NIRS技術下的復合化肥成分定量應用研究

□周志奇

（領先生物農業股份有限公司 河北 秦皇島 066004）

NIRS技術下的復合化肥成分定量應用研究

□周志奇

（領先生物農業股份有限公司 河北 秦皇島 066004）

目前，我國廣泛使用的復合化肥大多都需要氮、磷、鉀三種養分，本文主要針對分子振光譜理論進行實驗分析在NIRS技術下的復合化肥成分定量，首先分析了實驗步驟，同時以實驗結果為基礎對NIRS技術下的復合化肥成分定量應用進行了闡述，最后對全文進行了總結。

NIRS技術；復合化肥；成分；應用

1 實驗部分

1.1 試劑、儀器

尿素；氯化鉀；去離子水等化學試劑，集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，德國近紅外光譜儀（掃描次數32次）。

1.2 樣品

為了確保實驗的準確性、可靠性，本實驗采用的樣品直徑為0.9cm，厚度為0.5cm，不同樣品的造粒過程如下；

不同尿素含量的造粒：稱量40g尿素放置在可加熱磁力攪拌機內，使用133℃的熔融，加入轉子攪拌，磷酸二銨氫、氯化鉀的配置比例為1:1，聚合攪拌均勻后放置在模具中冷卻造粒，還需要調節磷酸二銨氫的氯化鉀混合物的含量，最終的尿素含量要達到75%才算合格。

不同二脲含量渡河肥料造粒：方法同上，最終將顆粒中的二脲含量控制在25%即可。

不同水含量的復合肥造粒：造粒方法同上，最終將肥料中的顆粒含水量控制在30%為止。

1.3 測定光學值

紅外光譜儀（掃描次數32次），波數的范圍控制在4 000～12 000cm的范圍，每粒樣品的正反面都要進行2次光譜。將平均光譜作為原始光譜。

尿素含量的檢測：將采集過的NIRS肥料顆粒稱重溶于100mL的水中，采用分光光度法檢測顆粒中的尿素含量。

縮二胺含量的檢測：將采集過的NIRS肥料顆粒稱重溶于25mL的水中，用分光光度法檢測顆粒中的尿素含量。

水含量檢測：將采集過的NIRS肥料顆粒通過重量法檢測各顆粒中的水含量。

1.4 建立光譜模型

在試驗中要采取NIRS配套化學計量軟件進行數據處理，分析樣品光譜的主要成分，對分因子進行分類。

2 NIRS技術下的復合化肥成分定量應用

2.1 NIRS光譜預處理及波長提取

2.1.1 NIRS光譜的預處理。將樣品放在采樣窗口采集NIRS，經過分析，可知波長的范圍在4 000～12 500cm的范圍內，且不同的樣品峰型大致相同，基線有明顯的飄移。需要對光譜數據進行預處理，以此減弱各種噪音對光譜的影響，提升NIRS檢測的準確性、可靠性。

2.1.2 NIRS波長的提取。在NIRS光譜校正模型建立的過程中，若是使用光譜數據，就會導致計算量大、等待時間長的情況，出現的果擬合現象會降低模型的精準度、以及穩定性。其中常用的選取方法包括：先相關系數法、無關信息變量法、剔除法、搜索法，在進行水分檢測的時候，選擇性征譜段是在4 597.7～5 454cm和6 094.3～7 506cm的范圍內進行建模，在磁范圍內可以減弱其他分譜封的干擾，能夠有效的提升模型預測的準確性。

2.2 建模樣品定量分析模型

采用偏最小二乘法建立定量模型，橫坐標是為樣品化學成分的準確值，縱坐標為NIRS模型預測值。交換驗證的均方根誤差是在交叉驗證的情況下進行的，主要是用來判斷建立模型的準確性，數值越小就說明測定成分的含量真值與測定的平方差和越小，這類模型的建立比較準確。

2.3 市售復合肥樣品預測模型

為了使得實驗更加的準確、可靠，購買市面上的六種復合肥樣品，控失低氯復合肥、控失中氯復合肥、硫酸鉀復合肥、普通中氯復合肥、高氯復合肥、如同硫酸鉀復合肥，將六種復合肥使用3種建立的預測模型進行預測。

經過分析可以看出3種模型及相關的評價指標中，NIRS技術與復合肥料中的尿素、縮二脲、水分含量有較好的線性關系，不同的模型也可以選擇不同的波數范圍，將幾種模型中的NIRS預測值和化學方法進行配對檢驗，，所得數值均大于0.05，這就表示NIRS技術的分析結果和實驗室的化學分析結果之間的差異不大。

結束語

本文分析的3種預測模型對復合肥料的研究，這3種實驗方法對復合化肥的生產質量控制，商品質量檢驗等都有一定的幫助，本文主要是采用NIRS技術，對其他的光譜技術處理方法和模型建立進行了探討，提高了NIRS預測模型的精準度，為復合化肥的儲存、生產、運輸過程都奠定了基礎。

1004-7026（2017）10-0055-01

O657.33;TQ440.72

A

10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.10.036