質(zhì)譜法在食品樣本農(nóng)藥殘留分析中的運(yùn)用

張威

摘 要：食品農(nóng)藥殘留問題會(huì)威脅到人們的生命安全，會(huì)影響到食品貿(mào)易的進(jìn)一步發(fā)展，為了對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行更好地控制，進(jìn)一步保障食品安全，國(guó)家頒布了與之相關(guān)的法律法規(guī)，對(duì)農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求，而且也安排研究人員對(duì)食品農(nóng)藥殘留分析技術(shù)進(jìn)行了深入研究。在這當(dāng)中，質(zhì)譜法的精度較高，其分析能力更強(qiáng)，有著較高的靈敏度。故此，在食品質(zhì)量安全檢測(cè)中得到了廣泛運(yùn)用。該文主要圍繞食品樣本農(nóng)藥殘留分析，就質(zhì)譜法在其中的運(yùn)用進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

關(guān)鍵詞：質(zhì)譜法 食品樣品 農(nóng)藥殘留分析 安全

中圖分類號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2017）02（b）-0110-02

隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)取得了快速發(fā)展，人們的生活水平也有了極大改善，人們對(duì)食品安全問題也變得更加重視。在引發(fā)食品安全問題的各方面因素中，農(nóng)藥殘留是其中的一個(gè)重要原因，針對(duì)市場(chǎng)中所流通的食品，如何對(duì)其進(jìn)行安全檢測(cè)就是當(dāng)前所必須要解決的一個(gè)難題。現(xiàn)如今，較為常用的檢測(cè)方法是質(zhì)譜法，主要是對(duì)食品樣品中的農(nóng)藥殘留的成分進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)食品安全的控制，一來可以防止出現(xiàn)貿(mào)易糾紛的現(xiàn)象，另外又能夠促使人民群眾的生命安全得到保障。下文就質(zhì)譜法在食品樣本農(nóng)藥殘留分析中的運(yùn)用進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

1 食品農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)的概述

現(xiàn)如今，我國(guó)的食品質(zhì)量安全問題發(fā)生得非常頻繁，農(nóng)藥殘留問題也極其嚴(yán)重，這就引發(fā)了社會(huì)公眾的高度重視，對(duì)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)也更加重視[1]。首先，單獨(dú)從食品本身來分析，隨著轉(zhuǎn)基因技術(shù)的發(fā)展，與以往相比，食品基質(zhì)組分要更加復(fù)雜，現(xiàn)如今，世界各國(guó)對(duì)食品中的農(nóng)藥殘留量也做出了更加嚴(yán)格的限制，在分析目標(biāo)物時(shí)，要能夠?qū)雇饨缫蛩氐母蓴_；其次，隨著時(shí)代的變化與發(fā)展，人們對(duì)農(nóng)藥殘留也有了一個(gè)全新的認(rèn)識(shí)，目標(biāo)分析物的數(shù)量逐漸增多，這對(duì)于農(nóng)藥殘留分析技術(shù)而言，也可以算是一個(gè)挑戰(zhàn)。為了適應(yīng)時(shí)代的發(fā)展、適應(yīng)新的需要，人們研究出來了新的檢測(cè)技術(shù)——質(zhì)譜法，質(zhì)譜法技術(shù)突破了色譜法的局限性，能夠?qū)Χ喾N農(nóng)藥殘留進(jìn)行測(cè)定、進(jìn)行分析，質(zhì)譜法有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）通量高；（2）靈敏度較好。當(dāng)前，在農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中，質(zhì)譜法是其中的一項(xiàng)主導(dǎo)技術(shù)，有著廣闊的發(fā)展前景。

2 質(zhì)譜法的具體運(yùn)用

2.1 氣相色譜-質(zhì)譜法

氣相色譜-質(zhì)譜法簡(jiǎn)稱為GC-MS，在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中，該項(xiàng)技術(shù)是最早應(yīng)用于其中的質(zhì)譜分析技術(shù)，最為常用的是GC—EI—MS，由于大部分的農(nóng)藥都容易氣化，與此同時(shí)，大部分的農(nóng)藥熱穩(wěn)定性較強(qiáng)，在氣化之后，其化學(xué)性質(zhì)不易發(fā)生改變[2]。待測(cè)樣品在氣相色譜中被分離出來，再對(duì)其進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，通常情況下是使用離子掃描方式，如此一來，就能夠?qū)ν饨绺蓴_進(jìn)行有效排除，能夠提升檢測(cè)以及分析的靈敏度。采用這種方法，能夠獲得豐富的質(zhì)譜碎片離子，并可以將以下兩部分的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比，一個(gè)是目標(biāo)物，另一個(gè)是數(shù)據(jù)庫(kù)，通過這種方式，來實(shí)現(xiàn)對(duì)未知化合物的鑒定，有著高靈敏度的優(yōu)點(diǎn)，并且分析速度也較快，不管是定性分析，亦或是定量分析都非常準(zhǔn)確。

GC-MS技術(shù)主要對(duì)一些常見的食品進(jìn)行分析，例如水果以及蔬菜等的基礎(chǔ)，對(duì)基質(zhì)中的農(nóng)藥殘留狀況進(jìn)行判定，目標(biāo)物大體分為以下幾類[3]：（1）擬除蟲菊酯類；（2）有機(jī)磷以及有機(jī)氯類；（3）唑類；（4）酰胺類；（5）氨基甲酸酯類。在應(yīng)用于食品樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，GC—EI—MS一次進(jìn)樣就能夠獲取多種農(nóng)藥殘留。如，DFG-S19技術(shù)，該技術(shù)是由德國(guó)所研究出來的，先對(duì)樣品中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行提取，然后再對(duì)所提取物進(jìn)行處理，將其經(jīng)過固相萃取柱凈化，經(jīng)過上述處理之后，再將已經(jīng)處理過的樣品進(jìn)行GC—EI—MS分析，最后，確定農(nóng)藥殘留。當(dāng)前，針對(duì)該項(xiàng)技術(shù)以及使用該項(xiàng)技術(shù)的研究上，我國(guó)研究人員進(jìn)行了深入研究。如，對(duì)于蝦類等水產(chǎn)品，采用乙酸乙酯-環(huán)己烷來對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行提出，經(jīng)由GPC凈化之后，再使用GC—EI—MS來對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，可以檢測(cè)出190多種農(nóng)藥殘留，在這當(dāng)中，檢出限為0.002～0.3 mg（每千克），而定量限在0.007～1.2 mg（每千克）。

2.2 串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用

2.2.1 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

這種檢測(cè)方法就是以下2種檢測(cè)方法聯(lián)合起來進(jìn)行使用，一種是氣相色譜，另一種是串聯(lián)質(zhì)譜，同時(shí)對(duì)這2種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)進(jìn)行運(yùn)用。在這當(dāng)中，氣相色譜有一個(gè)最大的優(yōu)勢(shì)，那就是分離能力強(qiáng)，色譜經(jīng)過優(yōu)化之后，一次進(jìn)樣就能夠?qū)Χ喾N農(nóng)藥進(jìn)行分離；而串聯(lián)質(zhì)譜法則不同，其有著較強(qiáng)的干擾能力，并且定性也非常準(zhǔn)確，例如蒜和姜這類食品，其基質(zhì)要較為復(fù)雜，采用串聯(lián)質(zhì)譜法能夠排除基質(zhì)成分干擾，有助于農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確性得以提升。例如，氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，該技術(shù)首先利用氣相色譜的優(yōu)勢(shì)，來進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集以及選擇，在復(fù)雜的背景中，對(duì)目標(biāo)化合物能夠進(jìn)行正確選擇，再利用LV1技術(shù)來進(jìn)行處理，最后，實(shí)行串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，可以檢測(cè)出140多種農(nóng)藥殘留，整個(gè)過程甚至不需要超過半個(gè)小時(shí)。

2.2.2 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

有一部分農(nóng)藥的理化性質(zhì)較為特殊，故此，不適合使用氣相法。如以下幾種農(nóng)藥的極性就非常強(qiáng)[4]：（1）苯氧羧酸類；（2）磺酰脲類，不但不容易揮發(fā)，并且熱穩(wěn)定性也較差，對(duì)于這些農(nóng)藥，可以采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。如，基于該項(xiàng)技術(shù)，研究人員研究了52種不適合使用氣相色譜法分析的農(nóng)藥物質(zhì)，與此同時(shí)，對(duì)這些農(nóng)藥的代謝物進(jìn)行了分析，對(duì)于這些殘留物，其理化性質(zhì)差別較大，有很大程度是小分子的，也有很大程度是大分子的，有較大程度是極性的，也有較大程度是非極性的；有可能是陽(yáng)離子化合物，也有較大可能是陰離子化合物[5]。可以這么說，采用這種方法在很大程度上彌補(bǔ)了氣相法的不足，對(duì)于很多典型基質(zhì)的檢測(cè)都非常實(shí)用。例如以下幾種：（1）含水量較高的番茄；（2）酸性較強(qiáng)的檸檬等。而液相色譜-串聯(lián)譜法，同樣有著很強(qiáng)的抗干擾性，并且在處理時(shí)也非常簡(jiǎn)單，LOD值能夠控制在0.01 mg/kg之內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在15之內(nèi)，回收率控制在70%～110%范圍之內(nèi)，不但經(jīng)濟(jì)高效，并且非常安全環(huán)保，在今后的發(fā)展中有著廣闊的前景。

3 結(jié)語(yǔ)

食品農(nóng)藥殘留問題對(duì)人們的生命安全有著重要的影響，會(huì)對(duì)食品貿(mào)易產(chǎn)生較大阻礙，為了對(duì)食品農(nóng)藥殘留問題進(jìn)行解決，人們對(duì)食品農(nóng)藥殘留分析技術(shù)進(jìn)行了深入研究。該文對(duì)氣相色譜—質(zhì)譜法進(jìn)行了研究，并且對(duì)串聯(lián)質(zhì)譜法也進(jìn)行了簡(jiǎn)要闡述，旨在為今后的食品樣品農(nóng)藥殘留檢測(cè)做出借鑒，以便能夠?qū)κ称分械霓r(nóng)藥殘留量進(jìn)行有效控制。如此，就能夠促使食品安全問題得以解決，促使人們的生命安全得以保障。

參考文獻(xiàn)

[1] 李曉娟，彭濤，陳冬東，等.質(zhì)譜法在食品樣本農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2011（6）：555-567.

[2] 達(dá)晶，王剛力，曹進(jìn)，等.農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系概述及其分析方法進(jìn)展[J].藥物分析雜志，2014（5）：760-769.

[3] 彭西甜，胡西洲，沈菁，等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品中農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2014（4）：572-577.

[4] 王慧卿，于勁松，徐斐，等.食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013（8）：111-114.

[5] 鄭志俠，俞漢青.食品中農(nóng)藥殘留分析方法的研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2008（16）：6626-6629.