污水中總氮檢測方法的改進探究

朱劍平

摘要：針對采用過硫酸鈉作氧化劑檢測污水中總氮時，使用具塞比色管的不足，采用了50 mL旋塞比色管，按照過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法的標準進行了操作。結果表明：該方法相對標準偏差RSD<1.00%，加標回收率為95.7%～102%，校準曲線的線性相關系數為0.9997，該方法易操作，方法簡便，反應迅速，準確度高，可滿足監測分析的需要。

關鍵詞：污水；總氮； 過硫酸鈉；旋塞比色管

中圖分類號：X703

文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2017）6-0030-03

1 引言

由于大量的生活污水和工業含氮廢水排入水體中，使水中各種無機氮化物和有機氮化物含量不斷增加，當水體中含氮量超過一定標準時就會使水體富營養化造成浮游植物繁殖旺盛，導致水體質量惡化。因此我國把總氮作為Ⅰ類水質監測指標。總氮的檢測方法有過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法[1]、氣相分子吸收光譜法。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法因其可操作性強，靈敏度高，對設備要求低等特點被普遍采用[2]，筆者經過多年操作發現傳統的標準方法由于采用普通的磨口具塞比色管存在很多不足之處，首先，高溫高壓下易開裂造成試液中含氮化合物損失導致實驗失敗。其次，具塞比色管的磨口部分與管塞在強堿和高溫條件下易被腐蝕。第三，具塞比色管在加熱前必須先用紗布包扎，這一操作費時費力。因此筆者采用硬質耐酸、堿的50 mL旋塞比色管，克服了具塞比色管的不足，同時操作方便省時，無試樣損失。第四，過硫酸鈉比過硫酸鉀熱穩定性好[3]，安全且反應迅速，這樣確保測定的準確度為實際檢測工作帶來了極大的方便。

2 材料與方法

2.1 主要儀器和試劑

T6新世紀紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器設備責任有限公司）；

立式壓力蒸汽滅菌器LS-B50L型（江陰濱江醫療設備廠），010-65740269 50mL旋塞比色管；

無氨水， 20%氫氧化鈉溶液， 4%堿性過硫酸鈉溶液[4]（必需至少2次重結晶提純），（1+9）鹽酸， 10.0 μg/mL硝酸鉀標準溶液（國家環境保護部標準試樣研究所）

2.2 試驗方法

分別吸取0.00、1.00、2.00、6.00、10.0、14.0、16.0 mL硝酸鉀標準使用液，于50 mL旋塞比色管中，用無氨水稀釋至25 mL標線，加入4%堿性過硫酸鈉溶液10 mL，旋緊管塞，放入壓力鍋內溫度升至120～124 ℃。加熱0.5 h后自然冷卻[5，6]，取出旋塞比色管振蕩數次使少量揮發出的含氮化合物溶解到液相中，并冷卻至室溫。加入（1+9）鹽酸溶液2 mL，用無氨水稀釋至50 mL標線，在紫外可見分光光度計上以無氨水作參比，用10 mm石英比色皿分別在220 nm和275 nm波長處測定吸光度，并校準曲線進行回歸，計算水樣中總氮的濃度。

3 結果和結論

3.1 校準曲線的線性范圍和檢出限

校準曲線參數見表1。

采用本方法測定空白溶液20個，求得空白值的標準偏差S=1.73×10-4因此檢出限L=3s/b=3×1.73×10-4/0.0104=0.05 mg/L。

3.2 標準方法與改進方法的對比實驗

用改進的旋塞比色管過硫酸鈉氧化-紫外分光光度法與傳統標準的具塞比色管過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法分別測定本市含氮污水，結果見表2。由表2可知改進方法與原標準方法實驗結果相比精密度更高，而且操作簡便玻璃儀器無破損，由表3可以看出，過硫酸鈉作氧化劑比過硫酸鉀作氧化劑反應迅速，結果可靠滿足監測分析的要求。

3.3 精密度與準確度試驗

用旋塞比色管過硫酸鈉氧化-紫外分光光度法測定某市幾個企業的生活污水并且進行加標回收檢測，結果見表4和表5，

由表4可以看出，傳統標準的具塞比色管過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法用檢測時，室內相對標準偏差為1.6%～2.5%，室間相對標準偏差為1.9%～4.9%，通過分析得出用改進的旋塞比色管過硫酸鈉氧化-紫外分光光度法過方法檢測的結果相對更好，相對標準偏差RSD<1.00%，由此可以得出，該改進法完全符合國家標測要求[7]。

由表5可知，旋塞比色管過硫酸鈉氧化-紫外分光光度法的加標回收率為95.7%～102%符合國家規定，因此本方法的精密度與準確度均滿足分析檢測的要求。

4 結語

通過采用改進的旋塞比色管過硫酸鈉氧化-紫外分光光度法與傳統標準的具塞比色管過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法實驗數據相對比，改進方法具有操作簡便、對玻璃儀器損耗少、檢測液無損耗、實驗誤差小、反應迅速等優點，從而縮短反應時間節約能源，并且改進方法操作簡捷這極大方便了實驗室分析人員，并且本方法最低檢出限為0.05相對標準偏差RSD<1.00%，加標回收率為95.7%～102%，精密度與準確度均滿足分析檢測的要求。

參考文獻：

[1]國家環境保護總局《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法[M].4版.北京：中國環境出版社，2002：254～257.

[2]國家環境保護局.GB11894-89水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法[S].北京：中國標準出版社，1989.

[3]蔣慧靈，藏 娜.過硫酸鈉和過硫酸鉀的熱穩定性分析[J].化工學報，2006，51（12）：2798～2800.

[4]肖 偉，吳 偉，李清雪.總氮測定影響因素的試驗研究 [J].工業用水與廢水，2010，41（2）：87～89.

[5]王恩宣，王會其.水中總磷、總氮測定方法的改進[J].環境科學導刊，2011，30（4）88～89.

[6]徐 瑾，陳春花.水中總氮測定方法的改進 [J].資源節約與環保，2015（5）：36～36.

[7]Long Chengmei，ZhangYu .The improvement of the digestion method of determining total nitrogen in water [J]. Environmental Science and Technology，2011，17（1）41～43.