AAS法測空調過濾網中灰塵里的鉛

姜帥++田碧英

摘 要：運用原子吸收光譜法測定空調過濾網灰塵中鉛含量。采用硝酸、過氧化氫混合的方式對樣品進行消解。選用石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法分別對樣品進行測定，石墨法分析對鉛靈敏度高，鉛的加標回收率為97.3%～98.1%，火焰法分析速度快、重現性好、線性范圍廣，鉛的加標回收率為98.5%～101.0%。

關鍵詞：鉛 灰塵 原子吸收分光光度計

中圖分類號：TU82 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2016）10（b）-0044-02

空調長時間使用后，不及時清洗，易造成出風有異味、耗電量增大、出風渾濁等問題，尤其是空調啟動后，一般家庭都是門窗緊閉，致使空氣流動緩慢，此時空調出風渾濁易造成室內空氣污染，對人身體有害。

關于大氣中鉛的測定，灰塵中鉛的測定以及完整的測定方法的研究早有報道。有關空調過濾網灰塵中鉛含量的測定以及完整的消解測定方法的研究報道很少。因此該文旨在從這一方面進行分析測定，并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法來測空調過濾網灰塵中的鉛含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ZEEnit700原子吸收分光光度計；CEM MARS6 Xpress微波消解儀；鉛空心陰極燈；鉛標準溶液；ρ約1.42 g/mL，優級純硝酸；優級純過氧化氫（30%）；硝酸鈀：0.1%；由Milli-Q制超純水；精密電子天平等。

1.2 儀器工作條件

儀器條件是根據在某種條件下對被測元素進行分析，找到最佳信號強度時而定。

（1）石墨法：經多次試驗，該儀器石墨原子吸收法最佳使用條件：波長283.3 nm，燈電流3.5 mA，狹縫寬度1.2 nm，進樣體積：20 μL，基體改進劑：5 μL。

升溫程序：根據分析樣品的性質、進樣體積、石墨管自身特點等條件進行選定。

該文選定的升溫程序見表1。

（2）火焰法：經多次試驗，該儀器火焰原子吸收法最佳使用條件：波長283.3 nm，燈電流3.5 mA，狹縫寬度1.2 nm，助燃比：空氣∶乙炔=1∶2.5，燃燒頭高度：5～10 mm。

1.3 試樣制備與消解

待測樣品分別取自辦公室壁掛式空調濾網與實驗室壁掛式空調濾網，取出灰塵試樣，混勻，分別裝入潔凈小瓶內，前者記為1號和2號，加標樣分別記為1A號和2A號。后者記為3號和4號，加標樣分別記為3A號和4A號，同時做試劑空白。

稱取試樣0.100 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸8 mL，過氧化氫2 mL，蓋好內蓋、外蓋，放入微波消解儀進行消解，消解程序見表2。

消解完后，在消解儀內冷卻至室溫，取出放置電熱板上趕酸至1 mL左右，冷卻，用超純水轉移定容至25 mL容量瓶中。石墨法稀釋倍數10。

1.4 建立標準曲線

石墨法與火焰法的線性相關系數均大于0.999。

1.5 試樣測定

按照2.2.1與2.2.2的條件分別進行石墨法和火焰法測定。

2 結果與討論

2.1 石墨法數據

對1號試樣、2號試樣、3號試樣、4號試樣分別進行加標試驗，加標量為：100 mg/kg；經計算，回收率為97.3%～98.1%。

1號試樣、2號試樣、3號試樣、4號試樣分別獨立測定3次，詳細結果分別見表3。

2.2 火焰法數據

1號、2號、3號、4號分別獨立測定3次，詳細結果見表4。

對1號試樣、2號試樣、3號試樣、4號試樣分別進行加標試驗，加標量為：100 mg/kg；經計算，回收率為98.5%～101.0%。

3 結語

用石墨法分析，精密度好，靈敏度高，但是線性范圍較低，對于高含量的樣品，需稀釋才能測定，這可能造成結果誤差。火焰法分析速度快，精密度稍差，但線性范圍廣。此兩種方法都可以用來嘗試測定空調過濾網灰塵中鉛含量。

參考文獻

[1] GB/T 17141-1997，土壤質量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法[S].

[2] GB/T 23739-2009，土壤質量有效態鉛和鎘的測定原子吸收法[S].

[3] 張秀豐，翟碩莉，付艷梅.全自動石墨加熱消解-FAAS法測定土壤中的鉛[J].安徽農業科學，2015，43（36）：31-32.

[4] 姜秋俚，孫鐵珩，張見昕，等.微波消解石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛和鎘[J].環境保護科學，2010，36（6）：28-30.