫氫、裂解、氫轉移、烷基化和脫烷基化等多種反應，得到富含芳烴的產物。ZSM-5分子篩具有較強酸性和孔道擇形作用，也是一種新型醇脫水催化劑［1-4］。目前，該分子篩催化劑的合成、催化機理及其表征已有大量報道［5-16］。在具有高反應活性的同時，ZSM-5分子篩催化劑在低碳烴芳構化反應生產芳烴的過程中易產生積碳，導致催化劑快速失活，而積碳與分子篩催化劑的孔道結構、表面酸性及操作條件有關［2-3，17-21］，這與常規催化劑的積碳行為［22-24］明顯不同。ZSM-5分子篩催化劑失活機理較為復雜，一般認為，該催化劑失活的主要原因是積碳覆蓋了催化劑的活性中心，使催化劑活性降低。積碳失活可通過燒炭的方式使失活催化劑恢復其絕大部分活性，但燒炭產生的高溫會使催化劑燒結， 使其永久失活。

本工作采用熱分析技術對失活的ZSM-5分子篩催化劑進行燒炭再生，考察了燒炭再生溫度范圍、O2體積分數及燒炭溫度對再生燒炭過程的影響。對失活催化劑的表觀燒炭活化能進行分析，并利用XRD、Py-IR和N2吸附-脫附等手段對再生前后催化劑及新鮮催化劑進行表征。

1 實驗部分

1.1 催化劑的制備

采用等體積浸漬法制備催化劑。用Zn（NO3）2溶液浸漬HZSM-5分子篩，經干燥、焙燒后壓片篩分至合適粒度待用。新鮮催化劑先與原料反應，獲得失活催化劑。

1.2 催化劑的再生

將失活催化劑放于熱分析儀中，采用程序升溫、階段恒溫、控制終溫及通入空氣進行氧化燒炭再生實驗。升溫速率為5 ℃/min，每段溫度恒定1 h，終溫（550 ℃）控制2 h。

1.3 催化劑的表征

采用德國Bruker公司D8 Advance型X射線衍射儀進行XRD表征，CuKα射線，管電壓40 kV，管電流40 mA，掃描速率5（°）/min，2θ=5°～50°。采用賽默飛世爾科技（中國）有限公司Nicolet 380型傅里葉變換紅外光譜儀進行Py-IR表征，掃描范圍1 300～4 000 cm-1，分辨率4.0 cm-1。取待測分子篩試樣約10 mg直接壓片，在400 ℃和4.0×10-2Pa下真空脫水2 h， 降至200 ℃進行試樣本體掃描， 吸附吡啶10 min， 待平衡后， 抽真空約30 min，除去未吸附的吡啶，分別在200，300，400 ℃下進行掃描。催化劑的TG-DTA分析在美國TA公司的SDT Q600型熱分析儀上進行，升溫速率10 ℃/min，空氣氣氛。

2 結果與討論

2.1 熱分析結果

圖1為失活催化劑的TG-DTG和DTA曲線。由圖1（a）可見，催化劑的TG-DTG曲線在低溫區（低于300 ℃）和高溫區（300～670 ℃）有2個明顯的失重階段。在低溫區的失重為2.58%，主要歸屬于軟積碳（軟碳）和分子篩吸附水的失重［24］，軟碳通常是脂肪族碳氫化合物。在高溫區的失重為7.35%，可歸屬于硬積碳（硬碳），通常為芳香族化合物和類石墨型碳［24-25］。這是催化劑表面積碳氧化引起的失重。由圖1（b） DTA曲線可見，失活ZSM-5分子篩催化劑除在約53 ℃處有一吸熱脫水峰外， 在412 ℃和536 ℃處還有2個放熱峰，該放熱峰主要為積碳氧化燃燒放熱所致，燃燒放熱主要集中在536℃左右。溫度升至670 ℃時，積碳基本燃燒完畢。根據DTA和TG的測定結果，初步確定失活催化劑的燒炭恒溫段為400，450，500，550 ℃。

圖1 失活ZSM-5分子篩催化劑的TG-DTG（a）和DTA（b）曲線Fig.1 TG-DTG(a) and DTA(b) curves of the inactivated ZSM-5 zeolite catalyst.

2.2 O2體積分數的影響

O2體積分數對失活催化劑燒炭過程的影響見圖2。由圖2可見，燒炭主要是從30 min以后開始，隨O2體積分數的增加，燒炭時間縮短，DTG的峰面積（TG失重量）逐漸增大；O2體積分數越高，燒炭越徹底。由于大量積碳吸附在催化劑的表面上，如果燒炭初期O2體積分數過高，會引起初始燒炭速率過快，釋放出大量的熱，導致溫度難以控制，容易造成飛溫，因此在對失活催化劑燒炭再生中應該控制好O2體積分數，使燒炭過程平穩進行，在實驗中較為適宜的O2體積分數為10%～20%。

圖2 O2體積分數對失活催化劑燒炭過程的影響Fig.2 Efects of O2volume fraction(φ(O2)) on the coke-burning of the inactivated catalyst.Reaction conditions：heating rate 10 ℃/min，fnal temperature 800 ℃.

2.3 燒炭溫度的影響

在氧化燒炭過程中，燒炭溫度是一個重要因素。考察了燒炭溫度對失活ZSM-5分子篩催化劑燒炭過程的影響，結果見圖3。由圖3可見，隨燒炭溫度的升高，燒炭速率明顯加快，燒炭時間變短，最終失重量也有所增加，但在550 ℃后失重量基本不變。說明提高溫度有利于減少燒炭和再生時間，但溫度過高又有可能造成部分骨架坍塌與孔道堵塞。綜合考慮，較適宜的燒炭溫度為550 ℃左右。

圖3 燒炭溫度對失活ZSM-5分子篩催化劑燒炭過程的影響Fig.3 Efects of coke-burning temperature on the coke-burning of the inactivated catalyst.Coke-burning temperature/℃：■ 400；● 450；▲ 500；▼ 550；◆ 600；○ 650Reaction condition：φ(O2)=20%.

2.4 燒炭活化能的分析結果

Querini等［26］認為，化學反應速率與載體的比表面積成正比，當積碳在載體上呈單層分散時，該過程是簡單一級反應。卓潤生等［27］認為，反應溫度高于723 K時，HZSM-5分子篩上形成積碳的燒炭過程為一級反應。對于ZSM-5分子篩催化劑，如果燒炭過程是非擴散控制的簡單級數的反應過程，則燒炭過程可看作如式（1）所示的反應過程［28］。

即催化劑表面的積碳在高溫下與O2反應生成COx（x=1，2）的過程，其燒炭動力學方程見式（2）：

式中，w為溫度T時未燒掉積碳的量，%；β為升溫速率，K/min；A為頻率因子，min-1；n為反應級數；R為氣體常數，J/（mol·K）；E為燒炭活化能，kJ/mol；T為燒炭溫度，K。

根據燒炭反應的動力學公式，當反應為一級反應時，可由式（2）得到式（3）［28-29］。

如果催化劑上的積碳呈單層分散，燒炭過程可按一級反應處理［29］。通過對反應120 min后失活ZSM-5分子篩催化劑的燒炭曲線進行處理發現，在高溫階段（731～847 K）的燒炭曲線近似為直線，因而可以認為該燒炭過程是個一級反應。以ln[-lnw/T2]對1/T在731～847 K之間做圖， 得圖4。從圖4可看出，所得直線的斜率為-E/R，由直線的斜率計算出表觀燒炭活化能為139.5 kJ/mol。

圖4 ln[-lnw/T2]和1/T之間的關系曲線Fig.4 Relationship between ln[-lnw/T2] and 1/T.

2.5 再生后催化劑的物化性質變化

再生前后催化劑及新鮮催化劑的XRD譜圖見圖5。由圖5可看出，失活催化劑的各個主要特征衍射峰與新鮮催化劑基本一致，沒有出現新的衍射峰，表明失活催化劑的晶型結構沒有發生改變，催化劑失活屬于暫時性失活，可進行再生。再生后的ZSM-5分子篩催化劑的XRD譜圖與新鮮催化劑的各個主要特征衍射峰一致，表明再生后的ZSM-5分子篩催化劑的骨架結構保持了原有分子篩的骨架結構。

圖5 再生前后催化劑及新鮮催化劑的XRD譜圖Fig.5 XRD patterns of the regenerated，inactivated and fresh catalysts.(a) Regenerated catalyst；(b) Inactivated catalyst；(c) Fresh catalyst

再生前后催化劑及新鮮催化劑的紅外酸量表征結果見表1。從表1可看出，新鮮催化劑表面上存在著不同強度的B酸中心和L酸中心，其中，強B酸占總B酸的73.81%，強L酸占總L酸的49.01%。催化劑失活后，中強B酸和強B酸位消失，弱B酸量略有增加；不同強度的L酸量也有明顯減少。說明失活催化劑的酸位被大量覆蓋。催化劑再生后，強B酸量恢復為新鮮催化劑的60.26%，弱B酸量和中強B酸量則比新鮮催化劑略有增加，這可能是因為少數強B酸位在550 ℃焙燒后轉化成弱B酸位和中強B酸位。再生后，強B酸位只恢復了60.26%，表明發生了深度積碳反應，約有1/3的積碳可能是硬積碳。再生后，強L酸量為新鮮催化劑的80.05%，弱酸和中強酸量也比新鮮催化劑略有增加，這可能是少數強L酸在550 ℃焙燒時轉化成弱和中強L酸。表明再生后催化劑的強L酸位恢復良好。由于B酸和L酸催化不同的反應，因此，在B酸和L酸上的積碳機理不同。再生后催化劑的總B酸和L酸量分別恢復到新鮮催化劑的81.7%和93.3%。

催化劑的低溫N2吸附-脫附等溫線見圖6。由圖6可看出，3種催化劑的脫附支在相對壓力大于0.45后均出現明顯的滯后環，說明試樣中有介孔存在。新鮮催化劑的滯后環形狀與失活催化劑和再生催化劑的滯后環形狀在相對壓力0.50左右有明顯區別，存在突躍。這表明積碳對催化劑孔結構產生了影響，再生后仍有部分微孔被堵塞。

表1 催化劑紅外酸量的表征結果Table 1 Acidity of the catalysts

圖6 催化劑的低溫N2吸附-脫附等溫線Fig. 6 N2adsorption-desorption isotherms of the catalysts.■ Adsorption；● Desorption

再生前后催化劑及新鮮催化劑的比表面積和孔體積見表2。由表2可見，失活后催化劑的比表面積、孔體積均大幅下降，因此催化劑失活的原因可能是活性位被覆蓋或孔道被堵塞。積碳后催化劑的比表面積由121 m2/g降到19 m2/g， 降幅為84.3%， 其中，微孔比表面積由91 m2/g降到11 m2/ g， 降幅為87.9 %， 介孔比表面積由30 m2/g降到8 m2/g，降幅為73.3%， 總孔體積和微孔體積下降的幅度分別為58.3%和87.6%。說明催化劑中微孔的積碳量大于介孔中的積碳量，積碳可能優先堵塞催化劑的微孔，催化劑的活性中心主要位于微孔內。從表2還可看出， 失活催化劑的孔徑比新鮮催化劑明顯增大，表明催化劑積碳后部分微孔孔口被堵塞。再生催化劑和新鮮催化劑相比較，比表面積降低了11.6%， 孔體積降低了9.7%，說明失活催化劑再生后孔結構的恢復較好。再生催化劑比新鮮催化劑的孔徑略大，這表明可能還有一部分積碳未燒掉。

表2 催化劑的比表面積和孔體積Table 2 Specifc surface areas and pore volumes of the catalysts

3 結論

1）失活ZSM-5分子篩催化劑較適宜的燒炭再生工藝條件為：燒炭溫度550 ℃左右，O2體積分數為10%～20%。

2）反應120 min后的ZSM-5分子篩催化劑的燒炭動力學過程近似符合一級反應， 其表觀燒炭活化能為139.5 kJ/mol。

3）采用熱分析方法對失活ZSM-5分子篩催化劑進行再生，催化劑再生后物相與新鮮催化劑基本一致，比表面積恢復到新鮮催化劑的88.4%，總B酸和L酸量分別恢復到新鮮催化劑的81.7%和93.3%。

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（編輯 平春霞）

Metabolix公司非晶態PHA生物聚合物用作PVC和PLA添加劑

Plast Technol，2016 - 03

Metabolix公司新系列非晶態PHA（a-PHA）牌號可作為性能添加劑用于聚氯乙烯（PVC）和聚乳酸（PLA）。新系列非晶態PHA生物聚合物牌號設計用作PVC和PLA的高性能添加劑已在該公司中試裝置生產。

a-PHA是一種較軟且更象橡膠狀（低玻璃化轉變溫度）的新款PHA牌號。據報道，它可提供與PHA根本不同的性能。a-PHA通過發酵生產并使用獲得專利的溶劑回收工藝提取。Metabolix公司的工藝已獲得美國環保署審核，該公司計劃尋求a-PHA在食品接觸方面的應用以獲得FDA的批準。該公司此前用于食品接觸的半結晶PHA牌號應用已獲得FDA批準。

當a-PHA負載量較低時，a-PHA可作為PVC的加工助劑和性能改性劑，在加工過程中可提高生產效率和機械性能，具有節省成本的潛力。例如在地板系統、電線電纜絕緣層、屋面防水膜和PVC/木復合材料用于建筑及施工等應用中的高填充量復合系統中，添加a-PHA能實現更高含量的木漿、礦物填料和PVC回收物來代替純PVC并實現改進的機械性能。

據報道，a-PHA可補充PLA的生物含量和堆肥性能，明顯改進機械性能，如韌性、強度和延展性。 Metabolix公司正在與客戶合作，其中有許多是專注于開發可持續、生物基以及堆肥包裝應用的a-PHA改性PLA材料的客戶。除了進行用于透明包裝膜的試驗，該公司正與熱衷于PHA改性PLA用于食品服務和消費品包裝中熱成型透明的翻蓋包裝以及a-PHA改性PLA用于個人護理應用中使用的無紡布的客戶合作。

日本東麗公司開發出新型聚苯硫醚樹脂

石油化學新報（日），2016：10

日本東麗公司開發出新型聚苯硫醚（PPS）樹脂。新樹脂在保持PPS樹脂高耐熱性及機械強度的同時，還提高了PPS樹脂的韌性。新產品采用東麗公司獨有的“納米合金”技術，用兩種以上的樹脂進行納米等級的調配制備成納米合金樹脂。公司打算產品一年內正式上市銷售。

PPS樹脂具有優良的性能，而且成本優勢高，近年來對它的需求不斷擴大。但它與超級工程塑料相比存在韌性低的問題。目前樹脂改性廣泛采用兩種以上的樹脂合金化的方法，但PPS樹脂合金化技術難度較高，通過韌性改良，使柔軟的聚烯烴合金化可能是唯一的方法。聚烯烴與PPS樹脂相比耐熱性低，而合金化后會使PPS樹脂的耐熱性降低。因此，為了保持PPS樹脂的特征和韌性，開發出與比PPS樹脂耐熱性和韌性還高的其他樹脂進行合金化的技術。采用新的合金化技術開發出的產品，在維持PPS樹脂原有的高耐熱性和強度及剛性外，與以往柔軟的聚烯烴合金相比，其韌性提高約2倍，并且在200 ℃下長時間處理也不破壞其性能，具有在高溫下可以長時間使用的特點。

德國資助由二氧化碳制聚氨酯彈性體的研究

Plast News，2016 - 03 - 10

如果由德國政府資助的一個150萬歐元的項目成功進行，那么聚氨酯彈性體將可以由工業CO2制得。德國政府、亞琛工業大學和柏林技術大學與Covestro公司正在一個利用CO2制多元醇的生產工藝的延伸項目中合作。Covestro公司表示，如采用碳酸聚醚聚氨酯，預計目前用于制造聚氨酯彈性體中25%的石油可以用CO2來代替。該公司稱，已經以實驗室規模生產該材料，資金到位后將專注于開發連續且經濟的工業生產工藝。

Covestro公司表示正在加倍努力開發使用CO2作為高性能塑料原料，具有成本效益和氣候友好型的生產工藝。小規模試驗結果表明，使用該方法制造的彈性體品質等同于那些由石化產品生產的產品，同時新工藝更加節能，并且相比傳統工藝使用更少的溶劑。該公司補充說，工業生產工藝應該比傳統工藝具有明顯更好的生態認證。使用較少的石油也意味著以較少的處理步驟生產彈性體，減少了與該過程相關聯的總CO2排放量和能耗。Covestro公司的目標是在2016年夏天在其Dormagen基地啟動首套商業的CO2生產多元醇裝置。該前體將主要在軟質泡沫應用例如室內裝飾和床墊中使用。

Regeneration of ZSM-5 zeolite catalyst for light hydrocarbon aromatization

Meng Gen，Xu Zhongqiang，Jin Yongming，Zhu Ming，Zhong Siqing，Lu Liyuan
（SINOPEC Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology，Shanghai 201208，China）

An inactivated ZSM-5 zeolite catalyst which was used in light hydrocarbon aromatization was regenerated by means of thermal analysis instrument. The efects of coke-burning temperature and regenerating O2volume fraction on the coke-burning process were investigated. The fresh，inactivated and regenerated catalysts were characterized by means of XRD，Py-IR and N2adsorption-desorption. The results showed that the optimum conditions for the coke-burning of the inactivated catalyst were temperature of 550 ℃ and O2volume fraction of 10%-20%. The coke-burning regeneration of the inactivated ZSM-5 zeolite catalyst(after the aromatization 120 min) approximately accorded the frst order reaction kinetics and its apparent activation energy was 139.5 kJ/mol. The characterization results indicated that the crystal phase of the regenerated catalyst was similar to that of the fresh catalyst. Compared with the fresh catalyst，the BET specifc surface area，the total B acidity and L acidity of the regenerated catalyst were recovered to 88.4%，81.7% and 93.3%，respectively.

ZSM-5 zeolite catalyst；light hydrocarbon aromatization；inactivation；coke-burning regeneration；thermal analysis

1000 - 8144（2016）06 - 0671 - 06

TQ 221.2

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.06.005

2015 - 12 - 10；［修改稿日期］2016 - 03 - 02。

蒙根（1962—），女，內蒙古自治區呼和浩特市人，碩士，高級工程師，電話 021 - 68462197-1215，電郵 mengg.sshy@ sinopec.com。