蠶蛹油的提取及其氧化穩(wěn)定性分析

孟陸麗++程謙偉

摘要：以蠶蛹（Bombyx mori L.）為原料提取蠶蛹油，以正己烷為提取溶劑，采用響應(yīng)面法確定最佳提取條件。結(jié)果表明，最佳提取條件為料液比為1.0∶4.6（g∶mL），提取溫度43 ℃，提取時(shí)間2.5 h，在此條件下蠶蛹油提取率為22.65%。采用Schaal烘箱法，以過氧化值為指標(biāo)，研究了BHT、維生素C和維生素E對(duì)蠶蛹油的氧化穩(wěn)定性的影響。3種抗氧化劑對(duì)蠶蛹油都有不同程度的抗氧化活性，其中BHT的抗氧化能力較強(qiáng)，維生素E和維生素C抗氧化能力依次降低。

關(guān)鍵詞：蠶蛹（Bombyx mori L.）油；提取；氧化穩(wěn)定性

中圖分類號(hào)：S88；S879 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2017）03-0535-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.03.036

Analysis of the Extraction and Antioxidation Stability of Silkworm Pupa Oil

MENG Lu-li，CHENG Qian-wei

（College of Biological and Chemical Engineering，Guangxi University of Science and Technology， Liuzhou 545006，Guangxi，China）

Abstract： Using silkworm pupa（Bombyx mori L.） as raw materials，hexane as extraction solvent，the suitable condition of extracting silkworm pupa oil was discussed by response surface method. The results showed the suitable conditions were materials solvent to organic ratio 1.0∶4.6（g∶mL），extraction temperature 43 ℃，extraction time 2.5 hours. Under these conditions，the extraction efficiency was 22.65%. Adopt Schaal oven method to study the antioxidative effect of three antioxidants（BHT，VC and VE） on silkworm pupa oil using the peroxide value as the index. The three antioxidants have different degrees of antioxidant activity，among them the strongest antioxidant ability is BHT，and the antioxidant capacity of VE and VC are in turn decrease.

Key words： silkworm pupa （Bombyx mori L.） oil； extraction； antioxidation stability

蠶蛹（Bombyx mori L.）是繅絲業(yè)的主要副產(chǎn)物，脂肪含量高（干蠶蛹含油脂30%左右），其中75%以上為油酸、亞油酸和亞麻酸等不飽和脂肪酸，亞麻酸的含量高于植物中提取的油脂中的亞麻酸含量，除紫蘇和亞麻子外[1-3]。目前，國(guó)內(nèi)外蠶蛹的利用還主要是作為家畜和家禽飼料，經(jīng)濟(jì)效益低。鑒于蠶蛹的藥用和食用價(jià)值，其加工及綜合利用尤為重要，如果能把蠶蛹油提取出來(lái)加以開發(fā)利用，可以更大程度地提高蠶蛹的綜合利用價(jià)值。

本試驗(yàn)以蠶蛹為原料提取蠶蛹油，主要對(duì)其提取條件進(jìn)行了研究，從而確定其適宜提取工藝條件，同時(shí)研究了BHT、維生素C和維生素E對(duì)蠶蛹油的氧化穩(wěn)定性的影響，為蠶蛹油的開發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料和方法

1.1 材料

蠶蛹，市售；正己烷，廣東汕頭市西隴化工廠；硫代硫酸鈉，廣東臺(tái)山粵僑試劑塑料有限公司；碘化鉀，天津市大茂化學(xué)試劑廠等。

1.2 主要儀器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，電子分析天平，離心機(jī)等。

1.3 方法

1.3.1 蠶蛹油提取 干燥后的蠶蛹用粉碎機(jī)粉碎，過40目篩；取一定量蠶蛹粉加入正己烷在一定的溫度下提取一定時(shí)間，將混合物離心分離，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮、回收溶劑，即可得到蠶蛹油。

1.3.2 氧化試驗(yàn) 采用美國(guó)油脂化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOCS）推薦的60 ℃烘箱法。稱取30 g蠶蛹油于燒杯中，分別加入不同試劑量的各種抗氧化劑，設(shè)置空白對(duì)照，置于60 ℃烘箱中，定期取樣品測(cè)定其過氧化值[4]。

1.3.3 過氧化值的測(cè)定 參照GB/T5538-2005中的方法測(cè)定。

式中，V1為試樣消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；V2為空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；C為硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度（mol/mL）； m為樣品的質(zhì)量（g）；0.5為換算因子；POV為過氧化值（mmol/kg）。

1.3.4 蠶蛹油提取的響應(yīng)面分析 采用響應(yīng)面試驗(yàn)分析蠶蛹油提取的最佳工藝[5，6]。選取液固比、提取時(shí)間和提取溫度三個(gè)因素，確定適宜的3個(gè)水平，以蠶蛹油提取率為響應(yīng)值，設(shè)計(jì)了三因素三水平的中心組合試驗(yàn)，如表1所示。

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)響應(yīng)面（RSM）分析設(shè)計(jì)原理，以相關(guān)性密切的3個(gè)因素：料液比、提取時(shí)間和提取溫度為自變量，得到蠶蛹油提取率的響應(yīng)值，其試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。

利用統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，各試驗(yàn)因素對(duì)響應(yīng)值的影響可用如下函數(shù)表示：提取率Y=22.08+2.00A-0.40B+1.35C-1.41A2-0.31B2-1.06 C2+0.60AB-0.25AC+0.70BC。對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行回歸分析，所得方差分析結(jié)果如表3所示。

回歸方程中各變量對(duì)指標(biāo)（響應(yīng)值）影響的顯著性，由F檢驗(yàn)來(lái)判定，Prob>F值小于0.050 0表明該項(xiàng)顯著。從表3可以看出，在試驗(yàn)條件下，試驗(yàn)?zāi)Ｐ虵值為39.47，Prob>F值為0.000 4，說(shuō)明模型顯著，所得回歸方程有意義，而各個(gè)變量中，A、C、A2、C2項(xiàng)是顯著的。

經(jīng)過以上方差分析和回歸模型，利用響應(yīng)面分析軟件最終確定了優(yōu)化后的適宜反應(yīng)條件為料液比1.00∶4.61（g∶mL，下同）、提取溫度43.12 ℃、提取時(shí)間2.53 h、提取率23.26%。為了適應(yīng)生產(chǎn)實(shí)際，確定適宜反應(yīng)條件為料液比1.0∶4.6，提取時(shí)間2.5 h，提取溫度43 ℃。在該條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，實(shí)際測(cè)得蠶蛹油提取率為22.65%。

2.2 不同抗氧化劑對(duì)蠶蛹油氧化穩(wěn)定性的影響

選取了BHT、維生素E和維生素C添加到蠶蛹油中，研究添加不同抗氧化劑在0、24、48、72、96 h蠶蛹油過氧化值變化情況，結(jié)果見圖1至圖4。與不加抗氧化劑相比，3種抗氧化劑對(duì)蠶蛹油都有不同程度的抗氧化活性，其中BHT的抗氧化能力比其他2種抗氧化劑強(qiáng)，維生素E和維生素C抗氧化能力依次降低。

3 小結(jié)

通過試驗(yàn)確定采用正己烷提取蠶蛹油的適宜條件為料液比為1.0∶4.6，提取溫度43 ℃，浸提時(shí)間2.5 h。在此條件下進(jìn)行蠶蛹油的提取，測(cè)得提取率為22.65%。BHT、維生素C和維生素E對(duì)蠶蛹油都有不同程度的抗氧化活性，其中BHT的抗氧化能力較強(qiáng)，維生素E和維生素C抗氧化能力依次降低。

參考文獻(xiàn)：

[1] 毛平生，吳繁強(qiáng)，杜賢明，等.蠶蛹綜合利用綜述[J].蠶桑茶葉通訊，2007（4）：1-4.

[2] WEI Z J，LIAO A M，ZHANG H X，et al. Optimization of supercritical carbon dioxide extraction of silkworm pupal oil applying the response surface methodology[J].Bioresource Technology，2009，100（18）：4214-4219.

[3] LONGVAH T，DEOSTHALE Y G.Chemcial and nutritional studies on hanshi（Perilla frutescens），a traditional oi1seed from northeast India[J].J Am Oil Chem Soc，1991，68（10）：781-784.

[4] 韋傳寶，祁 偉，劉昌利.栝樓籽仁油的特性和抗氧化劑的抗氧化作用[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2009，24（3）：92-94.

[5] DAVID T. Response surface experimentation[J].Journal of Food Processing and Preservation，2007，6（3）：155-188.

[6] LEE S，YANG K，HWANG S. Use of response surface analysis in selective bioconversion of starch wastewater to acetic acid using a mixed culture of anaerobes[J].Process Biochemis-try，2004，39（9）：1131-1135.