高頻紅外碳硫分析儀的應用總結

常思瓊

(中國建筑材料工業地質勘查中心遼寧總隊測試研究所 遼寧 沈陽 110000)

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高頻紅外碳硫分析儀的應用總結

常思瓊

(中國建筑材料工業地質勘查中心遼寧總隊測試研究所 遼寧 沈陽 110000)

高頻紅外碳硫分析儀測量碳硫含量較傳統方法具有很多優勢，分析速度快、精度高，而且碳硫同測，使其得到廣泛應用。介紹其特點、原理以及主要應用領域從傳統的鋼鐵行業向其他行業發展的趨勢。

高頻紅外碳硫分析儀；鋼鐵；石墨

1989年中國制造出第一臺高頻紅外碳硫分析儀，其具有測量范圍寬、抗干擾能力強、操作簡便、分析速度快、結果準確等諸多特點，成為鋼鐵、石墨和其他一些材料中碳硫含量測定的主要儀器。

一、高頻紅外碳硫分析儀的基本原理與特點

目前我國生產的高頻紅外碳硫分析儀主要由高頻感應燃燒爐、紅外碳硫檢測儀、計算機三部分組成。基本原理就是通過高頻感應燃燒爐高溫氧化樣品，產生的碳硫氣體隨載氣進入檢測器，二氧化碳與二氧化硫對紅外線的吸收遵從朗伯比爾定律，通過計算機計算出碳硫含量的百分比。

其主要特點：一是固體進樣，分析速度快，數據準確，可進行大量樣品長時間測量；二是機器集成度高，運行穩定，軟件功能強大，操作簡單，維護和使用成本低；三是配置豐富，帶聯機天平，燃燒室自動清掃，灰塵過濾，既能加快實驗效率，保證數據穩定準確，又能保持實驗環境，清潔衛生。諸多優點使其在各領域中廣泛應用。

目前高頻紅外碳硫分析儀的一般技術指標如下：測量范圍，碳：0.0001%～15.0000%(可擴至99.999%)，硫：0.0001%～5.0000%(可擴至99.999%)。重復性，碳：σn-1≦0.0001%(m/m)或者CV≦0.5%，硫：σn-1≦0.0001%(m/m)或者CV≦1.5%。助熔劑的種類粒度和純度：鐵屑，錫粒，鎢粒(粒度<1.25mm，純度C<0.0005% S<0.0005%)。經過反復試驗，樣品稱樣量在0.3g～0.7g，鐵助熔劑0.3g，錫助熔劑0.3g，鎢助熔劑1.5g時效果最佳。

二、高頻紅外碳硫分析儀的應用

(一)高頻紅外碳硫分析儀在鋼鐵材料中的應用

鋼鐵是鐵與C(碳)、Si(硅)、Mn(錳)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所組成的合金。其中碳的含量對鋼鐵的機械性能起著主要作用，而硫存在于鋼鐵中，會惡化鋼鐵的質量，鋼鐵中碳硫含量基本在紅外碳硫分析儀的量程范圍內，使得高頻紅外碳硫分析儀最先在鋼鐵行業中被普遍應用。GB/T 6730.61—2005對鐵礦石碳硫含量測定做出規范：本標準適用于天然鐵礦石、鐵精礦、燒結礦、球團礦及其制品中碳和硫含量的測定，測定范圍(質量分數)：碳0.01%～2.5%，硫0.001%～2.0%。GB/T 20123—2006/ISO 15350：2000規定了高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定鋼鐵中總碳硫含量的方法，適用于質量分數為0.005%～4.3%的碳含量及0.0005%～0.33%的硫含量的測定。同時各標準也對樣品的處理、粒度、取樣量和瓷坩堝的處理以及助燃劑的純度作出了規定。

目前高頻紅外碳硫分析儀已經被廣泛應用在各種金屬礦石及其附屬產品的碳硫測試中。王朝斗，龐秋林建立了紅外碳硫儀分析生鐵、礦石、焦炭中的碳和硫的測定方法,該法可用于樣品中碳和硫測定結果令人滿意[1]。夏麗娟，利用紅外碳硫分析儀測定錳鐵中的碳，解決了傳統方法測定錳鐵中碳含量不穩定的問題[2]。況芳城，采用鐵粉為助燃劑，三氧化鉬為基體改進劑，對土壤、水洗沉積物、銅礦石和鋅精礦這些國家一級標樣進行不同硫含量測定，對其方法硫的檢出限為0.00047%，實驗結果表明，該方法性能參數良好，能滿足地質樣品中不同含量硫的分析測試工作的要求[3]。

(二)高頻紅外碳硫分析儀在石墨和其他非金屬領域中的應用

石墨是一種非常重要的工業材料，根據其固定碳含量的不同廣泛應用在各種領域，在國民經濟中具有重要的作用。目前固定碳常用的測試方法有直接定碳法，非水滴定法和間接定碳法[4-7]，每種方法都有一定的局限性，使得高頻紅外碳硫分析儀成為主流測試儀器。鞏海娟等人為滿足石墨樣品中固定碳快速、準確的測試要求，建立了硝酸預處理-高頻紅外碳硫分析儀測定固定碳的方法，該方法檢出限為0.15%，精密度(RSD%，n=12)為0.24%～4.07%，以國家一級標準物質驗證，相對誤差為0.1%～0.69%，適用于含碳量≤30%的石墨樣品[8]，打開了高頻紅外碳硫分析儀測量高含量固定碳的大門。

除了在石墨領域的應用外，在其他非金屬礦和非金屬材料中也同樣應用廣泛。GB/T 3286.7—2014石灰石及白云石化學分析方法，第七部分規范了用高頻紅外碳硫分析儀測定石灰石和白云石中的硫含量。DZ/T 0279.25—2016區域地球化學樣品分析方法：碳量測定，燃燒-紅外吸收光譜法，適用于區域地球化學樣品水系沉積物和土壤中碳量的測定，方法檢出限：0.003%，測定范圍：0.01%～10%。莊艾春等人討論了紅外碳硫分析儀測定礦石中高含量硫的影響因素，包括標樣的選擇、減少天平誤差、稱樣量、樣品的充分燃燒以及儀器的穩定性，對其可行性進行了說明[9]。韓俊麗，用高頻紅外碳硫分析儀器測定無煙煤中硫的含量，找到了最佳實驗條件，準確性高，由于硫含量是無煙煤重要指標之一，所以對生產企業意義重大[10]。

三、總結

目前我國高頻紅外碳硫分析儀技術成熟，生產廠家眾多，產品型號豐富，應用領域也逐步擴散，從傳統的鋼鐵、煤炭、水泥、玻璃等領域向食品、催化劑、合成材料等一些新興領域發展，成為測量碳硫含量非常理想的分析設備。

[1]王朝斗,龐秋林.紅外碳硫分析儀分析生鐵、礦石和焦炭中碳和硫[J].光譜實驗室,2004,21(6):1183-1184.

[2]夏麗娟.利用紅外碳硫分析儀測定錳鐵中的碳[J].黑龍江科技信息,2009,20:1.

[3]況芳城.高頻紅外碳硫分析儀測定地質樣品中不同含量的硫[J].福建地質,2013,(3):249-254.

[4]楊向農.非金屬礦物和巖石化學分析方法[M].北京:中國建材工業出版社,2007:12.

[5]李樹敏,尹桂珍,康躍,等.非水滴定法測定石墨樣品中固定碳[J].中國非金屬礦工業導刊,2009(4):38-39.

[6]梁玉華.石墨礦中固定碳的化學分析方法探討[J].建材地質,1995(5):41-43.

[7]王六朝.碳酸鹽巖型石墨礦固定碳測定方法探討[J].非金屬礦,1991(3):8-10.

[8]鞏海娟,趙淑潔,王嵐,等.高頻紅外碳硫分析儀測定石墨樣品中固定碳研究[J].世界地質,2012,31(3):603-607.

[9]莊艾春,肖紅新.紅外碳硫儀測定礦石中高含量硫的探討[J].巖礦測試,2009,(1):79-80.

[10]韓俊麗.紅外碳硫儀測定無煙煤中硫含量的方法研究[J].甘肅冶金,2017,39(1):112-114.

常思瓊(1984.7-)，女，漢族，遼寧興城人，中國建筑材料工業地質勘查中心遼寧總隊，工程師，大學本科，研究方向：巖礦測試。