60Co-γ射線輻照對感冒退熱顆粒中主要成分的影響

呂亞新，左春芳，羅蔓菲

60Co-γ射線輻照對感冒退熱顆粒中主要成分的影響

呂亞新，左春芳＊，羅蔓菲

感冒退熱顆粒；射線；連翹苷；水分

60Co-γ輻照是將物品至于放射性同位素60Co放射的γ射線中進行電離輻射而達到殺滅微生物的方法，可殺滅病原微生物和芽孢，滅菌效率高，在熱敏性材料和制劑生產中廣泛應用［1］，衛生部于1997年發布了《60Co輻照中藥滅菌劑量標準》（內部試行）的通知（衛藥發［1997］第38號）規定了中藥輻照滅菌時的最大吸收量和允許輻照的中藥材品種。感冒退熱顆粒具有清熱解毒，疏風解表的功效，是上呼吸道感染、急性扁桃體炎、咽喉炎、熱毒雍盛證的常用藥，連翹苷是其主要檢測指標。本文依據上述劑量標準，通過測定輻照前后感冒退熱顆粒中連翹苷及水分含量的變化，考察60Co-γ射線對其相關成分的影響。

1 材料與方法

1.1 材料島津20A高效液相色譜儀、SPD-M 20A光二極管陣列檢測器、XS105梅特勒-托利多分析天平。連翹苷對照品（批號：110821-201213，含量95.3%），感冒退熱顆粒樣品10批，乙腈（色譜純，天津市大茂化學試劑廠），水為超純水，甲醇（分析純，天津市大茂化學試劑廠）、乙醇（分析純，煙臺市雙雙化工有限公司），中性氧化鋁（批號：F20100901，國藥集團化學試劑有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 連翹苷含量測定（1）對照品溶液的制備。精密稱取連翹苷對照品11.15mg，加50%甲醇，即制成21.25μg/ml的對照品溶液。（2）供試品溶液的制備。參照《中國藥典》［2］方法制備輻照前后感冒退熱顆粒供試品溶液。取研細的感冒退熱顆粒5 g，精密稱定，用甲醇加熱回流2次，25m l/次，30min/次，濾過，殘渣及濾器用甲醇15m l分次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘渣加稀乙醇10m l使溶解，加在中性氧化鋁柱上（100～200目，3 g，內徑為1 cm）上，用稀乙醇70ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用50%甲醇溶解，轉移至25m l量瓶中，加50%乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

1.2.2 色譜條件［3］色譜柱：Intertsustain C18；流動相∶乙腈-水（20∶80）；檢測波長277 nm，流速1m l/ min；柱溫40℃。色譜見圖1、2。

圖1 連翹苷對照品色譜圖

圖2 感冒退熱顆粒樣品色譜圖

1.2.3 連翹苷含量測定分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定。

1.2.4 水分測定參照《中國藥典》干燥失重測定法測定感冒退熱顆粒輻照前后的含水量［4，5］。取供試品，混合均勻，取約1 g，置于供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。

1.2.5 統計學方法運用SPSS 17.0分析軟件對上述結果進行配對樣本t檢驗。P<0.05為差異有統計學意義。

2 結果

對于輻照前后的10批感冒退熱顆粒樣品所測的連翹苷和水分含量，P1、P2差異均有統計學意義（P<0.05），說明輻照前后連翹苷含量和水分含量有顯著差異，感冒退熱顆粒輻照前后連翹苷含量變化及水分變化見圖3、4，由圖可以直觀地看出輻照后連翹苷含量和水分含量明顯下降。

圖3 感冒退熱顆粒樣品中連翹苷輻照前后含量變化折線圖

圖4 感冒退熱顆粒樣品中水分輻照前后含量變化折線圖

3 討論

60Co-γ射線對微生物有很強的致死作用，是制劑生產中常用的滅菌方法，本試驗通過測定輻照前后感冒退熱顆粒中連翹苷含量和水分，可以看出輻照后感冒退熱顆粒中連翹苷含量和水分有一定程度的降低，但是照射前后測定的含量結果均符合《中國藥典》檢測項下含量要求。由于不同制劑中不同的有效成分對射線的敏感性不同，因此在選擇60Co-γ射線輻照這種滅菌方法后要對該制劑中有效成分重新測定；另外60Co-γ射線輻照對操作人員存在潛在的危險性，用于輻照滅菌時應注意安全防護措施［6］。

［1］張立雯，林玲，林彤，等.龍膽和秦艽鈷60輻照前后指紋圖譜變化的研究［J］.藥物分析雜志，2015，35（12）：2173-2180.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部［S］.2015版.北京：中國醫藥科技出版社，2015：1644-1645.

［3］雷建林，李艷桃，聶會生，等.HPLC法測定不同產地連翹藥材中連翹苷的含量［J］.中華中醫藥學刊，2012，30（1）：202-204.

［4］李云霞，裴有志.中藥顆粒劑水分控制探討［J］.中國藥品標準，2012，13（1）：8-10.

［5］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：四部［S］.2015版.北京：中國醫藥科技出版社，2015：103.

［6］李月梅，劉衛紅，張娜娜，等.60Co-γ射線輻照前后大黃飲片中5種成分的含量變化研究［J］.中國藥房，2013，24（3）：254-256.

［2016－06－19收稿，2016－07－17修回］［本文編輯：劉一洋］

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10.14172/j.issn1671-4008.2017.01.021

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