手抓羊肉風(fēng)味物質(zhì)及理化指標(biāo)檢測(cè)

張偉藝，王元，楊靜玲，劉敦華

(寧夏大學(xué) 農(nóng)學(xué)院，銀川 750021)

手抓羊肉風(fēng)味物質(zhì)及理化指標(biāo)檢測(cè)

張偉藝，王元，楊靜玲，劉敦華*

(寧夏大學(xué) 農(nóng)學(xué)院，銀川 750021)

采用頂空固相微萃取與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析了手抓羊肉中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，并對(duì)不同包裝的手抓羊肉A1，A2，B1，B2進(jìn)行水分、脂肪、蛋白質(zhì)、細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌、揮發(fā)性鹽基氮的檢測(cè)。結(jié)果表明：手抓羊肉風(fēng)味物質(zhì)共54種，其中富含烴類、醚類化合物、醛類化合物、酯類化合物、酮類化合物、醇類化合物、酸類化合物及雜環(huán)類化合物。A2水分含量最高，B1水分含量最低；A2蛋白質(zhì)含量最多，B2蛋白質(zhì)含量最少；A1脂肪含量最多，B1脂肪含量最少；細(xì)菌總數(shù)含量為A1>A2>B2>B1，大腸桿菌數(shù)為A1>A2>B2>B1，揮發(fā)性鹽基氮含量為A1>A2>B1>B2。

手抓羊肉；頂空微萃??；氣相色譜；揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)；理化指標(biāo)

羊肉含有豐富的蛋白質(zhì)、鈣、磷和鐵等，和豬、牛肉等相比，具有低脂肪、低膽固醇的特點(diǎn)，可以有效地減少高血壓等心血管疾病的發(fā)生[1]。其性溫?zé)帷⒀a(bǔ)氣滋陰、暖中補(bǔ)虛、開(kāi)胃健力，具有補(bǔ)心、解心氣郁滯等保健功效[2]。肉羊以食草為主，羊肉中獸藥和激素等有害物質(zhì)殘留的風(fēng)險(xiǎn)極低，是天然綠色食品[3]。近年來(lái)，隨著人們飲食結(jié)構(gòu)的改變和健康意識(shí)的提高，國(guó)內(nèi)羊肉消費(fèi)持續(xù)增長(zhǎng)，羊肉價(jià)格也在不斷攀升[4]。

羊肉的風(fēng)味主要包括滋味和香味兩個(gè)方面:滋味來(lái)源于肉中的呈味物質(zhì)如無(wú)機(jī)鹽、谷氨酸鹽、乳酸、游離氨基酸和肽類，香味主要由肌肉在受熱過(guò)程中生成的揮發(fā)性物質(zhì)如不飽和醛酮、含硫化合物及一些雜環(huán)化合物產(chǎn)生。Wong等[5]報(bào)道羊肉脂肪中含有一些帶有甲基取代基的飽和脂肪酸,即支鏈脂肪酸(branched chain fatty acid, BCFA)，其中4-甲基辛酸和4-甲基壬酸是羊肉風(fēng)味產(chǎn)生的根本原因，而這種風(fēng)味被中國(guó)人描述為“膻味”。

所謂肉品品質(zhì)，是指肉的外觀、適口性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值等有關(guān)物理特性和化學(xué)特性的綜合體現(xiàn)[6]。近五年來(lái)，國(guó)內(nèi)對(duì)羊肉品質(zhì)的研究主要集中于“產(chǎn)肉性能、居宰性能、食用品質(zhì)、理化指標(biāo)”四個(gè)方面[7]，文章通過(guò)頂空固相微萃取與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析了手抓羊肉中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，并通過(guò)檢測(cè)與品質(zhì)相關(guān)的理化指標(biāo)，如水分含量、蛋白質(zhì)含量、脂肪含量、揮發(fā)性鹽基氮和微生物等[8]，反映肉的品質(zhì)。

1 材料及方法

1.1 原料與試劑

1.1.1 原料

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用羊肉材料均為市售灘羊羊肋骨肉。

1.1.2 試劑

硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸 天津市巴斯夫化工有限公司；硼酸、鹽酸、乙醚、石油醚、革蘭氏染色液 天津市永大化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉 天津市大茂化學(xué)試劑廠；乙醇 天津市凱通化學(xué)試劑有限公司；以上試劑均為分析純。伊紅美藍(lán)瓊脂(EMB) 青島海博生物技術(shù)有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

65 μm PDMS/DVB型固相微萃取纖維頭，57330-U型手動(dòng)SPME進(jìn)樣器 美國(guó)Supelco公司；QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī) 日本島津公司；DB-5MS色譜柱 Agilent Technologies；DHG-9140A恒溫干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；240 mm干燥器 祁陽(yáng)恒泰玻璃有限公司；FA210413型電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司；KDN-12C型消化爐 浙江托普儀器有限公司；KDY-9820型凱氏定氮儀、單料乳糖膽鹽發(fā)酵管、雙料乳糖膽鹽發(fā)酵管、乳糖膽鹽發(fā)酵管 北京市通潤(rùn)源機(jī)電技術(shù)有限責(zé)任公司；GKC型水浴鍋、電子顯微鏡、均質(zhì)器或乳缽 上海蘇打?qū)嶒?yàn)儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 手抓羊肉加工工藝

原料→分割→浸泡→預(yù)煮→撇沫→煮制→晾涼→切肉→裝袋→真空封裝→高溫殺菌→保溫檢驗(yàn)[9]。

1.3.2 手抓羊肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)

1.3.2.1 樣品預(yù)處理

將手抓羊肉樣品放入高速組織搗碎機(jī)中制成糜狀待用。

1.3.2.2 固相微萃取

根據(jù)文獻(xiàn)[10]，修改如下：加4 g羊肉樣品加入到20 mL的頂空瓶中，添加0.8 g的NaCl，混勻后，將裝有樣品的頂空瓶放入60 ℃的恒溫水浴中加熱25 min，直到頂空瓶中的揮發(fā)性氣體達(dá)到平衡，將萃取針插入頂空瓶中對(duì)揮發(fā)性氣體進(jìn)行吸附。吸附30 min后收回纖維頭，拔出萃取頭，插入到GC/MS進(jìn)樣器中，解吸，收回纖維頭，拔出萃取頭。

1.3.2.3 色譜條件

根據(jù)文獻(xiàn)[10]，修改如下：DB-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.5 μm ；Agilent Technologies)，載氣為He，恒定流速為3.7 mL/min，不分流模式；進(jìn)樣口的溫度為250 ℃，毛細(xì)管柱初始溫度為50 ℃，保持2 min，再以15 ℃/min升溫到100 ℃，然后以5 ℃/min升溫到220 ℃，保持10 min，之后以10 ℃/min升溫到260 ℃，最后以5 ℃/min 升溫到280 ℃。色譜-質(zhì)譜接口溫度為250 ℃，質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)為NIST05a.L。質(zhì)譜質(zhì)量掃描范圍為20～450 amu[11]。

1.3.3 水分的測(cè)定

根據(jù)GB 5009.3-2010， 取樣編號(hào)后，干燥至恒重，然后稱量烘干后的樣品質(zhì)量。

1.3.4 蛋白質(zhì)的測(cè)定

根據(jù)GB 5009.5-2010，取樣編號(hào)后進(jìn)行消化，然后定氮進(jìn)行蛋白質(zhì)測(cè)定。

1.3.5 脂肪的測(cè)定

根據(jù)GB/T 5009.6-2003，測(cè)定樣品中的脂肪含量。

1.3.6 細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌的測(cè)定

根據(jù)GB 4789.2-2010，對(duì)樣品中細(xì)菌總數(shù)及大腸桿菌數(shù)進(jìn)行測(cè)定。

1.3.7 揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定

準(zhǔn)確稱量10 g樣品于燒杯中，加50 mL蒸餾水混勻，定容至100 mL容量瓶中。后吸取5 mL進(jìn)行蒸餾，并用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定，記錄下消耗0.01 mol/L HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

2 結(jié)果與討論

2.1 手抓羊肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè)

采用SPME與GC-MS聯(lián)用，分析手抓羊肉中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，檢索出部分匹配率高的物質(zhì)，得到總離子流圖，見(jiàn)圖1。

圖1 手抓羊肉揮發(fā)性風(fēng)味成分總離子流圖

種類名稱保留時(shí)間(min)相對(duì)含量(%)相似度(%)烴類對(duì)傘花烴6．2000．27891，4?二甲基?4?己烯4．8000．29463?丙烯基?5，7?二甲基?環(huán)戊烯4．5830．1284正十一烷6．7250．7991正十二烷6．9670．6292正十八烷8．5751．2191正二十烷9．6580．85892，3，5，8?四甲基?1，5，9?癸三烯30．3261．3189石竹烯14．3970．42761，3?十五烷基二氧基丙烷21．7921．6861環(huán)十五烷22．7000．3185正十七烷9．4421．13952，6，11，15?四甲基十六烷10．7420．2284環(huán)十六烷13．0750．8688對(duì)?薄荷?1，8?二烯13．3500．6072月桂烯6．5503．2389а?姜黃烯19．5251．7891姜稀19．8672．7788醇類1?壬醇14．1250．53881?松油烯?4?醇16．4170．26921?十二醇31．4420．2193環(huán)十七醇17．5750．8680月桂烯醇9．3250．3583醛類已醛19．2330．4994正辛醛7．4253．8093苯甲醛11．4335．7091十八醛11．6170．4694正十三醛21．2750．1886(E)?2?12烯醛21．4500．11783?甲基丁醛23．2500．2086

續(xù) 表

由表1可知，實(shí)驗(yàn)已檢測(cè)出揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)成分54種，其中烴類18種、雜環(huán)類化合物5種，醛類9種，酯類6種，醇類5種，酮類6種，酸類2種，醚類3種。從含量分布來(lái)看，烷烯烴類含量最高，為38.69%；其次為酯類、醛類、酸類、酮類、醚類、雜環(huán)類化合物、醇類的含量分別為15.36%，12.87%，9.84%，9.14%，7.44%，4.45%，2.21%。

由手抓羊肉的加工工藝及主要風(fēng)味物質(zhì)分析可得，脂肪的氧化降解和美拉德反應(yīng)是產(chǎn)生揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的主要途徑。羊肉中的不飽和脂肪酸如油酸和亞油酸，生成了手抓羊肉中的醛類、酮類、酸類等羰基化合物[12,13]，氨基酸和蛋白質(zhì)在高溫下，通過(guò)脫氨、脫羧降解形成烴類、醛類等化合物[14,15]；而在美拉德反應(yīng)和斯特雷克爾反應(yīng)共同作用基礎(chǔ)上，產(chǎn)生雜環(huán)類化合物[16,17]。

2.2 手抓羊肉中的水分含量

水分含量的高低可能會(huì)影響到羊肉表面微生物的穩(wěn)定性，也對(duì)肉中的化學(xué)反應(yīng)有影響。對(duì)A1，A2，B1，B2的水分測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 手抓羊肉中的水分含量

由表2可知，A1，A2，B1，B2 4種手抓羊肉中A2所含水分最高，B1所含的水分最低。包裝前肉制品水分含量較高，包裝后手抓羊肉的水分含量明顯降低。

2.3 手抓羊肉中的蛋白質(zhì)含量

蛋白質(zhì)是生命活動(dòng)過(guò)程中最重要的物質(zhì)基礎(chǔ)，是構(gòu)成生物體細(xì)胞組織的重要成分，它是與生命及各種形式的生命活動(dòng)緊密聯(lián)系在一起的物質(zhì)。機(jī)體中的每一個(gè)細(xì)胞和所有重要組成部分都有蛋白質(zhì)參與，一切生命活體都有不同類型的蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)占人體重量的16%～20%，食物蛋白質(zhì)的質(zhì)量和含量、各種氨基酸的比例關(guān)系到人體蛋白質(zhì)合成的量[18]。人體的每個(gè)組織都是由蛋白質(zhì)組成的在細(xì)胞和生物體的生命活動(dòng)過(guò)程中起著十分重要的作用。它是人體重要的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，也是羊肉的重要營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。對(duì)A1，A2，B1，B2的蛋白質(zhì)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 手抓羊肉中的蛋白質(zhì)含量

由表3可知，B2的蛋白質(zhì)含量最少，含量值為14.36%，A2的含量最多，含量值為19.32%。包裝前羊肉制品營(yíng)養(yǎng)成分較高，包裝后營(yíng)養(yǎng)成分有所損失。

2.4 手抓羊肉中的脂肪含量

脂肪是人們膳食組成中的重要成分之一，適量的脂肪有助于人體健康，但過(guò)量的攝入脂肪會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生危害。因此，食物中的脂肪含量是一項(xiàng)重要的營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)。對(duì)A1，A2，B1，B2的脂肪測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 手抓羊肉中的脂肪含量

由表4可知，A1脂肪含量最高，B1脂肪含量最低。

2.5 手抓羊肉中的細(xì)菌總數(shù)與大腸桿菌總數(shù)

對(duì)A1，A2，B1，B2的細(xì)菌總數(shù)與大腸桿菌總數(shù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 手抓羊肉細(xì)菌總數(shù)與大腸桿菌總數(shù)

通過(guò)對(duì)4種羊肉樣品細(xì)菌總數(shù)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，細(xì)菌總數(shù)的含量為A1>A2>B2>B1，大腸桿菌數(shù)為A1>A2>B2>B1，由此可知，封裝后可在一定程度上抑制微生物對(duì)肉品的污染。

2.6 手抓羊肉中的揮發(fā)性鹽基氮含量

揮發(fā)性鹽基氮值(TVB-N)是目前對(duì)肉質(zhì)鮮度測(cè)定的主要理化指標(biāo)，對(duì)A1，A2，B1，B2的揮發(fā)性鹽基氮含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 手抓羊肉中的揮發(fā)性鹽基氮含量

由表6可知，4種手抓羊肉樣品的揮發(fā)性鹽基氮含量為A1>A2>B1>B2，分析得封裝后會(huì)對(duì)肉質(zhì)鮮度產(chǎn)生不利影響。

3 結(jié)論

采用頂空固相微萃取與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析手抓羊肉中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)共54種，其中烴類18種、醚類化合物3種，醛類化合物9種、酯類化合物6種，酮類化合物6種，醇類化合物5種，酸類化合物2種，雜環(huán)類化合物5種。但其特征風(fēng)味成分尚需更進(jìn)一步的探究。通過(guò)對(duì)A1，A2，B1，B2 4種手抓羊肉進(jìn)行水分、蛋白質(zhì)、脂肪、揮發(fā)性鹽基氮、細(xì)菌總數(shù)及大腸桿菌數(shù)的檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，A1，A2營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)含量高于B1，B2，但A1，A2微生物含量大于B1，B2，真空包裝的手抓羊肉口感不及未包裝的。

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Detection of Volatile Compounds and Physicochemical Indexes of Grasped Mutton

ZHANG Wei-yi, WANG Yuan, YANG Jing-ling, LIU Dun-hua*

(College of Agriculture, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)

The volatile compounds in mutton are determined through solid-phase micro extraction and gas chromatography-mass spectrometry. Detect the moisture content, fat, protein, total bacterial count,Escherichiacoliand TVB-N in grasped mutton A1, A2, B1, B2 with different packages. The results show that there are 54 kinds of main volatile flavor compounds found in the grasped mutton, including hydrocarbons, heterocyclic compounds, aldehydes, esters, alcohols, ketones, ethers, acids. The moisture content of A2 is the highest, while that of B1 is the minimum. The protein of A2 is the maximum, while that of B2 is the minimum. The fat of A1 is the maximum, while that of B1 is the minimum. As the following of A1, A2, B2, B1, the total bacterial count changes from the maximum to the minimum. As the following of A1, A2, B2, B1, theEscherichiacolichanges from the maximum to the minimum. As the following of A1, A2, B1, B2, the TVB-N changes from the maximum to the minimum.

grasped mutton; HS-SPME; GC; volatile flavor compounds; physicochemical indexes

2016-07-28 *通訊作者

張偉藝(1992-)，男，安徽渦陽(yáng)人，碩士，研究方向：食品質(zhì)量與安全；

劉敦華(1964-)，男，江蘇徐州人，教授，博士，研究方向：食品科學(xué)與食品質(zhì)量與安全。

TS251.7

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.01.031

1000-9973(2017)01-0135-04