火焰原子吸收法測定不同水樣中鉛含量

代智慧，呂寶華

(1.朔州師范高等?？茖W校，山西朔州 036002；2.運城學院應用化學系，山西運城 044000)

火焰原子吸收法測定不同水樣中鉛含量

代智慧1，呂寶華2

(1.朔州師范高等?？茖W校，山西朔州 036002；2.運城學院應用化學系，山西運城 044000)

本文采用原子吸收法測定了實驗室自來水、水房飲用水和礦泉水三種不同水樣中鉛的含量。結果表明，當溶液pH為4.8，活性炭用量為0.2000 g時，活性炭對鉛的吸附量最大。在最佳條件下處理水樣，測得線性回歸曲線為：y=0.011x+0.0098，實驗室自來水、礦泉水、水房飲用水中鉛的含量分別為0.048 mg/L、0.005 mg/L和0.014 mg/L，加標回收率為96.3%～108.8%。

鉛；水樣；原子吸收法

鉛是一種極易在體內蓄積的有毒物質，低劑量的鉛會對人體特別是兒童產生非常嚴重的危害，因此飲用水中對鉛含量的監測引起了人們極大的關注[1]。由于使用含鉛量高的管道做自來水管，使得飲用水中鉛的含量升高了。我國《生活飲用水標準》明確規定，在地面水及生活飲用水中，含鉛量不能超過0.05 mg/L，超過這個量就會對人體產生危害[2]，因此，準確地測定出飲用水中鉛離子的濃度顯得非常重要。利用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定金屬離子不僅快速，而且十分準確[3-8]。但水中的鉛含量一般較低，此法的檢出限一般難以滿足痕量分析的要求，須對樣品進行預分離富集[9]。

1 實驗試劑與儀器

1.1 實驗試劑

硝酸鉛(北京化學試劑廠,AR)、硝酸(北京化學試劑廠,AR)、桶裝礦泉水(市售)。

1.2 實驗儀器

原子吸收分光光度計(TAS-990AFG，北京普析通用儀器有限公司)；KH-250DE數控超聲波震蕩器(KH-250DE，昆山禾創超聲儀有限公司)；精密酸度計(PHS-3C，上海大普儀器有限公司)；離心沉淀器(800，上海手術器械廠)；電子天平(FA1104，上海恒平科學儀器有限公司)；數顯電熱恒溫鼓風干燥箱(202-1s，天津市華北實驗儀器有限公司)。

2 實驗步驟

2.1 實驗試劑的配制

(1)100 mg/L標準鉛溶液貯備液的配制

精密稱取在105 ℃下干燥至恒重的硝酸鉛粉末0.1598 g，加5 ml硝酸和50 ml水溶解后，轉移到1000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。

(2)5 mg/L標準鉛使用溶液的配制

臨用前，精密量取貯液25 ml，轉移到500 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

(3)15%的硝酸：精密移取25.00 mL硝酸，轉移到100 mL的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

(4)0.15 mol/L氨水：移取1 mL濃氨水，轉移到100容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 活性炭吸附鉛的最佳條件

2.2.1 pH對活性炭吸附鉛的影響

準確移取6次5 mg/L的標準鉛使用液各50 mL置于100 mL的比色管中，用稀鹽酸和氨水調節pH值，使其pH值分別為2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。各加入0.2000 g活性炭，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后抽濾，取沉積物用蒸餾水洗滌后移入離心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后離心，取上層清液。用FAAS法測定不同pH值條件下標準鉛溶液的吸光度。

2.2.2 活性炭用量對鉛吸附的影響

恒定其它條件(鉛溶液50 mL，pH=4.8，初始濃度5 mg/L，恒定室溫振蕩10 min)，分別稱取0.1000 g、0.2000 g、0.3000 g的活性炭加入其中，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后抽濾，取沉積物用蒸餾水洗滌后移入離心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后離心，取上層清液，測定不同活性炭用量條件下鉛標準溶液的吸光度。

2.3 水樣中鉛含量的測定

2.3.1 鉛標準曲線的繪制

準確移取5.00 mg/L鉛標準使用溶液0.00 mL、10.00 mL、50.00 mL，準確移取100 mg/L鉛標準貯備液5.00 mL、10.00 mL、12.50 mL，分別置于6支50 mL具塞比色管中，加蒸餾水稀釋至刻度搖勻。該系列標準鉛溶液的濃度分別為0.00 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、20.00 mg/L和25.00 mg/L。測定吸光度并繪制標準曲線，求得回歸方程。

2.3.2 樣品分析

取水樣300 mL于500 mL的燒杯中，調節活性炭吸附鉛時的最佳pH值，加入最佳用量的活性炭，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30 min后抽濾，取沉積物用蒸餾水洗滌后移入離心管中，加5 mL 15%的硝酸，在超聲波震蕩器中震蕩10 min，靜置30min后離心，取上層清液,測定不同水樣的吸光度。每種水樣做6次平行實驗，取平均值。

3 結果與分析

3.1 pH對活性炭吸附鉛的影響

圖1 pH對活性炭吸附鉛的影響

圖1為不同pH值條件下，活性炭吸附鉛的變化關系圖。從圖1中可以看到，隨著pH值不斷增大，活性炭對鉛的吸附呈現先增大后減小的變化，pH=4.8時吸附量最大。這是因為在pH值很小時，H+會和活性炭表面的-CHO、-OH和-COOH等基團相結合，使得活性炭的有效活性中心被H+占據，重金屬離子不能被充分吸附，因此吸附量相對較低。但隨著pH值不斷增大，活性炭表面結合了H+的官能團會發生離解，重金屬離子將會占據暴露在外面的活性中心而被有效地吸附，吸附量是隨著pH值的增大而增大的。但是隨著pH值繼續增大，溶液中的OH-會與金屬離子的化學作用力增大，導致吸附量降低[10]。因此溶液選擇最佳pH為4.8，這與張淑琴等人的研究結果一致[11]。

3.2 活性炭用量對鉛吸附的影響

圖2為活性炭用量對鉛吸附的影響。從圖2中可以看到，隨著活性炭投加量的增大其對溶液中金屬離子的吸附容量逐漸減少。對于一定濃度的鉛離子來說，隨著活性炭用量的增加，各種離子的吸附效率也隨之增加，因為當原水中濃度一定時，吸附劑量增加，可供吸附的活性位點增多，吸附劑上吸附的吸附質絕對量增加，達到吸附平衡時，吸附質的平衡濃度降低，吸附去除率升高。但吸附容量卻隨著吸附劑量增加而降低，其原因是吸附劑量增加，平衡濃度降低，單位吸附劑的相對吸附容量卻隨之下降[11]。因此，結合去除效果和吸附容量，活性炭的用量選擇為0.2000 g。

圖2 活性炭用量對鉛吸附的影響

3.3 鉛標準曲線

圖3為鉛標準曲線，通過實驗得出鉛標準溶液的回歸曲線方程為：y=0.011x+0.0098。根據鉛標準溶液的回歸方程可計算出水中鉛含量。

圖3 鉛標準曲線

3.4 樣品分析

表1為不同水樣的分析結果。由表1可以看到，實驗室自來水、桶裝礦泉水和水房飲用水的Pb2+濃度分別為0.048 mg/L、0.005 mg/L和0.014 mg/L，RSD(%)在1.9%～2.7%之間。三種水樣中鉛的濃度均小于0.05 mg/L，符合我國《生活飲用水標準》。本實驗為檢驗本方法的準確度，進行了加標回收實驗，回收率在96.3%～108.8%，說明該方法準確可靠。

表1 不同水樣分析結果

4 結論

本文采用火焰原子吸收分光光度法測定了不同水樣中的鉛含量，所測樣品鉛離子濃度均在我國相關標準規定值以下，可以放心飲用。

[1]胡迅,劉正丹,韓清,等.痕量鉛的測定方法研究進展[J].公共衛生與預防醫學,2014(5):70-75.

[2]劉維.分散液-液微萃取—火焰原子吸收光譜法測定水樣中的痕量鉛[J].地下水,2013(3):88-92.

[3]盧姍,陳中,程仕群,等.石墨爐原子吸收法測定食品中鉛含量的不確定度分析[J].生物化工,2015(1):56-59.

[4]唐慧,舒波,周冬梅,等.火焰原子吸收光譜法測定錸產品中的痕量鈉[J].中國無機分析化學,2015(4):60-64.

[5]許亞夫,李銀保.火焰原子吸收法測定瑞昌山藥中六種金屬元素[J].廣東微量元素科學,2015(12):11-14.

[6]劉里.火焰原子吸收光譜法對飲用水總硬度的測定[J].安徽化工,2015(6):82-85.

[7]巴音,姜北岸.石墨爐原子吸收法測定環境空氣中鉛[J].能源與環境,2015(6):89,94.

[8]Liang P, Yu J, Yang E J, et al.Determination of trace levels of lead in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry after dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop[J].Atomic Spectroscopy,2014(2):85-89.

[9]陳秋生,孟兆芳.水中鉛的測定方法研究進展[J].微量元素與健康研究,2008(3):66-68.

[10]徐嘯,劉伯羽,鄧正棟.活性炭吸附重金屬離子的影響因素分析[J].能源環境保護,2010(2):48-50.

[11]淑琴,童化唐.活性炭對重金屬離子鉛鎘銅的吸附研究[J].環境科學與管理,2008(33):91-93.

Determination of Pb2+in Different Water Samples by Flame Atomic Absorption Spectroscopy

DAI Zhi-hui1, LV Bao-hua2

(1.Shuozhou Normal College, Shuozhou Shanxi 036002,China； 2. Department of Applied Chemistry, Yuncheng University, Yuncheng Shanxi 044000, China)

The lead ions content of laboratory water, tap water and mineral water were determined by atomic absorption method. The results showed that when pH was 4.8, the amount of activated carbon was 0.2000 g, and the adsorption of lead on the activated carbon reached the maximum. Under the condition of optimum processing samples, measured linear regression curve was: y=0.011x+0.0098. Three kinds of lead content in the water samples was 0.048 mg/L, 0.005 mg/L and 0.014 mg/L. And standard addition recovery was 96.3%～108.8%

lead; water sample; atomic absorption

2016-09-20

運城學院產學研合作研究項目“ZnO基復合材料的制備及光催化性能研究”(CY-2013002)。

代智慧(1981-)，女，助教，碩士研究生，從事無機及分析化學成分檢測研究。

O661.1

A

2095-7602(2017)02-0055-04