基于電磁感應的磁懸液濃度快速測試技術

章文顯，萬升云，石勝平，鄭小康，錢政平，張志平

(1.中車戚墅堰機車車輛工藝研究所有限公司, 常州 213011;2.中車長江車輛有限公司, 武漢 430212)

基于電磁感應的磁懸液濃度快速測試技術

章文顯1，萬升云1，石勝平2，鄭小康1，錢政平1，張志平1

(1.中車戚墅堰機車車輛工藝研究所有限公司, 常州 213011;2.中車長江車輛有限公司, 武漢 430212)

通過分析現行磁懸液濃度測定工藝技術方法中存在的不足，介紹了基于電磁感應原理的磁懸液濃度快速測試技術、系統，并從工程應用上對該系統的標定試驗方法進行了分析。結果表明，該技術能實現對磁懸液中磁粉含量的準確快速測定，系統測量重復性好，符合磁粉檢測工程實際應用要求。最后從試驗上對比分析了不同熒光磁粉材料標定曲線的差異和產生原因，并提出了具體的解決措施。

磁懸液；濃度；電磁感應；標定曲線

磁懸液濃度是濕法磁粉檢測中評價檢測工藝、影響磁粉檢測質量的關鍵指標之一。磁粉檢測開始前和過程中都需要對磁懸液濃度值進行測定。目前較為通用的磁懸液濃度測試方法有沉淀法和離心法、標準缺陷試塊法、電磁感應法等。沉淀法是最通用的磁懸液濃度測定方法，但存在沉淀觀察時間過長、無法做到快速跟蹤檢測、受磁懸液中污染物影響大等缺點。離心法[1]雖然解決了自然沉淀法中測量時間長、沉淀過程中部分磁粉會停留在試管側壁的問題，但是其檢測結果受磁懸液中沙土、雜質等的影響大，也無法真實反映出磁懸液中磁粉的含量。標準缺陷試塊法[2]雖然能夠從一定程度上反映出磁懸液濃度是否滿足檢測靈敏度要求，但只能定性反映磁懸液濃度值，無法給出具體的濃度數值，至于該濃度值是否真實、是否最佳則無法確保；另外，這種方法還受到試片及缺陷試樣自身的加工差異、磁化規范、人員操作等因素的影響，其結果的一致性不好。

電磁感應法利用磁粉高磁導率的特性，采用傳感檢測線圈進行定量測試，通過搭建測量電路，將磁懸液中磁性物質的含量轉換為電信號輸出，可實現對磁懸液濃度的快速、定量化測定[3]。筆者針對所在單位自行研制的基于電磁感應的磁懸液濃度快速測試系統，分析了該技術的基本原理和試驗方法，并從試驗上證實了該技術和系統的可靠性。試驗結果表明，該技術和系統有效解決了現行磁懸液濃度測定技術中存在的不足，能夠快速、高精度監控并反饋檢測過程中磁懸液濃度的變化，并能給出具體的量化數值，真實反映磁懸液中磁性物質的含量，對于現場磁懸液濃度控制、優化檢測參數具有很強的指導意義，可用于工程實際。

1 檢測原理

所用的磁懸液濃度快速測定系統原理框圖見圖1，系統主要由快速沉淀系統和電磁檢測系統兩大部分組成。快速沉淀系統主要是為了將分散在磁懸液中的磁粉盡可能接近100%地快速沉淀并集中到沉淀管底部，并獲得松裝比基本一致的待測試樣。電磁檢測系統由傳感檢測線圈和測量電橋、電磁檢測儀組成。

圖1 磁懸液濃度測定系統原理框圖

當傳感檢測線圈中沒有試樣放置或放置的試樣中沒有磁性物質時，測量電橋平衡，電磁檢測儀輸出為零;當傳感測量線圈中放入含有磁粉的磁懸液待測試樣時，測量電橋平衡被打破，該變化通過數據采集、經放大及濾波電路后轉化為電壓信號，再經過A/D轉換送入計算機進行數據處理，并實時顯示測量結果。因此，只需要利用電磁檢測儀測定插入磁懸液前后傳感檢測線圈電感量的變化量，通過合理的參數設置，曲線標定[4]，便可以準確測定一定測量范圍的未知的磁懸液濃度。

2 試驗設計

試驗設計的思路為：選用與日常磁粉檢測中同批次的熒光磁粉，采用高精度電平稱取不同質量的磁粉，配制含多種不同濃度的磁懸液標樣，利用基于電磁感應的磁懸液濃度快速測試系統，探討不同磁懸液濃度與磁懸液濃度快速測試系統讀數之間的關系，制作磁懸液濃度標定曲線。

試驗設備為：基于電磁感應原理的磁懸液濃度快速測試系統，尺寸一致性好的100 mL刻度長頸沉淀管，分析天平，燒杯。

試驗材料為：美國磁通生產的14A型熒光磁粉、油性載液。

磁懸液標樣配制方法：分別稱取干燥熒光磁粉50，100，150，200，250，300，350，400 mg，稱取時讀數到0.01 mg，為了減小系統誤差，同等質量的磁粉分別稱取3份，按照配制磁懸液的方法加入油性載液，獲得濃度為0.05，0.1，…，0.4 (g/100 mL)等差遞增變化的熒光油磁懸液標樣(見圖2)。

圖2 不同濃度熒光油磁懸液標樣

標樣測試方法：將盛有搖晃均勻的磁懸液的沉淀管經磁懸液濃度快速測定系統兩次快速沉淀后，依次平穩置于傳感檢測線圈中進行測量，記錄系統輸出值。同一濃度的試樣重復測定3次取平均值，每次測量前均需退磁后搖晃均勻。

3 試驗數據分析

3.1 磁懸液濃度標樣測定

在實驗室條件下，用磁懸液濃度快速測定系統對以上不同濃度磁懸液標樣分別進行測定，每組濃度磁懸液測定3次并取平均值處理，測定數據如表1所示。

3.2 標定過程的可靠性分析

曲線標定基本單元中的磁粉含量通過萬分之一計量天平獲得，其對應磁懸液濃度(0.1～0.4 g/100 mL)，符合量值溯源和計量傳遞要求，具有可操作性。

磁懸液濃度測量感應值受到載液、磁粉特性(磁性，粒度，比重等)、測試系統穩定精度、沉淀管尺寸偏差等因素影響，測量值具有一定波動性，其波動規律應該符合正態函數分布。測量過程中受以上諸多因素的影響，磁懸液濃度與測量值之間二者的對應關系實際是一條窄帶。窄帶的寬度確定取決于對影響因素的精度控制，提高測量精度的方法在于提高各測量因素的穩定性。根據標準和工藝要求，結合磁粉檢測現場實際情況，認為根據標定曲線測量標準偏差為±25 mg即可滿足生產要求。

3.3 磁懸液濃度標定曲線擬合分析

根據表1中的測量數據，繪制磁懸液濃度和測量值(電感的相對變化量，無量綱)關系的折線圖，如圖3所示。

圖3 14A型磁粉的測量平均值(電感變化量)-磁懸液濃度的關系折線

從圖3可以看出，磁懸液濃度與測量值之間存在一定的線性函數關系。

為了驗證這一關系，下面用最小二乘法[5]對表1中的測試數據進行線性擬合，并對擬合的曲線(見圖4)進行分析。

設擬合曲線為：

(1)

由于在試驗設計方案中，對應的磁懸液濃度(y)為確定的八個值(不含零點信號)，所以在用最小二乘法擬合的時候，為減小隨機誤差，對三次測量值(x)取平均值處理。

根據最小二乘法求解公式：

(2)

將n=8以及表1中的相關數據代入式(1)中求解得：a0=53.932，a1=0.699 9。即擬合出的線性方程為：

(3)

計算相關系數R=0.997 6，接近于1，說明擬合程度較高。

由試驗次數n=8 ，取顯著性水平α=0.05，查相關系數顯著性檢驗表知相關系數R0.05,6=0.707,而R>R0.05,6，說明磁懸液濃度與儀器測量值(電感變化量)具有顯著的相關關系，模型檢驗通過，也說明了所擬合的曲線是有意義的。

圖4 表1數據的擬合曲線線性回歸分析

另外一點值得注意的是，理論上而言，標定曲線應該是過零點的，但從上面的擬合曲線方程中可看出，截距a0=53.932≠0。分析產生非零截距的原因,主要有以下幾點：

(1) 隨機誤差。其主要來自配制磁懸液用磁粉標準含量、沉淀管的尺寸、環境條件和讀數等隨機因素。

(2) 系統誤差。在對各個濃度點進行測量標定時，由于線圈傳感器不可避免地存在零位誤差，即使采用電橋電路進行平衡，但由于激勵電源中高次諧波分量的存在，電橋的輸出端仍會有一個很小的殘余電壓，不可能做到絕對的平衡。加上傳感器檢測線圈內部磁化曲線的非線性特性，這些原因都會引起零點偏移。

(3) 過失誤差。測量過程中需要對各個濃度點的磁懸液進行前期的磁性沉淀處理，但每次磁性沉淀的狀態或多或少會存在差異，加上人為操作的影響，尤其是在低濃度點時磁懸液本身磁粉材料的不一致性，磁性沉淀的差異更明顯，就會導致測量點偏離曲線的正常范圍，從而在擬合時產生非零截距。

顯然，非零截距是由以上幾種誤差的疊加作用引起的，雖然標定曲線理論上應該過零點，但那是在未考慮以上誤差因素下的理想狀態。實際標定時，如果強制使標定擬合曲線通過零點，勢必會造成后期實際測量中誤差的增大，故在最初尋求測量值-濃度關系時就舍棄了零點，以在減少一些測量誤差的同時使測量結果更加可靠。

3.4 重復性分析

為了驗證該技術和系統的重復性，分別對標定點和非標定點的磁懸液進行了濃度測量試驗，對每一個濃度的磁懸液分別進行了10次快速沉淀、濃度測定，并記錄測量結果(見表2)。

表2 重復性試驗數據統計分析結果 mg/100 mL

以每一種濃度的磁懸液的10次測量結果得到的平均濃度為標準值，每種濃度10次測量結果的標準偏差見表2，表中加框數據為非標定點。由于重復性反應的是整個系統的隨機誤差，因而可以用相應的標準偏差與平均值的比值(相對標準偏差)來表示重復性指標。

從表2可得出以下結論：無論是標定點，還是非標定點，在每種濃度磁懸液的重復性測量過程中(可認為是不同的濃度范圍)，測量數據基本上保持了穩定，尤其是磁懸液濃度大于1.5 g/L時，重復性均在1%以內;不過在低量程段存在少許的波動，整個系統的重復性(誤差)保持在5%以下，具有較高的重復性。

3.5 誤差分析

以每種濃度的標稱值為標準值，以根據標定曲線測得的10組數據的平均值為系統的測定值，對比兩者之間的偏差，結果如表3所示。

對表3中的測量數據進行分析可知，在整個測量量程范圍內，測量系統的絕對測量誤差在±10 mg左右；對于1.0 g/L濃度以上的磁懸液的絕對測量誤差均在±5 mg以內，相對測量誤差均在3%以內；現行標準規定的濃度區間(1～3 g/L)使用此測量系統的絕對測量誤差為±2 mg，相對測量誤差均在1.5%以內，屬于現場可接受的正常范圍，但對于濃度下限0.5 g/L和濃度上限4 g/L的絕對測量誤差就比較大(10 mg/100 mL左右)，在低濃度處相對誤差更是超過20%。

表3 試驗的測量誤差結果 mg·100 mL-1

出現這種測量結果的原因主要是傳感檢測線圈內部磁場的不均勻性帶來的影響[6]。當待測磁懸液濃度較小時，磁懸液中的磁性物質含量很少，經過快速磁性沉淀后雖絕大部分磁粉沉淀至沉淀管底部，但在測量時，沉淀管根部有磁粉的部分位于傳感器檢測線圈的中下部，相對而言磁場強度梯度變化較大，而且磁粉柱與線圈內徑中間的氣隙較大，在這一區域檢測線圈的靈敏度會顯著減小，在不考慮這些因素的情況下，自然測量結果偏差較大。但據統計，實際生產檢測過程中，濃度控制范圍基本符合正態分布，也就是說使用如此低濃度的磁懸液實施檢測的概率較低，所以不影響該系統現場使用時測量結果的準確性。3.6 不同磁粉材料的標定擬合曲線對比

不同的磁性材料由于材料磁導率的不同，對傳感器線圈的電感影響是不一樣的。反映到工程應用中就是對于不同的磁粉配制的磁懸液，是否需要對儀器進行重新標定的問題。為了對比不同磁粉材料測量數據間的差異，又分別選用了國內某一型號的熒光磁粉，與前面14A型磁粉一樣進行測量標定。測量標定數據見表4。

同時,為了對比國內磁粉和國外磁粉配制的磁懸液濃度-測量值間的關系的差異，將兩條曲線顯示在同一坐標圖中。

表4 熒光油磁懸液濃度標定測量數據(國內某型磁粉)

圖5 國內、外兩種磁粉的測量值(電感變化量)-磁懸液濃度關系折線圖

在測量儀器、測量方法、測量人員及測量條件基本相同的情況下，采用文章設計的磁懸液濃度快速測定儀對國內、外兩種磁懸液分別進行測量標定，分析圖5中的兩條曲線，可得出以下結論：

(1) 國內磁粉的標定曲線明顯沒有國外磁粉的標定曲線線性度好，但無論是國內還是國外磁粉都在某一個區間段存在良好的線性關系。

(2) 同一濃度下，國內磁粉配制的磁懸液與國外磁粉配制的磁懸液在低量程段(1.5 g/L以下時)的測量值差異不大，但在1.5 g/L以上的濃度時，兩者測量值的差異非常明顯。

(3) 國外磁粉配制的磁懸液濃度與測量值在整個量程范圍內基本呈一條直線，有很好的線性關系，國內磁粉配制的磁懸液則在1.5 g/L處存在明顯的拐點。

產生以上現象的原因，主要有以下幾點：

(1) 國內外磁粉所用原材料成分不同，引起磁性能差異。

(2) 國內外磁粉生產加工工藝不同,導致磁粉幾何形狀分布的差異。稱取同等質量的磁粉，經磁性沉淀之后，實際磁性物質在傳感器中的位置不一樣，國內磁粉要普遍比國外磁粉靠近傳感器上部，這種現象在磁懸液中磁粉含量較少(低濃度)時對測量結果的影響尤其明顯。

因此，為了提高系統測量結果的準確性，需要針對不同廠家生產的磁粉分別制作標定曲線。

4 結論

立足磁粉檢測質量過程控制，以磁懸液濃度這一影響磁粉檢測結果的關鍵因素為研究對象，從分析現行磁懸液濃度測定工藝技術方法中存在的不足出發，提出基于電磁感應原理的磁懸液濃度快速測試技術和系統，并從工程應用上對該系統的標定試驗方法進行了分析，對比分析了不同磁粉材料標定曲線之間的差異和產生原因，并提出了相應的解決措施。試驗結果表明，該技術能實現對磁懸液中磁粉含量的準確、快速測定，系統測量重復性(以相對標準偏差表示)小于5%，測量誤差小于1.5%，符合磁粉檢測工程實際應用要求，為磁粉檢測質量控制、工藝優化提供了一種新方法。

[1] 劉玉林.采用離心方法測定磁懸液體積濃度的探討[J].鐵道車輛,2005,43(6):41-42.

[2] 鮑順堯，李衛兵，王德全. 用靈敏度視頻監控在用磁懸液的濃度[J]. 無損檢測,1998,20(8):226-227,229.

[3] 馬伯志，郝紅偉，李路明.在線磁懸液濃度測量裝置的研制[J].無損檢測,2008,30(9):584-585.

[4] 李鳳玲，徐力生，劉永球.智能測量儀表中的標度變換問題[J].計量與測試技術.2003，30(3)：32-33.

[5] 朱永生.實驗數據分析(上冊)[M].北京：科學出版社,2012.

[6] 田裕鵬，姚恩濤，李開學.傳感器原理(第三版)[M].北京：科學出版社,2007.

The Rapid Measurement Technology of Magnetic Suspension Concentration Based on Electromagnetic Induction

ZHANG Wen-xian1, WAN Sheng-yun1, SHI Sheng-ping2, ZHENG Xiao-kang1, QIAN Zheng-ping1, ZHANG Zhi-ping1

(1.CRRC Qishuyan Institute Co., Ltd., Changzhou 213011, China; 2.CRRC Yangtze Co., Ltd., Wuhan 430212, China)

Starting with an investigation of the drawbacks of existing concentration measuring approaches for magnetic ink, a novel concentration measuring method and system based on the concept of electromagnetic induction was proposed, and the calibration method of the system was studied and analyzed. The results show that the technique can realize accurate and rapid determination of magnetic powder content in magnetic suspension, and the measurement repeatability of system is good, and it can be used in engineering practice. Finally, the differences and causes of the calibration curve of different fluorescent magnetic powder materials were analyzed, and the solution was put forward.

Magnetic suspension; Concentration; Electromagnetic induction; Calibration curve

2016-10-17

章文顯(1985-)，男，碩士研究生，工程師，主要從事無損檢測工藝技術研究工作。

章文顯, E-mail: zhangwenxian@163.com。

10.11973/wsjc201704011

TG115.28

A

1000-6656(2017)04-0055-05