關于Ni2P/ZrO2-SBA-15催化劑的制備與活性評價研究

馬梓軒，王丹妹，樊小龍

（內蒙古科技大學，內蒙古包頭 014010）

關于Ni2P/ZrO2-SBA-15催化劑的制備與活性評價研究

馬梓軒1，王丹妹2，樊小龍3

（內蒙古科技大學，內蒙古包頭 014010）

制備了鋯含量不同的一系列Ni2P/ZrO2–SBA–15催化劑。催化劑制備過程中正丙醇鋯/SBA-15的最佳質量比為1.5，且在反應溫度280℃，反應壓力3.0MPa，質量空速6.5h-1，氫油比450的實驗條件下，二苯并噻吩的加氫脫硫轉化率達到86.6%，與同條件下制備的Ni2P/SBA-15催化劑相比提高了35%。

磷化鎳；磷酸鋯；加氫脫硫；二氧化鋯；SBA-15

鑒于Ni2P的高脫硫活性及ZrO2優異的改性效果，本文嘗試通過摻雜ZrO2對SBA–15進行改性，并進一步制備負載型Ni2P催化劑，研究其HDS脫硫活性。本工作制備了鋯含量不同的一系列Ni2P/ZrO2–SBA–15催化劑，并采用BET、XRD、

29Si NMR、XPS和FTIR等方法對催化劑進行了表征，并以二苯并噻吩為模型化合物，在高壓微型固定床反應裝置上對催化劑進行脫硫性能評價。

1 實驗部分

1.1 載體和催化劑的制備

1.1.1 載體的制備

首先將2.0 g三嵌段共聚物P123（M=5 800，EO20PO70EO20，≥99%，Aldrich）溶于15 g去離子水和60 g（2mol/L）HCL中，激烈攪拌成均勻溶液，加熱至40℃，然后在激烈攪拌條件下，逐滴緩慢加入4.25 g 正硅酸乙酯（TEOS，≥99%，江天化工），40℃下攪拌24 h，100℃下在烘箱中靜置晶化3d。樣品經冷卻后，進行過濾，并在室溫條件下干燥，將干燥后的樣品置于馬弗爐中，在空氣氣氛下由室溫升溫到550℃，升溫速率1.0℃/ min，待升溫至550℃后，焙燒6 h脫除模板劑，自然冷卻至室溫，即可獲得白色粉末狀的SBA-15介孔分子篩。

量取一定質量正丙醇鋯，70%（w）正丙醇溶液，Aldrich）溶于適量無水乙醇中，取1.0 g干燥后的SBA-15溶于前述溶液中，室溫下攪拌24 h，得到的凝膠用無水乙醇過濾，過濾……