釩鉬酸銨示差光度法測定磷酸中P2O5含量

熊曉紅，付曉琦，晉芳卉，曾洪芳

(云南磷化集團?？诹讟I有限公司 云南昆明 650113)

磷的測定通常采用磷鉬酸喹啉重量法[1]，此方法操作繁瑣、費時。采用釩鉬酸銨比色法測定磷酸中的磷已有報道[2]，但用示差光度法測定磷酸中磷的含量尚未見報道。本研究采用釩鉬酸銨示差光度法[3]測定磷酸中磷的含量，取消了文獻[2]中的稀釋步驟，從而縮短了分析時間，避免了因稀釋帶來的誤差。與磷鉬酸喹啉重量法相比，示差光度法準確、簡便、快速，特別適用于生產企業中控檢驗分析。

1 試驗部分

1.1 方法提要

在酸性介質中，正磷酸根離子與鉬酸銨及偏釩酸鹽反應，生成穩定的黃色配位化合物，于400 nm波長處測定試樣吸光值，以工作曲線法求出磷含量。

1.2 主要儀器

島津UVmini- 1240紫外分光光度計(配1 cm比色皿)。

1.3 主要試劑

硝酸溶液：1+1。

釩鉬酸銨試劑：稱取2 g偏釩酸銨并溶解于250 mL熱水中，冷卻后添加250 mL HClO4，再次冷卻；在另一容器中將40 g四水合鉬酸銨溶解于水中，然后將此溶液緩慢添加至偏釩酸銨溶液中同時攪拌，再添加200 mL HClO4；靜置1個晚上，稀釋至2 L。

磷標準溶液的配制：稱取1.916 8 g KH2PO4(優級純)并定容至1 L，1 mL此溶液含1 mg P2O5。

1.4 試驗方法

稱取0.5～1.0 g樣品于燒杯中，加入10 mL(1+1)硝酸溶液，加熱1 min；溶液冷卻后轉移至250 mL容量瓶中，稀釋定容；過濾，取適量試液于100 mL容量瓶中；加入20 mL釩鉬酸銨試劑，稀釋至刻度，搖勻，靜置10 min，用紫外分光光度計于400 nm波長下測定吸光值。

1.5 工作曲線的繪制

分別取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0和6.0 mL磷標準溶液于6只100 mL的容量瓶中，加入20 mL釩鉬酸銨，稀釋至刻度，搖勻，靜置10 min，然后用1 cm比色皿于波長400 nm處測定其吸光值(用1.0 mL磷標準溶液調零)，測定結果如表1所示。以P2O5質量為橫坐標、對應的吸光值為縱坐標繪制的工作曲線(圖1)經擬合，P2O5質量與對應的吸光值具有良好的線性關系，擬合得到的線性方程為y=0.366 3x-0.357 9，r=0.999 9。

表1 工作曲線測定值

P2O5/mg吸光值P2O5/mg吸光值10．00041．11320．38051．48030．74261．830

圖1 工作曲線

2 結果與討論

2.1 加標回收率

稱取5個試樣(1#～5#)并分別加入0.5，1.0和1.5 mL磷標準溶液，其余按1.4處理，得到的加標回收率試驗結果如表2所示。

表2 加標回收率試驗結果 %

由表2可見，不同磷酸樣品的加標回收率在98.83%～102.93%，說明方法的準確度較高。

2.2 相對標準偏差

測定5個不同磷酸樣品中磷含量的相對標準偏差(RSD)如表3所示。

表3 測定5個不同磷酸樣品中磷含量的RSD %

由表3可見，不同磷酸中磷含量5次測定結果的RSD在0.16%～0.22%，說明方法的精密度較高。

2.3 分光光度法與磷鉬酸喹啉重量法測定結果的比較

分別采用分光光度法和磷鉬酸喹啉重量法測定5個不同磷酸樣品的磷含量，測定結果如表4所示。

表4 2種方法測定結果比較 %

由表4可見，2種方法不同磷酸中磷含量的測定結果差異≤0.20%。

3 結語

(1) 由于磷酸中磷含量較高，需稀釋后才能進行比色。而采用示差法測定，由于降低了試樣的吸光值，故磷酸樣品無需稀釋即可測定，不僅縮短了分析時間，而且避免了因稀釋帶來的誤差。

(2) 采用磷鉬酸喹啉重量法測定磷含量時，1個試樣需要加入50 mL磷沉淀劑，其中丙酮是揮發性試劑。而本試樣只需20 mL顯色劑，既減少了試劑用量，又減輕了對人體和環境的影響。

(3) 本試驗方法準確、簡便、快速，特別適用于生產企業的中控檢驗分析。

[1] 中華人民共和國國家發展和改革委員會.工業濕法凈化磷酸：HG/T 4069—2008[S].北京：化學工業出版社，2008.

[2] 陳紅娟.磷酸中五氧化二磷的快速測定[J].磷肥與復肥，2011(4)：69- 70.

[3] 韋厚朵.釩鉬酸銨分光光度法快速測定磷酸二銨中有效五氧化二磷[J].磷肥與復肥，2003(3)：60- 61.