食品理化檢驗質量控制與微量元素檢驗方法

李巖

長春市食品藥品監督管理局綠園分局食品化妝品監督所，吉林長春130062

食品理化檢驗質量控制與微量元素檢驗方法

李巖

長春市食品藥品監督管理局綠園分局食品化妝品監督所，吉林長春130062

食品理化檢驗應做好實驗環境、實驗設備、實驗用具及清洗、實驗用水和試劑等基礎質量控制，標準溶液配制標定和物品稱量等操作過程中質量控制，選擇合適的分析方法、常規質量控制、滴定樣品和繪制標準曲線等分析過程中質量控制和檢驗分析后質量控制。相關部門要認識到食品理化檢驗的重要性，按照正確檢驗流程和方法對樣品進行檢驗，不斷提高食品理化檢驗結果的精確度，最大程度降低食品安全隱患。

食品檢驗；理化檢驗；質量控制；檢驗方法

食品理化檢驗和微量元素檢驗能夠保障食品安全和使用者身心健康。檢驗人員要嚴格控制食品檢驗過程，按照標準要求設定實驗環境、檢驗儀器和設備，進而選擇正確的方法得出準確的檢驗結果。檢驗人員在檢驗過程中要具備食品安全意識，重視檢驗質量控制，確保檢驗結果的準確性。

1 食品理化檢驗的質量控制

1.1 基礎質量控制

1.1.1 實驗環境檢驗人員要根據食品理化檢驗的實際需要，合理布置實驗室，避免不合理檢驗過程導致交叉感染，獲得不準確檢驗結果。實驗過程中要將不同的實驗設備置于特定環境中，保持室內和周圍環境整潔，并結合實驗設定實驗室內的溫度、濕度等微小氣候條件[1]。

1.1.2 實驗設備檢驗人員要依據要求選擇和準備實驗儀器設備，保證儀器各項性能良好，設備誤差在允許范圍內。要定期檢驗實驗設備，確保試驗過程中涉及到設備正常運轉，避免產生實驗誤差。應用原子吸收分光光度計等精密設備前，檢驗人員要經過專業培訓，具有相關應用經驗，避免不合理操作對實驗設備或實驗結果造成影響。要對大型實驗儀器設備操作過程記錄，定期檢查、保養和維護實驗設備。

1.1.3 實驗用具及清洗要選用標準型號玻璃量杯和試管等實驗用具。按照正確的清洗流程清洗實驗用具，避免實驗過程中污染和交叉感染的發生。

1.1.4 實驗用水和試劑實驗用水和試劑配比會直接影響實驗結果。操作人員要結合實驗要求選擇實驗用水和試劑，確保其純度和合理配比。

1.2 操作過程中質量控制

1.2.1 標準溶液配制和標定檢驗人員稱量試劑（誤差控制在1%之內）后應根據稱量結果配制標準溶液，之后按照正確的操作流程和方法標定濃度，進而計算濃度值。時間是標準溶液濃度影響因素。配制標準溶液后，要避免放置時間過長，以免影響實驗精確度[2]。

1.2.2 物品稱量物品稱量離不開天平。檢驗人員要結合食品理化檢驗要求，選擇正確的感量和稱量范圍，提高稱量結果準確度。稱量過程中避免應用紙，這會提高稱量誤差，影響實驗結果的準確性。可應用小燒杯稱量比較穩定，揮發性小的物品。

1.3 分析過程中質量控制

1.3.1 選擇合適的分析方法檢驗人員在食品理化檢驗過程中，要結合實驗要求和實驗室環境，在國家統一規定范圍和標準規定范圍內，選擇正確的實驗分析方法，確保實驗過程精確度，提高實驗結果合理性。

1.3.2 常規質量控制檢驗樣品分析過程中，要進行空白試驗，并對平行樣品和加標回收率進行測定。空白試驗是為了估計和消除樣品中除了被測物質外各種要素的影響，以確保試驗結果的精確度和可靠性。在食品理化空白試驗過程中，一般應用水測定影響食品安全的相關要素。測定平行樣品。檢驗人員一般會多次測定同一種樣品，以最大程度減少食品樣品測定過程中誤差。檢驗人員要控制平行樣品測定結果誤差在最大允許值范圍內。測定加標回收率。檢驗人員在實驗操作過程中在樣品中加入定量標準物質和樣品進行同時測定，進而分析測定結果，根據加入物質的反應情況，確定其回收率[3]。

1.3.3 滴定樣品檢驗人員要控制樣品滴定速度。在進行氧化還原滴定和沉淀滴定過程中，要控制平行樣間滴定速度，以減少實驗誤差。

1.3.4 繪制標準曲線檢驗人員要依據實驗結果計算回歸方程或繪制標準曲線。當標準曲線相關系數接近1，說明準確性較高。

1.4 檢驗分析后質量控制

樣品檢驗完成后，檢驗人員要記錄并核查檢驗分析數據，將實驗結果控制在相關誤差范圍內。同時食品理化檢驗實驗結束后，要檢查實驗結果處理情況，看其是否與數值修約規則相符，進而核查實驗結果，確保試驗過程和實驗結果的可靠性[4]。

2 食品微量元素檢驗樣品處理方法

2.1 干法灰化處理

這種處理方法是先將食物樣品中的雜物去除，稱取一定數量食物樣品并置于瓷坩堝中，為去除其中的水分和揮發性成分，用微火加熱瓷坩堝使食物樣品干燥，之后放置在高溫爐中灰化成白色灰燼，向其中加入鹽酸溶液后煮沸，冷卻移入容量瓶中混勻備檢。干法灰化處理方法簡單，不存在實際污染，大量樣品被分解，空白值較低；但存在低沸點元素的損失，揮發溫度和時間以及食品中的微量元素存在狀態可影響損失程度。

2.2 氧化分解處理

氧化分解處理所用氧化劑為液體或液固體混合物，在一定溫度下氧化劑可分解食物樣品中有機物。由于氧化過程中需要液體存在，因此又稱為濕法消化處理。必要時可加入不同的催化劑，加速有機物的分解速率。這種方法分解有機物時主要依靠氧化劑的氧化能力，溫度一般不做特殊要求。其優點是簡便快速、有較強的適應性、具有較小的揮發和附著損失，其缺陷因應大量應用試劑，大量有害氣體會伴隨氧化過程中產生，具有較大的危險性，會伴隨該法適應性強、簡便快速、揮發損失和附著損失小，試劑用量較大，有較高空白值，在消化過程中會產生大量有害氣體，危險性較大。

2.3 微波消解法處理

混合于酸溶液的食物樣本在微波作用下可吸收能量，相互摩擦的介質分子可產生高熱；磁場的交互變化可極化介質分子并使之快速排列產生較大張力，這可不斷攪動樣本表面并使之破裂，新表面不斷產生并與酸發生化學反應，輻射能瞬間可為溶液所吸收，分解過程加速。這種處理方法可促使酸溶液充分接觸食物樣本并盡可能低發揮其作用，密封的消解罐可以顯著降低酸的揮發，避免和降低了環境污染的發生機會。食物樣本可為微波直接穿透，內外瞬間可達溫度要求，消化時間較短，有利于快速檢測的完成；另外，本法尚有樣品用量少、高精密度和回收率等優點，被廣泛應用于食品微量元素檢測處理過程中[5]。

3 食品微量元素檢驗方法

原子吸收分光光度法和電化學分析法是食品微量元素含量的主要檢驗方法。

3.1 原子吸收分光光度法

這種檢驗方法的優點表現在高靈敏度、精密度和準確度以及強選擇性、廣泛的分析范圍等。其檢測對象是食物樣品中呈原子狀態的微量元素，待測元素燈發出的特征光譜通過經原子化樣品蒸氣時，被待測元素基態原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出食品中待測微量元素的含量。食品微量元素檢測儀器是原子吸收分光光譜儀，其關鍵組成部件為原子化系統，包括氫化物發生器、石墨爐原子化系統和火焰原子化系統三種類型原子化裝置，通過該裝置可轉化食品樣品中的微量元素為原子狀態蒸氣。氫化物發生器是將食物樣品中砷、錫、銻、鍺、鉍等微量元素與硼氫化鈉等還原劑作用轉化為氣態氫化物，將鎘、鋅轉化成為氣態組分，將汞轉化為氣態原子，氫化物原子化過程在石英爐中完成。液態樣品中微量元素的測定一般采用石墨爐原子吸收光譜法完成，即直接用標準曲線或標準加入法直接測定，省去了樣品前處理過程，簡化了試驗程序，檢驗誤差大幅度下降，分析效率相應得到提高，測定結果準確可靠。固態樣品和復雜樣品中的微量元素測定多應用高效液相色譜-氫化物發生-原子吸收光譜法和流動注射-氫化物發生-原子吸收光譜法。原子吸收光譜儀聯合高效液相色譜和流動注射使用，可以避免氫化物間斷產生以及原子吸收光譜法本身具有的缺陷[6]。

3.2 電化學分析法

電化學分析中，常用的食品中微量元素含量的方法包括極譜法和離子選擇電極法，優點主要體現在操作簡便、分析速度快、靈敏度和準確度較高等方面，應用較為廣泛。在食品元素分析中，溶出伏安法用控制電勢電解的方法將待測微量元素在汞電極或固體微電極上富集，應用一定技術將富集在電極上的微量元素溶入溶液之中，根據觀察記錄記錄得到的微量元素溶出伏安曲線即可得出食品中微量元素的含量。若采用差分脈沖、方波或相敏交流溶出伏安法，能將充電電流消除，信噪比優良，成在食品微量和超微量元素檢測中廣泛應用，靈敏度相對較高。測定飲料中鍺元素含量可采用金盤電極1.5次微分陽極溶出伏安法完成，操作相對簡便，可獲得準確的檢測結果。測定飲料中鉛元素含量可選用離子選擇電極法，可獲得滿意檢測結果。測定糧油制品中鋅和鐵營養強化劑含量可采用溶出伏安法完成，方法簡便快捷，具有較高的靈敏度和回收率[7]。

隨著計算機技術的迅猛發展和現代極譜分析方法的出現，電化學分析方法在食品微量元素檢測中較常用。在實際工作中，在進行嚴格質量控制的同時，應合理選擇食品微量元素檢測方法。原子吸收分光光度法設備價格昂貴、儀器維護和使用具有較高的費用，推廣應用較為困難。電化學極譜法和離子選擇電極法所應用的設備操作簡便，價廉物美，易于維護，同時合理應用計算機和先進數據處理技術，具有較高的測試便捷性，應用較為廣泛。

[1]鄭俊超.食品理化檢驗中的質量控制研究[J].食品工程，2015 (4)：4-5，53.

[2]葛鈺瑛.關于食品理化檢驗技術的質量控制對策研究[J].現代食品，2016，6(11):45-46.

[3]夏小平，占波，胡翠.食品理化檢驗技術質量控制對策及效果[J].世界臨床醫學，2016，10(2):236，238.

[4]劉瑞霞，欒柏，李長權.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J].中國農村衛生，2014(12):54-55.

[5]劉國中.食品理化檢驗中微波消解處理方法與應用價值分析[J].中國衛生標準管理，2015，6(19):3-4.

[6]隋紅軍，管廷武，陳會欣.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J].中國醫藥指南，2010，8(26):159-161.

[7]李暉.食品理化檢驗中樣品的準備及預處理方法[J].世界最新醫學信息文摘，2016，16(33):120，128.

R155

A

1672-5654（2017）03（c）-0044-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.09.044

2016-12-21）

李巖（1973-），女，吉林長春人，本科，副主任技師，主要從事食品衛生監督及食品檢驗工作。