應用于2.1 μm激光的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖研究

李成植， 姚傳飛， 王順賓， 賈志旭， 何春風， 趙 丹， 秦冠仕， 秦偉平

(吉林大學電子科學與工程學院 集成光電子國家重點實驗室， 吉林 長春 130012)

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應用于2.1 μm激光的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖研究

李成植， 姚傳飛， 王順賓， 賈志旭， 何春風， 趙 丹， 秦冠仕*， 秦偉平

(吉林大學電子科學與工程學院 集成光電子國家重點實驗室， 吉林 長春 130012)

采用棒管法制備了低羥基含量的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖。當使用波長為1 560 nm的激光器泵浦 Tm3+/Ho3+共摻光纖時，處于Tm3+基態3H6的電子被激發至3F4能級，進一步通過Tm3+和Ho3+間的能量傳遞過程3F4→3H6(Tm3+)：5I8→5I7(Ho3+)(能量失配為745 cm-1)布居Ho3+的5I7能級，5I7能級上的電子向5I8能級躍遷發射出2.1 μm的光。使用1 560 nm光纖激光器作為泵浦源，18 cm 長的Tm3+/Ho3+氟碲酸鹽微結構光纖作為增益介質，獲得了波長為2 063 nm的激光輸出。所得激光的斜率效率為12.9%，激光閾值為163 mW，未飽和的最大輸出功率為40 mW。研究結果表明，Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖可用于制作2.1 μm光纖激光器。

氟碲酸鹽； 2.1 μm 激光； Tm3+/Ho3+； 微結構光纖

1 引 言

近年來，2 μm波段的光纖激光器由于可被用于光通信、相干激光雷達、臨床醫療手術、大氣傳感以及污染檢測而受到廣泛關注[1-5]。目前，人們通常采用在光纖基質中摻雜Tm3+以及Ho3+來實現2 μm激光輸出。Jackson等[6]于1998年在Tm3+摻雜的石英光纖中實現了最大功率為5.4 W的2 μm激光，斜率效率31%。Kurkov等[7]于2010年在摻雜Ho3+的石英光纖中，使用1 147 nm的激光作為泵浦光實現了2.1 μm激光輸出，最大輸出功率為10 W。與Tm3+光纖激光相比， Ho3+光纖激光可以輸出更長波長的激光。更長的激光波長意味著大氣的通過率更高，在某些應用上更有優勢[8-11]。理論上Ho3+在2.1 μm處的發射截面為Tm3+發射截面的5倍左右。但是Ho3+存在一個不可忽視的缺點，即其能級結構決定了Ho3+無法使用商用激光器(800 nm，980 nm)作為泵浦光，這限制了2.1 μm波長Ho3+摻雜光纖激光器的應用。針對這個問題，研究者們提出了Ho3+與Tm3+共摻雜的方式，將Ho3+激光波長長、發射截面大的優點與Tm3+激光可用商用LD作為泵浦源的優勢結合起來。Oh等[12]于1994年首次采取在Tm3+/Ho3+共摻的石英光纖實現了2.096 μm的激光輸出，激光斜率為4.2%，最大輸出功率為12.5 mW。Tsang等[13]在2008年采用Tm3+/Ho3+共摻的方式在碲酸鹽光纖中也實現了2.1 μm的激光輸出，激光斜率效率達62%。盡管在石英、鍺酸鹽、碲酸鹽、氟化物等光纖中均已實現了2.1 μm的激光輸出，但是為了進一步提高激光器的性能，如激光器斜率效率、最大輸出功率、散熱性能和激光閾值等，人們仍然在探索更加適用于中紅外波段光纖激光器的光纖基質材料[14-16]。其中氟碲酸鹽玻璃由于兼具有碲酸鹽玻璃穩定性好、稀土離子發射截面大和氟化物玻璃聲子能量低等優點，被認為是極具應用潛力的中紅外材料而受到國內外的廣泛關注[17-20]。顧名思義，氟碲酸鹽玻璃即是向傳統的碲酸鹽玻璃中摻雜如氟化物組分。2003年，O’Donnell等[21]研究了氟碲酸鹽玻璃的性質，發現氟碲酸鹽玻璃相對于傳統的碲酸鹽玻璃具有更寬的紅外透過光譜(0.4～6 μm)和更低的聲子能量；同時，氟離子的加入會使得碲酸鹽玻璃中的O—H鍵斷裂，極大地降低玻璃中羥基的含量，提高了玻璃的中紅外性能。2012年，Zhan 等[22]研究了氟碲酸鹽玻璃中Er3+的發光性質，發現氟化物的引入可以顯著提高Er3+：2.7 μm的發光性能。He等在2009年研究了Ho3+摻雜氟碲酸鹽玻璃中2.1 μm的發光，發現了其品質因子(σem×τf)為 7.13×10-27m2·s，這個值比碲酸鹽玻璃、氟化物玻璃、石英玻璃的都大，表明氟碲酸鹽玻璃是一種較為理想的用于2.1 μm激光的基質材料[23]。

雖然氟碲酸鹽玻璃中的2.1 μm的發光性質已經有了較為系統的研究，然而到目前為止，仍然沒有采用Tm3+/Ho3+共摻雜氟碲酸鹽光纖實現2.1 μm激光輸出的報道，其原因是氟化物的引入會導致玻璃基質在拉制光纖時容易析晶。因此，探索出一種具有低聲子能量、寬的紅外透過譜、化學穩定性及熱穩定性優異的氟碲酸鹽光纖是目前研究的熱點及難點。

本文采用物理化學除水法制備出了一種低羥基(—OH)含量的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽玻璃。利用其作為纖芯材料，使用捆綁法和棒管法制備出了Tm3+/Ho3+共摻雜的氟碲酸鹽微結構光纖。進一步以這種光纖作為增益介質，以1 570 nm的摻Er3+光纖激光器作為泵浦源，獲得了2.1 μm激光輸出，激光的斜率效率為12.9%，未飽和的最大輸出功率為40 mW，激光閾值為163 mW。該激光性能較之前的Tm3+/Ho3+共摻雜碲酸鹽微結構光纖激光有了較大的提升[24]。據我們所知，這也是首次采用Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽光纖實現了2.1 μm激光輸出。

2 實 驗

2.1 Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽玻璃的制備與表征

首先，我們用傳統熱熔法制備了Tm3+/Ho3+共摻的氟碲酸鹽玻璃以及用作包層的氟碲酸鹽玻璃，其量比分別為70TeO2-20BaF2-9Y2O3-0.5Tm2O3-0.5Ho2O3(TBYTH)和(90-x)TeO2-xBaF2-10Y2O3(TBY)。在本實驗中使用的化學藥品純度均為99.99%。將配合好的10 g藥品充分混合，用剛玉坩堝盛放，先放入400 ℃的馬弗爐里面預除水3 h，然后放入950 ℃的馬弗爐內熔融30 min，全程向爐子里面通入干燥的氧氣。最后將熔融的玻璃液傾倒在370 ℃預熱的的銅模具上，在370 ℃下精密退火3 h。將退完火的玻璃研磨拋光，切成10 mm×10 mm×1 mm的樣品進行光譜性質及熱學性質的測量。

2.2 儀器與測試

玻璃的300～2 500 nm波段透過譜使用島津Shimadzu UV3600分光光度計測試，2 500～7 000 nm波段由Nicolet 6700 FTIR紅外光譜儀測試。玻璃的折射率由XLS100橢偏儀測得。另外，我們還使用PerkinElmer TGDTA6200測試了差熱分析性質，測試范圍是30～1 000 ℃，步長為10 ℃/min。

3 結果與討論

3.1 TmHo共摻雜氟碲酸鹽玻璃的光譜分析

圖1(a)為Tm3+/Ho3+共摻雜氟碲酸鹽玻璃的吸收譜，圖中所標示出的為Tm3+、Ho3+從基態到各個激發態的吸收峰。由于Tm3+的存在，該材料在800 nm和1 570 nm處有吸收，因此可以被波長為800 nm和1 570 nm的激光激發。插圖為2 500～7 000 nm的紅外透過譜，可以看到所得氟碲酸鹽玻璃的紅外吸收可到6 500 nm。圖中2.76～3.86 μm的吸收是由玻璃中羥基所引起的，計算可知羥基的～3.079 μm處吸收峰的吸收系數為～0.1 cm-1(～0.43 dB/cm)，是目前所得到的較低的羥基含量。圖1(b)為不同BaF2含量的玻璃(90-x)TeO2-xBaF2-10Y2O3(x=0,5,10,15,20,25,30,35,40)中羥基在～3.079 μm處的吸收系數隨x的變化。當引入BaF2的摩爾分數小于15%時，隨BaF2含量的增大，羥基的吸收系數逐漸減小，當BaF2摩爾分數大于15%時，羥基的吸收系數保持不變，此時BaF2的作用達到飽和。可見，玻璃內的羥基含量可以通過引入BaF2來有效地降低。

圖1 (a)Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽玻璃的吸收光譜，插圖為玻璃2 500～7 000 nm的紅外透過譜；(b)氟碲酸鹽玻璃的3.079 μm處羥基的吸收系數隨BaF2摩爾分數的變化趨勢。

Fig.1 (a) Absorption spectra of Tm3+/Ho3+co-doped fluorotellurite glass. Inset shows the transmittance spectra from 2 500 to 7 000 nm. (b) Absorbance of OH-in fluorotellurite glasses as the function of BaF2mole fraction.

圖2為本實驗中用于纖芯和包層的玻璃材料的DTA曲線。包層玻璃的轉變溫度Tg和析晶溫度Tx分別為424 ℃和522 ℃，纖芯玻璃的轉變溫度Tg和析晶溫度Tx分別為425 ℃和528 ℃。包層玻璃和纖芯玻璃的ΔT=Tx-Tg分別為98 ℃和102 ℃，說明這兩種玻璃材料具有較好的熱穩定性能，可以制備光纖。而且這兩種玻璃的轉變溫度(425 ℃)要比之前報道的氟碲酸鹽玻璃組分(60TeO2-30ZnF2-10NaF)的轉變溫度(～287 ℃)要高[22]，原因是我們引入了熔點較高的的氧化釔Y2O3。較高的轉變溫度可以保證基于這種玻璃基質的光纖具有較高的損傷閾值。

根據Tm3+/Ho3+共摻雜氟碲酸鹽玻璃的吸收譜，我們按照文獻[24]中的公式計算了Ho3+在2.1 μm處的吸收截面和發射截面。2 048 nm處的發射截面為7.75×10-21cm2，大于碲酸鹽、鍺酸鹽、氟化物玻璃中的發射截面，因此，基于TBY組分的氟碲酸鹽玻璃是一種應用于2.1 μm激光的理想基質材料[25]。

圖2 纖芯玻璃和包層玻璃的DTA曲線

3.2 氟碲酸鹽微結構光纖的制備

首先，我們以改進的吮吸法制備了直徑為7 mm的階躍型的預制棒[26]。這個預制棒由兩部分組成：外層是一層厚度很薄的小包層(1.5 mm)，材料組分為65TeO2-25BaF2-10Y2O3；里面是實心的Tm3+/Ho3+共摻的氟碲酸鹽玻璃。然后，將該預制棒拉成直徑為1.8 mm的細棒，并將同等尺寸的6個空心的毛細管與該細棒捆綁放入套管內拉制二次預制棒。最后，使用套管法再進行一次拉制，將預制棒拉制成氟碲酸鹽微結構光纖。

圖3(a)為二次預制棒的截面圖，光纖的橫截面如圖3(b)所示。圖3(b)中虛線內為微結構光纖的纖芯區域，纖芯的直徑為6 μm。在2.1 μm波長處，纖芯材料的折射率為1.798，包層的折射率為1.773。纖芯被一層低折射率的氟碲酸鹽材料和3層空氣孔所包圍。這種結構的好處是光可以被很強地限制在纖芯內傳播，且具有模場積分因子可調的性質；另外由于一層小包層的存在，空氣中的水分子以及灰塵等臟東西也不易進入空氣孔中影響光纖的性能。圖4為使用Mode Solution軟件計算得到的光纖中模式的受限損耗。在2.1 μm波長處， LP01、LP11、LP12模式的損耗分別為1.85×10-10, 7.27×10-6, 6.32×10-6dB/m。我們使用回切法測試了未摻雜的光纖在1 560 nm處的傳輸損耗為3.6 dB/m。

圖3 Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽光纖預制棒(a)以及光纖(b)的橫截面圖

Fig.3 Cross-section of Tm3+/Ho3+co-doped fluorotellurite preform rod(a) and fiber(b)

圖4 Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖的受限損耗

Fig.4 Confinement loss of Tm3+/Ho3+co-doped fluorotellurite microstructure fiber

3.3 Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖的激光性能

為表征Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖在2.1 μm處的激光性能，我們搭建了如圖5所示的裝置。泵浦源為1臺波長為1 560 nm的摻Er3+光纖激光器，輸出的激光經過透鏡組耦合進Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖中。微結構光纖中輸出的光由1根大模場面積的石英光纖(模場面積為～3 140 μm2，數值孔徑為0.45)，導入到1臺光譜分析儀(Yokogawa AQ6375)。在本實驗中，2.1 μm激光器的諧振腔腔鏡是由微結構光纖本身的端面處的菲涅爾反射(反射率為～9%)構成，因此不需要額外加入反射鏡就可以在微結構光纖中得到激光振蕩，大大簡化了激光器系統。

圖5 2.1 μm Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽光纖激光器的實驗裝置圖

Fig.5 Schematic diagram of the experimental setup for Tm3+/Ho3+fiber laser

圖6(a)為泵浦光為477.5 mW時，15 cm的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽微結構光纖輸出的激光光譜。激光波長為2 059 nm，閾值為182 mW。隨著泵浦激光功率增大到477.5 mW，2.1 μm激光未飽和的最大輸出功率為30.66 mW，激光的斜率效率為9.1%，如圖6(b) 所示。這里的斜率效率高于之前報道的Tm3+/Ho3+共摻碲酸鹽微結構光纖激光器的斜率效率～2.97%[24]。

之后，我們通過將光纖長度增加到18 cm，得到了2 063 nm的激光輸出，激光斜率效率為12.9%，閾值為163 mW，如圖7所示。光纖長度增大導致激光波長向長波移動了4 nm，原因是長光纖中較強的再吸收作用。而斜率效率升高是因為光纖長度增大后，激光器的增益長度變大可以增加對泵浦光的利用率，進而轉化為2.1 μm的激光。閾值降低的原因是光纖的增益長度變大使其在2.1 μm處的增益變大，當增益滿足激光振蕩時即有激光輸出，因此激光閾值會降低。

圖6 (a) 泵浦光功率為477.5 mW時，15 cm長的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽光纖中的2.1 μm激光和泵浦光的光譜圖；(b) 2.1 μm激光功率與泵浦光功率的關系。

Fig.6 (a) Spectrum of 2.1 μm laser and pump laser from 15 cm Tm3+/Ho3+fluorotellurite microstructure fiber with the pump power of 477.5 mW. (b) Output power of 2.1 μm laser as a function of the launched pump power.

圖7 (a) 泵浦光功率為477.5 mW時，18 cm長的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽光纖中的2.1 μm激光和泵浦光的光譜圖；(b) 2.1 μm激光功率與泵浦光功率的關系。

Fig.7 (a) Spectrum of 2.1 μm laser and pump laser from 18 cm Tm3+/Ho3+fluorotellurite microstructure fiber with the pump power of 477.5 mW. (b) Output power of 2.1 μm laser as a function of the launched pump power.

4 結 論

采用物理化學除水法制備出了一種低羥基(—OH)含量的Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽玻璃，以其為纖芯材料，使用捆綁法和棒管法拉制了Tm3+/Ho3+共摻雜的氟碲酸鹽微結構光纖。以這種光纖作為增益介質，使用1 570 nm的摻Er3+光纖激光器作為泵浦源，獲得了2.1 μm的激光輸出，激光的斜率效率為12.9%，未飽和的最大輸出功率為40 mW，激光閾值為163 mW。據我們所知，這是首次采用Tm3+/Ho3+共摻氟碲酸鹽光纖實現了2.1 μm激光輸出。

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李成植(1993-)，男，吉林長春人，在讀本科生，主要從事中紅外特種光纖激光器的研究。

E-mail: 15948304370@163.com

秦冠仕(1976-)，男，河南安陽人，教授，博士生導師，2004年于中國科學院長春光學精密機械與物理研究所獲得博士學位，主要從事光纖激光器的研究。

E-mail: qings@jlu.edu.cn

Tm3+/Ho3+Co-doped Fluorotellurite Microstructure Fiber for 2.1 μm Lasing

LI Cheng-zhi, YAO Chuan-fei, WANG Shun-bin, JIA Zhi-xu, HE Chun-feng, ZHAO dan, QIN Guan-shi*, QIN Wei-ping

(StateKeyLaboratoryonIntegratedOptoelectronics,CollegeofElectronicScience&Engineering,JilinUniversity,Changchun130012,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:qings@jlu.edu.cn

Tm3+/Ho3+co-doped fluorotellurite microstructure fibers with low concentration of —OH were fabricated by using a rod-in-tube method. Pumped by 1 560 nm fiber laser, electron at Tm3+:3H6jump to Tm3+∶3F4, and then energy transfer from Tm3+to Ho3+can occure for the reason of small energy gap (745 cm-1) between Tm3+:3F4and Ho:5I7, fluorescence at ～2.1 μm can be obtained with the transition from level of Ho3+:5I7to Ho3+:5I8. By using a 1 560 nm Er3+doped fiber laser as the pump source, an all-fiber lasing at 2 063 nm is obtained from a 18 cm Tm3+/Ho3+co-doped fluorotellurite microstructure fiber. The corresponding slope efficiency is about 12.9%, the threshold is 163 mW, and the maximum unsaturated laser output power is 40 mW. The results indicate that the Tm3+/Ho3+doped fluorotellurite microstructure fiber is a promising gain medium for 2.1 μm fiber laser.

fluorotellurite glasses; 2.1 μm lasing; Tm3+/Ho3+co-doped; microstructure fiber

1000-7032(2016)01-0074-07

2015-08-10；

2015-11-02

國家自然科學基金(51072065,61178073,60908031,60908001,61077033,61378004)資助項目

TN248

A

10.3788/fgxb20163701.0074