間歇曝氣對化肥廢水的短程硝化性能影響

王 琳,徐新陽,張銘川(東北大學資源與土木工程學院,遼寧 沈陽 110819)

間歇曝氣對化肥廢水的短程硝化性能影響

王 琳,徐新陽,張銘川*(東北大學資源與土木工程學院,遼寧 沈陽 110819)

為提高化肥廢水的脫氮效率,試驗采用間歇曝氣 SBR(IASBR)和連續曝氣 SBR(CASBR)控制模式,考察常溫條件下(16～26℃)化肥廢水的短程硝化脫氮特性.穩定運行階段COD去除率均達90%以上,IASBR和CASBR平均氨氮去除率分別為93.8%和87.2%,亞硝酸鹽累積率分別為72.6%和65.6%.短程硝化動力學分析顯示,IASBR和CASBR的NH4+-N和NO2--N最大比硝化速率之比分別達到了830:1和16:1.通過研究間歇曝氣不同厭氧時間條件下的短程硝化效果,試驗發現厭/好氧時間為 20/40min時,短程硝化能力最強.間歇曝氣的厭氧階段能夠強化 AOB的活性表達,從而提高化肥廢水的氨氮去除率和短程硝化性能.另外,系統中游離氨濃度(1.3～7.5mg/L)也是快速實現短程硝化的關鍵參數.

化肥廢水；間歇曝氣；短程硝化；厭氧時間；硝化反硝化動力學

化肥廠排放的廢水氨氮(NH4+-N)濃度高、C/N 低、水質波動大,而作為主要污染物的NH4+-N處理及排放更是化肥廠的核心環保問題.隨著含氮廢水處理技術的發展,越來越多具有高脫氮效率和低能耗特點的新工藝正逐步應用于實際工程中.與傳統硝化相比,短程硝化技術可以在 NH4+-N氧化成亞硝酸鹽氮(NO2--N)后,直接將NO2--N反硝化成氮氣(N2),具有出水穩定,處理低碳氮比廢水能力強的特點[1-2].此外,短程硝化還具有節約硝化過程 25%氧氣和減少反硝化過程40%碳源消耗的優點而受到廣泛關注[3].

短程硝化是通過抑制NO2--N的氧化實現的,即抑制亞硝酸鹽氧化菌(NOB)的活性.溶解氧(DO)、pH值、溫度、污泥停留時間等因素都會影響短程硝化的效率[4-6].但這些參數的控制及相互作用增加了污水脫氮的操作難度,也是短程硝化實際應用的制約因素.最近研究表明,間歇曝氣模式可以有效促進短程硝化的實現[7-8],相比于連續曝氣,間歇曝氣不斷快速交替的厭/好氧條件更有利于氨氧化菌(AOB)的富集和活性表達,同時也對NOB生長和活性有一定的抑制效果[9].但目前,間歇曝氣對硝化活性和短程硝化性能的影響機理,以及在處理實際廢水過程中的效果表達仍不明確,因而需要在此方面進行深入探討.本研究將針對高氨氮化肥廢水,通過構建實驗室規模序批式反應器(SBR),對比間歇曝氣和連續曝氣運行模式下的硝化反硝化過程,分析不同曝氣模式下的硝化反硝化動力學,研究間歇曝氣條件對短程硝化的強化特性,完善間歇曝氣短程硝化機理,為短程硝化處理高氨氮廢水的實際應用提供理論基礎和技術支持.

1 材料與方法

1.1 試驗裝置與運行方案

圖1 SBR系統及控制周期Fig.1 Schematic diagram and operational cycle of SBR system

試驗用SBR裝置如圖1所示.反應器為有機玻璃制成,高 358mm,直徑 160mm,有效容積為5L.SBR利用蠕動泵控制進水及出水,電動攪拌器控制污泥與廢水的充分混合.位于反應器底部的曝氣裝置通過氣泵向反應器內供氣,并通過轉子流量計控制曝氣量為 0.6L/min.反應器系統分別利用間歇曝氣模式(IASBR)和連續曝氣模式(CASBR)進行控制,周期時長 4h,每個反應周期處理試驗廢水2L.其運行周期如圖1所示.

1.2 接種污泥與試驗用水

SBR系統接種活性污泥來自沈陽市沈水灣污水處理廠.經接種培養后,反應器內活性污泥的初始MLSS濃度為7.72g/L,MLVSS/MLSS為0.64.系統穩定運行期間,IASBR和CASBR的MLSS濃度分別為(3.99±1.11)g/L 和(4.30±1.01)g/L, MLVSS/MLSS均為 0.78±0.06.反應器運行階段污泥停留時間控制為12.5d.

試驗用水取自沈陽市某中型化肥廠,主要包括生產過程排放的工業廢水及生活污水.其水質指標:COD 為(586±126)mg/L,NH4+-N 為(91± 18)mg/L,總磷(TP)為(18±8)mg/L,SS為(1.05± 0.34)g/L,pH值為8.8±0.4.另外,SBR系統內的pH值通過在線裝置控制在8.4±0.1.

1.3 分析項目與方法

COD、NH4+-N、NO2--N、硝酸鹽氮(NO3

--N)、TP和MLSS按標準方法測定[10].DO和pH值分別使用溶解氧儀(HANNA HI98193,意大利)和pH計(安萊立思PD5200,中國)測定.活性污泥粒徑采用激光粒度儀(MASTERSIZER 2000,英國)測定.

亞硝酸鹽累積率(NAR)可以用來表示短程硝化的效率,本試驗NAR按下式計算:

式中:ρNO2--N為出水NO2--N濃度,mg/L;ρNO3--N為出水NO3--N濃度,mg/L.游離氨(FA)濃度可由Ford等[11]提出的公式計算,如下所示:

式中: ρNH4+?N為混合液NH4+-N濃度,mg/L;pH為混合液pH值;T為混合液溫度,℃.

1.4 短程硝化性能試驗

預處理:從反應器中取泥水混合物 1L,曝氣90min后用清水沖洗 3次以去除剩余底物.靜置棄去上清液后,將污泥倒入燒杯或錐形瓶,加水至有效容積為1L,保證其中活性污泥的MLVSS濃度與反應器中的MLVSS濃度相近.

比硝化反硝化動力學試驗:分別測定間歇曝氣和連續曝氣條件下 NH4+-N、NO2--N比硝化速率及NO2--N、NO3--N比反硝化速率.比硝化速率試驗:燒杯底部安裝曝氣頭,通過流量計控制曝氣量;加入初始濃度為 20mg NH4+-N/L的NH4Cl(或20mg NO2--N/L的NaNO2),磁力攪拌并在線控制pH值為8.4±0.1;每隔10min取樣測定NH4+-N(或NO2--N)濃度.比反硝化速率試驗:燒杯用封口膜密封,鼓入氬氣吹脫混合液中的溶解氧;加入初始濃度為 20mg NO2--N/L 的NaNO2(或20mg NO3--N/L的NaNO3),同時加入與反應器相同C/N的葡萄糖,磁力攪拌并在線控制 pH 值為 8.4±0.1;每隔 5min取樣測定NO2--N(或 NO3--N)濃度.比硝化反硝化速率試驗結束后,分別測定燒杯中活性污泥的 MLVSS濃度.

間歇曝氣厭氧時間對短程硝化性能影響試驗:考察厭氧時間為0、10、20、30和40min時間歇曝氣短程硝化的效率.厭氧階段,燒杯用封口膜密封,鼓入氬氣吹脫混合液中的溶解氧.厭氧結束時加入初始濃度為20mg NH4+-N/L的NH4Cl,磁力攪拌并在線控制pH值為8.4±0.1.好氧階段,通過流量計控制曝氣量,每隔 5min取樣測定NH4+-N、NO2--N和NO3--N濃度.反應結束后,測定燒杯中活性污泥的MLVSS濃度.

游離氨對短程硝化性能影響試驗:考察初始FA濃度為0.8,4,8,12,16mg/L時短程硝化的效率.厭氧階段,燒杯用封口膜密封,鼓入氬氣吹脫混合液中的溶解氧.厭氧結束時加入相應初始濃度的NH4Cl,磁力攪拌并在線控制pH值為8.4±0.1.好氧階段,通過流量計控制曝氣量,每隔5min取樣測定NH4+-N、NO2--N和NO3--N濃度,FA濃度由式(2)計算得到.40min后反應結束,測定燒杯中活性污泥的MLVSS濃度.

2 結果與討論

2.1 處理化肥廢水的運行特性及短程硝化的建立

試驗啟動階段,IASBR和CASBR平均COD去除率分別為(45.8±3.1)%和(42.1±4.1)%,平均NH4+-N 去除率分別為(19.1±3.7)%和(18.9± 6.3)%. SBR系統通過曝氣作用,活性污泥中微生物的增殖速度迅速提高,接種污泥中異養菌活性在有氧條件下恢復較快,如圖 2所示,經過4d培養COD去除率達到80%以上.在平均進水NH4+-N濃度為(91±18)mg/L的條件下,2個反應器分別經過23d和31d培養,自養硝化細菌活性也逐步增強, NH4+-N去除率提高到 80%以上.系統穩定運行階段,IASBR和CASBR的COD去除率分別為(92.2±3.0)%和(91.8±3.1)%;平均NH4+-N 去除率分別為(93.8±3.5)%和(87.2± 2.1)%;總氮去除率分別為(72.1±10.4)%和(72.7± 7.1)%.相比于連續曝氣,間歇曝氣可以增加AOB的產率系數并降低其衰減系數[12],因此 IASBR具有更高的NH4+-N去除效率,但二者總氮去除效率沒有明顯差異.

圖2 SBR運行期間COD和NH4+-N去除情況Fig.2 Operational performance of COD and NH4+-N removal in SBRs

圖3 SBR運行期間NO2--N累積情況Fig.3 Operational performance of NO2--N accumulation in SBRs

SBR系統出水NO2--N濃度及NAR的變化情況如圖3所示.一般認為,當硝化反應出水穩定且有大量NO2--N累積,NAR達到50%以上即發生了短程硝化[13].由圖3可以看出, IASBR于第10d起實現短程硝化,CASBR于第19d起實現短程硝化.短程硝化穩定階段,IASBR的平均 NAR為(72.6±6.6)%,CASBR為(65.6±6.5)%.在處理高氨氮化肥廢水的過程中,2種控制模式均較快的實現了短程硝化;間歇曝氣條件下短程硝化的實現更快且效果更好,同時也更利于NH+4-N的穩定去除,這說明間歇曝氣可以提高化肥廢水的短程硝化處理能力,在高濃度含氮廢水的處理中具有較好的應用價值.短程硝化工藝處理出水可與含NO2--N廢水如鍋爐酸洗液等適宜比例摻混后進入厭氧氨氧化反應系統,實現完全脫氮,未來可應用于化肥廢水高效、穩定處理的實際工程中.

2.2 短程硝化過程硝化反硝化動力學特性為確定SBR中微生物的短程硝化反硝化能力,本研究根據基質利用模型[14]對反應器中活性污泥硝化反硝化動力學特性進行分析,公式可表示為:

式中:v為基質的比利用速率,mg N/(g VSS·h);vmax為基質的最大比利用速率,mg N/(g VSS·h);ρN為基質濃度,mg/L;KN為微生物半飽和常數,mg/L.

對式(3)進行解析,硝化反硝化動力學公式可表示如下:

式中:X為微生物濃度,mg/L;t為時間,h;ρN0為0時刻的基質濃度,mg/L;ρNt為 t時刻的基質濃度, mg/L.

在短程硝化穩定階段,SBR系統比硝化速率試驗結果(于第73、77和82d測定,取平均值)表明:IASBR和CASBR中微生物的NH4+-N和NO2--N最大比硝化速率vmax分別為8.7和3.8mg NH4+-N/(g VSS·h)、0.01和 0.2mg NO2--N/(g VSS·h),半飽和常數KN分別為4.4和3.2mg NH+4-N/ L、11.4和12.2mg NO2--N/L.IASBR和CASBR的NH4+-N氧化速率和NO2--N氧化速率比值達到830:1和16:1.分析試驗結果,間歇曝氣和連續曝氣模式下的SBR系統NH4+-N比硝化速率均遠高于 NO2--N比硝化速率,且產生了較強的短程硝化能力.但相比于連續曝氣,間歇曝氣IASBR的硝化速率更大,且NH4+-N氧化速率與NO2--N氧化速率的比值也遠高于CASBR,這說明間歇曝氣模式具有顯著強化活性污泥NH4+-N氧化和NO2--N累積的能力.IASBR和CASBR的NH4+-N氧化KN值均高于ASM3模型中AOB半飽和常數推薦值(1mg N/L)[15],這是由于 SBR系統中較大的污泥粒徑(IASBR和CASBR內污泥體積平均粒徑分別為 139和148μm)對基質的傳質產生抑制,KN也隨之升高.此外,由于2個SBR的NO2--N氧化的KN值均較大,在反應器NO2--N濃度較低時,NO2--N比硝化速率會遠低于 vmax值,從而更利于 NO2--N的累積.

比反硝化速率試驗結果(于第74、78和83d測定,取平均值)表明:IASBR和CASBR中微生物的NO2--N和NO3--N最大比反硝化速率分別為29.1和25.1mg NO2--N/(g VSS·h)、16.9和16.3mg NO3--N/(g VSS·h),半飽和常數分別為 3.9和6.7mg NO2--N/L、1.8和7.7mg NO3--N/L.IASBR的NO2--N最大比反硝化速率高于 CASBR,而NO3--N最大比反硝化速率相近,這說明間歇曝氣可以提高亞硝酸鹽的還原,從而促進 NO2--N的反硝化作用.另外,2個反應器 NO2--N比反硝化速率均大于 NO3--N,可能的原因是由于NO2--N反硝化過程所需碳源少于 NO3--N,在低碳氮比的系統中更容易適應環境;同時SBR系統大量積累的NO2--N可促進具有亞硝酸鹽還原能力細菌的增殖,因此在短程硝化體系中,亞硝酸鹽還原酶比硝酸鹽還原酶的競爭能力更強.

通過硝化反硝化動力學分析發現,間歇曝氣和連續曝氣SBR系統均具有較強的短程硝化能力,并且間歇曝氣可以更顯著的促進短程硝化.因此,本試驗將針對此現象進行分析,以探究間歇曝氣對短程硝化的強化作用及SBR系統快速實現短程硝化的機理.

2.3 間歇曝氣對短程硝化的影響

有研究發現,間歇曝氣不同的厭/好氧時間會產生不同的AOB和NOB種群結構,并且對比連續曝氣,間歇曝氣的低DO濃度可以導致更高的短程硝化效率[7,13,16].從系統運行情況和硝化動力學試驗也可以看出,間歇曝氣相比于連續曝氣具有更強的短程硝化能力.為進一步分析間歇曝氣對短程硝化的強化作用,本試驗在不同間歇曝氣厭氧時間條件下,考察IASBR系統短程硝化的變化情況.厭氧結束后,測定40min好氧反應系統中氮的變化,反應結束后測得污泥 MLVSS濃度為(3.34±0.10)g/L.試驗結果表明(圖 4):在厭氧時間為0、10、20、30和40min時,NO2--N累積速率和NO3

--N累積速率的比值分別達到3.5、4.2、6.1、5.3和3.9,其中厭氧時間為10、20、30和40min的累積速率比值分別是厭氧時間0min的1.2、1.8、1.5和1.1倍.

由此可以看出,相比于連續曝氣(厭氧時間為 0min),間歇曝氣交替進行的厭氧階段具有強化NO2

--N累積效果的作用,分析其原因:(1)經歷無底物供給的厭氧階段,IASBR的 DO濃度在0.20～0.38mg/L,由于 AOB 的氧半飽和常數(0.2～0.4mg/L)低于NOB(1.2～1.5mg/L)[17],當恢復曝氣時,AOB對氧的競爭及適應能力更強,其活性恢復快于 NOB,從而產生更高的底物利用速率

[18-19];(2)在限制DO情況下,AOB氧化NH4+-N和羥銨過程所需AMO酶和HAO酶的mRNA濃度上升[20],有利于AOB的生長、離子交換、電子傳遞和 DNA復制[21],從而使 AOB活性表達提高;(3)厭氧條件下 NOB的衰減速率(0.306d-1)大于 AOB(0.144d-1)[22],因此間歇曝氣的厭氧階段還可以降低 NOB活性.試驗結果表明,當間歇曝氣厭氧時間為20min時,NO2--N累積率最高,污泥在單位時間內可以比連續曝氣多累積 75.4%的NO2

--N.但隨著厭氧時間的延長,亞硝酸鹽累積率下降,這是由于長時間厭氧沒有底物供給部分細胞死亡,AOB和NOB的細胞數量會隨著厭氧內源呼吸時間的增加而降低,但 AOB的細胞死亡速率(0.076d-1)大于 NOB(0.054d-1)[22],從而導致短程硝化效果下降.

圖4 不同間歇曝氣厭氧時間條件下NO2--N和NO3--N累積速率比Fig.4 Ratio of NO2--N and NO3--N accumulation rate at the different intermittently-aerated non-aeration duration

目前許多學者對不同好/厭氧時間比的短程硝化效果進行了分析研究,好/厭氧時間比在0.55～6.16的范圍內均成功實現短程硝化[23-26].Zhang等[27]試驗發現間歇曝氣交替進行的厭氧階段可以延遲硝化過程 NOB的活性恢復,但是針對不同厭氧時間的間歇曝氣對短程硝化影響和機理的研究還未見報道,上述試驗結果進一步完善了間歇曝氣短程硝化的理論,可為間歇曝氣短程硝化的應用推廣提供參考.

2.4 短程硝化實現的影響因素

通過硝化反硝化動力學分析發現,間歇曝氣和連續曝氣SBR系統均具有較強的短程硝化能力.由于試驗用化肥廢水進水pH值較高(8.8±0.4), SBR系統反應階段 pH值可維持在較高水平,為避免硝化反硝化反應產生的pH波動對短程硝化效率產生影響,IASBR和CASBR的pH值均通過在線控制在8.4±0.1,從而考察間歇曝氣和連續曝氣控制模式對短程硝化性能的影響.但有研究表明pH值在7.5～8.5范圍內利于AOB活性表達、抑制NOB的活性[28],其主要是產生較高FA濃度導致的[29].試驗測定SBR典型周期(第84d)內FA濃度和亞硝酸鹽氮累積率的變化情況(圖5).在好氧階段,IASBR和CASBR的NAR大于50%,FA濃度在1.3～7.5mg/L范圍內.分析FA濃度對短程硝化的影響將有助于找出 2個反應器均快速實現短程硝化的原因.

圖5 典型周期內NAR和FA變化情況Fig.5 Profiles of NAR and FA in a typical operational cycle

試驗分析不同初始FA濃度對短程硝化性能的影響.結果表明(圖 6):當初始 FA濃度在 0.8～16mg/L時,SBR系統內NO2--N累積速率均遠大于NO3

--N累積速率,隨著FA濃度提高,NOB的活性一直處于較低水平.本試驗反應器 FA濃度在1.3～7.5mg/L之間(圖5),系統內NOB活性可以被FA所抑制,從而表現出相對較強的NO2--N累積能力,因此連續曝氣和間歇曝氣SBR均能快速穩定的實現短程硝化.

隨著 FA濃度升高,NH4+-N比氧化速率和NO2--N比累積速率呈上升趨勢.當初始FA濃度為 12mg/L時,SBR的 NO2--N 累積效果最好,NO2--N和NO3--N累積速率的比值高達8.8.當初始FA濃度達16mg/L時,NO2--N和NO3--N累積速率之比下降至4.6,高FA濃度開始對AOB的活性產生一定的抑制作用.這是因為過高的FA濃度同樣限制NH4+-N的氧化過程[30],從而導致間歇曝氣過程NAR的降低.Pambrun等[31]對高氨氮廢水短程硝化模擬研究表明,低 FA濃度下因為底物 NH4+-N不足,AOB活性較低;而過高FA濃度條件下,由于高NH4+-N濃度和pH值的抑制作用,也會出現AOB活性下降現象.另外,部分研究認為,FA濃度影響亞硝酸鹽累積率主要原因是:FA在一定濃度范圍內對NOB產生抑制作用,而對 AOB沒有影響[29-30].但是本試驗結果表明,FA濃度的增加對AOB的活性還具有提高作用.原因主要有:(1)在一定FA濃度范圍內,隨著FA濃度升高,NH4+-N濃度將遠大于NH4+-N氧化反應的半速率常數,硝化速率逐漸接近 vmax值;(2)高FA濃度下,較高的pH值更利于AOB的活性表達[28].因此,在 FA濃度小于 12mg/L范圍內,AOB的活性會隨FA濃度的升高而提高.

圖6 不同初始FA濃度條件下的NH4+-N比氧化速率和NOx--N比累積速率Fig.6 Specific NH4+-N oxidation rate and specific NOx--N accumulation rate at the different initial FA concentration condition

為表示FA濃度對AOB活性的影響,根據模擬分析,利用 Haldane模型[32]修正硝化動力學方程,即:

式中:KFA為游離氨對微生物的抑制常數,mg/L.

式(5)與 NH+4-N比利用速率方程相結合,積分整理如下式:

根據修正后的硝化動力學方程計算,得到KFA為 20.87mg/L.可推測FA濃度達20.87mg/L后,AOB的活性會被明顯抑制,導致NH+-N比氧4化速率顯著降低.FA濃度對短程硝化性能影響機理的研究表明,廢水的 FA濃度是實現短程硝化工藝穩定運行的關鍵因素之一,合理有效的利用 FA濃度控制,可以促進短程硝化處理高氨氮廢水的實際應用.

3 結論

3.1 在污泥負荷為0.35kg COD/(kg MLSS·d)、C/N為6.7的條件下,本試驗采用間歇曝氣和連續曝氣SBR處理高氨氮化肥廢水.平均COD去除率 分 別為 (92.2±3.0)%和(91.8±3.1)%,平均NH4+-N 去除率分別為(93.8±3.5)%和(87.2± 2.1)%.

3.2 短程硝化穩定階段,NAR 分別為(72.6± 6.6)%和(65.6±6.5)%.硝化動力學分析表明,間歇曝氣和連續曝氣SBR的NH4+-N和NO2--N最大比硝化速率的比值達到 830:1和 16:1,間歇曝氣模式具有強化SBR系統短程硝化效率的作用.

3.3 間歇曝氣厭氧階段能導致 NOB活性抑制和AOB活性表達.在厭氧時間為20min條件下,間歇曝氣系統具有最佳的 NO2--N累積能力,其累積效率比連續曝氣高出75.4%.

3.4 游離氨可以影響短程硝化的效果.當FA濃度為 12mg/L時,SBR的 NO2--N 累積效果最好,NO2--N和NO3--N累積速率的比值達到8.8.硝化動力學模擬分析,FA對AOB的抑制閾值為20.87mg/L.

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致謝：感謝李秋平、陳威在試驗期間給予的支持與幫助.

Effects of intermittent aeration on the performance of partial nitrification treating fertilizer wastewater.

WANG Lin, XU Xin-yang, ZHANG Ming-chuan*
(School of Resources and Civil Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China). China Environmental Science, 2017,37(1)：146～153

For the purpose of enhancing nitrogen removal efficiency of the high-ammonium fertilizer wastewater, an intermittently-aerated sequencing batch reactor (IASBR) and a continuously-aerated sequencing batch reactor (CASBR) were developed to investigate the performance of partial nitrification for fertilizer wastewater treatment at room temperature (16～26℃). In the steady state, more than 90% of COD was removed. The mean NH+4-N removal rate was 93.8% and 87.2%, and the mean nitrite accumulation rate reached at 72.6% and 65.6% in IASBR and CASBR, respectively. Partial nitrification kinetics revealed that the ratio of NH4+-N and NO2--N maximum specific nitrification rates were up to 830:1 and 16:1 in IASBR and CASBR, respectively. In order to analyze the improvement effects of intermittent aeration on the performance of partial nitrification, a series of experiments with different non-aeration durations were conducted. It showed that the optimal NO2--N accumulation efficiency appeared at 20min non-aeration/40min aeration condition. The non-aeration phase of intermittent aeration was able to enhance the activity expression of AOB, and induce the efficient NH4+-N removal and NO2--N accumulation. Moreover, the free ammonia concentration in SBRs (1.3～7.5mg/L) was also one of key parameters for achieving partial nitrification.

fertilizer wastewater；intermittent aeration；partial nitrification；non-aeration duration；nitrification and denitrification kinetics

X703.1

A

1000-6923(2017)01-0146-08

王 琳(1992-),女,江蘇南京人,東北大學碩士研究生,主要從事生物脫氮新技術研究.

2016-05-12

國家自然科學基金(51408104);教育部基本科研業務費項目(150104003)

* 責任作者, 講師, zhangmingchuan@mail.neu.edu.cn