中藥飲片刺五加市場抽驗質量現狀分析

王太亮，李保軍，高翠雪

（河北省唐山市食品藥品檢驗中心，河北唐山 063000）

中藥飲片刺五加市場抽驗質量現狀分析

王太亮，李保軍，高翠雪

（河北省唐山市食品藥品檢驗中心，河北唐山 063000）

目的研究貯存時間與環(huán)境對中藥飲片刺五加中紫丁香苷含量的影響。方法從生產、流通及使用環(huán)節(jié)監(jiān)督抽驗117個批次的樣品，依據現行標準進行檢驗，測定紫丁香苷的含量。結果4批樣品性狀不符合規(guī)定；其余113批中，有61批紫丁香苷含量不合格，不合格率為53.98%。結論貯存時間越長、環(huán)境越差，刺五加中紫丁香苷含量不合格率就越高，故建議規(guī)定有效期，并加強對中藥飲片刺五加貯存環(huán)境的控制，提高質量穩(wěn)定性。

刺五加；飲片；紫丁香苷；含量測定；貯藏；穩(wěn)定性

刺五加Acanthopanax senticosus（Rupr.et Maxim）Harms為五加科五加屬植物刺五加的干燥根和根莖或莖，有益氣健脾、補腎安神之功效，用于治療脾肺氣虛、體虛乏力、食欲不振、肺腎兩虛、久咳虛喘、腎虛腰膝酸痛、心脾不足、失眠多夢。其原植物主要分布于我國東北、華北地區(qū)，以及朝鮮、日本、俄羅斯等國[1]。刺五加的主要化學成分有多糖、酚苷類化合物、氨基酸及多種微量元素等。其中，苷類物質是其重要的生物活性成分，又以紫丁香苷含量最高，約占總苷含量的48.39%，藥理作用較明顯，故常以紫丁香苷的含量確定其質量標準[2]。刺五加根的提取物及刺五加總苷對多種動物模型均顯示有抗疲勞作用[3]。紫丁香苷是刺五加的主要成分[4－5]，具有抗疲勞、增強適應性、促性腺等作用[6－7]。

1 樣品來源與檢驗標準

1.1 樣品來源

試驗用刺五加飲片涉及河北、山東、北京、吉林、河南、安徽6省（市）47個生產廠家的117個批次。樣品來自生產單位的有8批次，占6.84%；來自零售單位的有56批次，占47.86%；醫(yī)院購進26批次，占22.22%；批發(fā)單位27批次，占23.08%。

1.2 現行法定檢驗標準

依據2010年版《中國藥典（一部）》相關標準。

2 檢驗結果

2.14 批次性狀不合格樣品的檢驗情況

共4批次性狀不合格，詳見圖1。

圖1 性狀不合格產品照片

2.2 其余113批樣品的檢驗情況

2.2.1 鑒別

供試品溶液色譜中，在與異嗪皮啶對照品溶液相對應的藍色熒光斑點處，顯現與刺五加對照藥材相應的熒光斑點，說明薄層色譜鑒別全部合格。詳見圖2。

圖2 刺五加薄層色譜圖

圖3 樣品水分分布圖

2.2.2 水分

樣品水分檢測結果見圖3。可見，水分集中分布在4.0%～8.0%。2010年版《中國藥典（一部）》規(guī)定水分應不得超過8.0%，故全部合格。

2.2.3 總灰分

樣品總灰分檢測結果見圖4。可見，總灰分集中分布在1.0%～5.0%。2010年版《中國藥典（一部）》規(guī)定總灰分應不得超過7.0%，故全部合格。

2.2.4 浸出物

浸出物檢測結果見圖5。可見，浸出物主要集中在3.0%～6.0%，2010年版《中國藥典（一部）》規(guī)定，浸出物應不得少于3.0%，故全部合格。

2.2.5 含量測定

113 批樣品中，61批樣品紫丁香苷含量不合格，不合格率為53.98%。2010年版《中國藥典（一部）》規(guī)定，含紫丁香苷按干燥品計算應不得少于0.050%，樣品中有的含量在0.20%以上，有的僅含0.001%，差異較大。

圖4 樣品總灰分分布圖

圖5 樣品浸出物分布圖

圖6 不規(guī)則厚片顏色對比照片

表1 不同供樣單位類別與紫丁香苷含量的關系

3 刺五加質量分析

3.1 性狀

性狀不合格的4批樣品為假藥，均來自于診所、衛(wèi)生院和職工醫(yī)院。暴露出基層仍然是監(jiān)管的重點，食品藥品監(jiān)管部門應加強監(jiān)管，從源頭抓起，杜絕假藥流入生產、經營和使用環(huán)節(jié)，監(jiān)管的同時還要加強基層人員的業(yè)務培訓。

表2 不同年份樣品合格批次分布

3.2 含量

樣品含量不合格率為53.98%。對此進行全方位、多角度的調查和分析。發(fā)現生產企業(yè)貯存環(huán)境（溫濕度、陳列、養(yǎng)護）普遍好于經營、使用單位，特別是某些零售藥店和個別診所，夏季空調設備不運行，溫濕度不達標，影響飲片質量。曾到某飲片廠進行實地考察發(fā)現，影響刺五加紫丁香苷含量的因素較多，如生產工藝、飲片炮制方法、用藥部位和貯存條件等。據報道，刺五加枝中紫丁香苷含量較高，莖干中較低[8]。刺五加地上部分春秋季節(jié)較高，生長季節(jié)較低。另有報道，紫丁香苷的含量與刺五加生長的土壤pH有關，中性土壤含量高，酸性土壤含量低[9]，市售刺五加飲片質量以根、根莖為佳[10]。

總之，刺五加質量差異的影響因素為貯存時間和貯存環(huán)境，即從生產加工到臨床使用的過程，貯存時間越長，含量越低，具體分析如下。

1 )不同性狀外觀：由見圖6（在自然光下拍攝，Canon EOS70D）可見，紫丁香苷含量較高、貯存時間較短的樣品，一般顏色都較鮮亮，沒有陳舊感。

2 )氣味：凡具有特異香氣的樣品，紫丁香苷的含量較高，相反，氣味較淡或沒有氣味的，含量偏低。

3 )不同供樣單位類別：在此次抽檢中，供樣單位類別包括生產單位及流通銷售單位。生產單位的樣品含量普遍高，流通銷售單位的樣品含量合格率較低，詳見表1。

4 )不同生產日期：由表2可見，在樣本數相對充足的2012年、2013年、2014年生產的樣品中，隨著樣品貯存時間的延長，紫丁香苷的含量合格率呈下降趨勢。

綜上所述，貯存時間越長，飲片顏色暗、氣味淡，紫丁香苷含量會越低。刺五加中紫丁香苷含量差異大，可能與藥材貯存條件不同有關[11]。為保證刺五加飲片的質量，應盡量縮短其貯存時間，并建議規(guī)定飲片的有效期為3年或4年。另外，通過實地考察發(fā)現，生產企業(yè)貯存環(huán)境好于流通企業(yè)，診所和藥店相對較差，應加強經營企業(yè)的監(jiān)管，特別是貯存環(huán)境溫濕度的控制。

[1]范慧霞，鄧志鵬，仲浩，等.LC－MS／MS法同時測定刺五加制劑中紫丁香苷、刺五加苷E和異嗪皮啶的含量[J].食品與藥品，2014，16（2）：95－99.

[2]宋永軍，趙增任，侯林，等.四種從刺五加中提取紫丁香苷方法的對比研究[J].中國獸藥雜志，2014，48（8）：29－31.

[3]南京中醫(yī)藥大學.中藥大辭典（上冊）[M].第2版.上海：上海科學技術出版社，2006：1830－1834.

[4]劉瑩，惠玉虎.刺五加提取物中紫丁香苷、紫丁香樹脂苷的HPLC測定法[J].中草藥，2000，31（8）：587－588.

[5]劉秋麗，杜笑微.高效液相色譜法測定五加參顆粒中紫丁香苷含量[J].中醫(yī)藥信息，2010，27（4）：80－81.

[6]吳立軍，沈燕，鄭健，等.丁香苷的核磁共振研究[J].波普學雜志，1999，16（5）：465－467.

[7]涂正偉，周渭渭，單淇，等.刺五加的研究進展[J].藥物評價研究，2011，34（3）：213－216.

[8]曹建國，趙則海，李慶勇，等.刺五加紫丁香苷和總黃酮含量及其季節(jié)動態(tài)[J].植物學通報，2006，23（3）：269－274.

[9]張艷華，孫立夫，施維林，等.HPLC法測定黑龍江省不同地區(qū)刺五加紫丁香苷的含量[J].植物研究，2005，25（4）：123－126.

[10]李柯，陳丹，李若存.刺五加飲片的質量比較研究[J].中國實用醫(yī)藥，2010，5（6）：27－28.

[11]袁昕蓉.刺五加質量控制方法研究[D].沈陽：沈陽藥科大學，2004.

Research on the Quality Status of Acanthopanax Senticosus

Wang Tailiang，Li Baojun，Gao Cuixue

（Tangshan Center for Food and Drug Control，Tangshan，Hebei，China063000）

ObjectiveTo research the influence on contents of syringin in Acanthopanax senticosus by studying the storage time and environment.M ethodsThe contents of syringin were measured using 117 kinds of samples taken from the chains of manufacturing，supply and medical institutions，on the basis of the current test standard.ResultsThere were 4 kinds of samples non－compliance in character；in the other 113 batches，61 kinds of samples non－compliance due to the contents of syringin.The unqualified rate was 53.98%.ConclusionThe results showed that the longer storage time and worse environment have negative influence on the contents of syringin.Therefore，it was necessary to establish validity period for the period and improve the environment for increasing the stability of the products′quality.

Acanthopanax senticosus；pieces；syringin；content determination；storage；stability

R286.0；R954

A

1006－4931(2017)02－0041－03

10.3969／j.issn.1006－4931.2017.02.012

2016－09－10；

2016－10－14)

王太亮（1968－），男，理學學士，副主任藥師，研究方向為藥品檢驗及藥物分析，（電子信箱）wangtailiang2006＠163.com。