上感口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

薛蕾+倪加影

摘 要：本實(shí)驗(yàn)對(duì)上感口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。含量測(cè)定方法：采用安捷倫C18色譜柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃；鑒別方法：以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。結(jié)論：本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可作為上感口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：上感口服液；標(biāo)準(zhǔn)；研究

上感口服液是由生地、赤芍、人參、麥冬、川貝等 11味中藥組成，主要用于治療急性咽喉炎、扁桃體炎、肺熱咳喘等癥。生地，別名生地黃，野地黃、山煙根等，為玄參科植物地黃的塊根。生地黃具有清熱、生津、潤燥、滑腸、破瘀、止痛、調(diào)經(jīng)、涼血、止血等功效。《本草匯言》記載：“生地，為補(bǔ)腎要藥，益陰上品，故涼血補(bǔ)血有功，血得補(bǔ)，則筋受榮，腎得之而骨強(qiáng)力壯。又治胎產(chǎn)勞傷，皆血之愆，血得其養(yǎng)，則胎產(chǎn)獲安。又腎開竅于二陰，而血主濡之，二便所以潤也。”麥冬（學(xué)名：Ophiopogon japonicus （Linn. f.） Ker-Gawl.）百合科沿階草屬中的栽培種，多年生常綠草本植物，主產(chǎn)于產(chǎn)廣東、廣西、福建、江西、湖南、湖北、四川、云南、貴州、安徽、河南等。麥冬具有有生津解渴、潤肺止咳之效。麥冬主要用于熱病傷津、口渴、咽干肺熱、心煩、咳嗽、肺結(jié)核等。《名醫(yī)別錄》記載：“療身重目黃，心下支滿，虛勞客熱，口干煩渴，止嘔吐，愈痿蹶，強(qiáng)陰益精，消谷調(diào)中，保神，定肺氣，安五臟，令人肥健。”。本實(shí)驗(yàn)對(duì)上感口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：KHW-D-1LC精密拉伸水浴鍋（上海科恒實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司）；UV2600紫外可見分光光度計(jì)（上海天美科學(xué)儀器有限公司）；R-1050大型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）。

半自動(dòng)點(diǎn)樣儀LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；EX1600高效液相色譜儀（上海棱譜儀器儀表有限公司）；FR124CN萬分之一電子天平（安慶昌嘉電子產(chǎn)品有限公司）；雙槽展開缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海和呈儀器制造有限公司）；實(shí)驗(yàn)室高純水機(jī)（上海技舟化工科技有限公司）。

1.2 色譜柱：安捷倫C18色譜柱（220 mm×4.6mm，5μm）。

1.3 對(duì)照品：梓醇

1.4 試劑：丙酮（北京亞太龍興化工有限公司）、甲醇（北京亞太龍興化工有限公司）、乙腈（常州市耕耘化工有限公司）、三氯甲烷（南京大唐化工有限公司）、甲苯（北京亞太龍興化工有限公司）、冰醋酸（南京大唐化工有限公司）。

1.5 試藥：上感口服液

2 測(cè)定方法確定

2.1 色譜條件

分別考察甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5），甲醇-水-冰醋酸（33∶65∶1），乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90），甲醇-1%冰醋酸溶液（28∶72），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）不同比例的流動(dòng)相，結(jié)果以乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）為流動(dòng)相為流動(dòng)相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）為流動(dòng)相為流動(dòng)相。依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果，確定色譜條件如下[1-5]。流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm，流速：1.0m·min-1。柱溫：30℃。理論板數(shù)按梓醇峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取梓醇對(duì)照品適量，置容量瓶中，加流動(dòng)相制成每1mL含10μg的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備

取上感口服液適量，精密量取，加10毫升流動(dòng)相超聲提取30分鐘，過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

2.4 專屬性試驗(yàn)

取除生地以外藥材按樣品制備工藝制成陰性對(duì)照樣品，按上述實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)，結(jié)果陰性試驗(yàn)沒有干擾，表明本方法專屬性良好。

2.5 精密度試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液按上述色譜條件，精密吸取20μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。結(jié)果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。

2.6 對(duì)照品的線性考察

精密稱取適量梓醇對(duì)照品，加入流動(dòng)相溶液使溶解分別配制成每毫升含5、10、20、40、80、100、120、140、160、180微克的溶液。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照2.1項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，記錄色譜峰。以峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量（X）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，梓醇在5～180μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.7 重現(xiàn)性試驗(yàn)

稱取同一批的上感口服液樣品6份，按測(cè)定方法項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，測(cè)定含量，并計(jì)算樣品的RSD值，結(jié)果RSD為0.63%，結(jié)果表明此方法的重現(xiàn)性良好。

2.8 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

取對(duì)照品適量分別精密加入上感口服液中，按含量測(cè)定進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率為99.3%，RSD為0.69%。

3 鑒別

取上感口服液適量，用三氯甲烷振搖提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。取麥冬2g.剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液20ml.浸泡3小時(shí)，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，加三氯甲烷0.5ml溶解殘?jiān)Ｈ〕湺酝馑幉陌礃悠分苽涔に囍瞥申幮詫?duì)照樣品，按上述方法制成陰性對(duì)照樣品。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

4 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)分離效果好、方法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確、專屬性好，可用于上感口服液中梓醇的含量測(cè)定。樣品與麥冬對(duì)照藥材對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性無干擾。該鑒別方法專屬性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)單，可用于上感口服液中麥冬的鑒別。

參考文獻(xiàn)

[1]羅燕燕，張紹青，索建政，孫東豫，崔曉聰.高效液相色譜法測(cè)定地黃中梓醇的含量[J].中國藥學(xué)雜志，1994（01）.

[2]李康清，崔亞玲，李杰，張虹，劉亞平，劉仁天.梓醇及咽喉康口服液中梓醇的熱穩(wěn)定性研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，1996（05）.

[3]門金玉，董振敏，崔玉芹，邱穎，趙懷清.RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定天麻頭風(fēng)靈膠囊中梓醇和天麻素的含量[J].藥物分析雜志，2009（06）.

[4]孔瑩瑩，張振凌，段衛(wèi)娜，陳智欽，李敏蘭.懷地黃有效成分梓醇的提取工藝和不同炮制品含量的比較研究[J].中醫(yī)學(xué)報(bào)，2013（06）.

[5]李康清，崔亞玲，李杰，張虹，劉亞平，劉仁天.梓醇及咽喉康口服液中梓醇的熱穩(wěn)定性研究[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，1996（05）.