香樸順氣顆粒的制備及質量評價

張 旋 辛玲歌 張媛媛

(陜西中醫藥大學第二附屬醫院，咸陽，712000)

香樸順氣顆粒的制備及質量評價

張 旋 辛玲歌 張媛媛

(陜西中醫藥大學第二附屬醫院，咸陽，712000)

目的：研究香樸順氣顆粒的制備及質量評價。方法：采用薄層色譜法(TLC)對處方中的赤芍、厚樸進行薄層色譜鑒別。結果：薄層色譜(TLC)特征斑點清晰，專屬性強，陰性無干擾。結論：香樸順氣顆粒制備工藝可行，質量可控，值得臨床推廣應用。

香樸順氣顆粒；薄層色譜法

香樸順氣顆粒是由我院醫務工作者以中醫辨證論治理論為指導，審證求因，不斷總結經驗，優化處方，最終形成的中藥復方制劑。主要由厚樸、木香、烏藥、桃仁、番瀉葉、萊菔子、赤芍七味中藥制成。具有行氣止痛、活血祛瘀、降氣除滿之功效。用于治療腹部術后胃腸功能減弱引起的腹部脹滿，或伴疼痛，呃逆，噯氣惡心，嘔吐，腸鳴音減弱或消失等。多年來，臨床主要以湯劑內服香樸順氣顆粒為主，但湯劑存在攜帶不便、有效成分利用率低、口感差，患者難以接受等缺點。為了克服這些缺點、我們在不影響原方藥效的前提下將湯劑改為顆粒劑。本文對香樸順氣顆粒進行了制備工藝研究并對赤芍、厚樸進行薄層色譜的鑒別，為臨床應用提供科學依據，現報道如下。

1 材料與方法

1.1 藥物 香樸順氣顆粒(批號20150309、201500320、20150330，陜西中醫藥大學第二附屬醫院)，赤芍對照藥材(批號121092-201003，中國藥品生物制品檢定所)，厚樸酚(批號110729-200411，中國藥品生物制品檢定所)；芍藥苷對照品(批號：110736-201035，中國藥品生物制品檢定所)

1.2 儀器 電子天平(瑞士薩多利斯)，恒溫水浴鍋(HH-2，國華電器有限公司)，超聲波清洗儀(SB-3200D，寧波新芝生物科技股份有限公司)，電熱鼓風干燥箱(101型，北京科偉永鑫實驗儀器設備廠)，硅膠G薄層板(10 cm×20 cm)，雙槽層析缸(20 cm×20 cm)。

1.3 試劑 乙酸乙酯、二氯甲烷、甲酸、三氯甲烷、甲醇，均為分析純。

1.4 處方 厚樸156 g、烏藥94 g、桃仁94 g、番瀉葉31 g、木香94 g、萊菔子94 g、赤芍94 g。

1.5 制備方法 以上七味藥，厚樸、烏藥、木香、桃仁、萊菔子藥材粉碎過20目加10倍量的水，水蒸氣蒸餾提取2 h，收集揮發油，過濾，濾液備用；藥渣同赤芍、番瀉葉混勻，加8倍量的水煎煮2次，每次1 h，過濾，合并煎煮液和上述濾液，靜置，取上清液，減壓濃縮至相對密度為1.30(60 ℃)的稠膏，加入適量糖粉和糊精，混合均勻，干燥，噴入揮發油乙醇液，密閉24 h后，整粒，制成1 000 g，即得。

2 結果

2.1 性狀 本品為棕褐色的顆粒；味甜、微苦。

2.2 薄層鑒別

2.2.1 赤芍的鑒別[1-6]取本品15 g，加30 mL水溶解，用二氯甲烷萃取2次，每次20 mL，棄去二氯甲烷液，水溶液繼用20 mL乙酸乙酯萃取，萃取2次，合并萃取液，蒸干，殘渣加1 mL甲醇溶解，作為供試品溶液。另取15 g缺赤芍的陰性對照樣品，按上述方法制取陰性對照溶液。再取0.5 g赤芍對照藥材，加10 mL甲醇，超聲30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為對照藥材溶液。取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液、對照藥材和對照品溶液各10 μL，照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105 ℃下加熱至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。見圖1。

圖1 赤芍日光薄層色譜圖

注：1-3供試品溶液，4-赤芍對照藥材溶液，5-芍藥苷對照品溶液，6-陰性對照溶液。

由圖1看出三批樣品中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照在相應位置上未檢出斑點，經反復試驗，該方法專屬性、重復性良好，故收入標準中。

2.2.2 厚樸的鑒別[1，7-11]取本品10 g，加20 mL甲醇，超聲處理30 min，濾過，蒸干濾液，殘渣加40 mL稀鹽酸使溶解，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并提取液，用20 mL 2%氫氧化鈉溶液提取3次，合并堿液，加鹽酸調至pH1～2，用20 mL三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷液，水洗，三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水后，蒸干，殘渣加1 mL甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取本品10 g缺厚樸陰性樣品，同法制取陰性對照溶液。另取厚樸酚對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述供試品溶液和陰性對照溶液各10 μL、對照品溶液5 μL，照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗，分別點于同一1%氫氧化鈉的GF254板上，以環己烷-乙酸乙酯(7.5∶2.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。見圖2。

注：1-3供試品溶液，4-厚樸酚對照品溶液，5-陰性對照溶液。

由圖2看出3批樣品中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照在相應位置上未檢出斑點，經反復試驗，該方法專屬性、重復性良好，故收入標準中。

2.3 檢查 水分：應符合規定；粒度：應符合規定；其他：應符合顆粒劑項下有關各項規定(中國藥典2015年版一部附錄IC)。

3 討論

腹部術后胃腸運動功能障礙是較為常見的術后并發癥，患者出現腹脹、腹痛、惡心、嘔吐，甚至引起腸粘連、腸梗阻吻合口瘺、切口裂開、呼吸困難、下腔靜脈血栓形成等一系列并發癥，而腸道功能抑制時間過久，容易發生黏膜屏障受損、腸道壓力增加和腸麻痹，繼續發展可導致炎性因子大量釋放、菌群移位，促進多器官功能障礙綜合征(MODS)的發生和系統性炎性反應綜合征(SIRS)[12-14]。雖然多數患者經過西醫治療全身癥狀有所緩解，但胃腸功能恢復緩慢，病程遷延，而且藥物也存在一定的不良反應。久置胃管易造成咽喉、呼吸道的感染、食管的損傷等[15]。如何盡快恢復腹部術后胃腸功能，減輕腹脹，促進排氣，是近年來國內外關注的課題。

中醫學中無胃腸功能障礙的名稱，但根據其臨床表現，可歸屬于中醫學“腸痹”“腹痛”“腹脹”“痞滿”“嘔吐”等范疇。腹部手術患者因禁食、灌腸、麻醉、腹腔臟器暴露等，導致脾胃功能障礙，升降失常，氣機紊亂，氣血生化乏源，腸失溫煦濡養，運化傳導無力，腑內濁氣壅滯，有形之邪阻塞，腑氣不通。脾失健運，清陽不升，濁陰不降，水濕內阻，氣機不暢。加之手術損傷，致血溢脈外，古人謂“離經之血便是瘀”，瘀血內停。因此，本病主要的病機為氣滯血瘀。故方中選用辛、溫之木香、厚樸行氣寬中，開郁導滯，消脹除滿，使清陽得升，濁陰得降，二藥共為君藥。臣藥選用桃仁、烏藥、萊菔子，桃仁不僅活血祛瘀，又能潤腸通便，使腸中糟粕得泄，積滯得除。木香、厚樸配桃仁，氣行則血行，瘀血去則氣機運行無阻。烏藥行氣止痛，且與厚樸合用以散寒除濕。萊菔子配木香以健脾消食除脹，配厚樸以燥濕消痰，降氣除滿。佐以赤芍、番瀉葉，赤芍活血化瘀止痛，番瀉葉瀉下通便。諸藥合用，具有行氣止痛、活血祛瘀、降氣除滿的功效，使氣血運行正常，腑氣通，積滯除。

經過前期香樸順氣顆粒中每個藥進行篩選，本文確定選用赤芍、厚樸進行定性鑒別，結果顯示該方法穩定可靠，重現性好，與對照品在相同位置有相同顏色的斑點，且陰性對照無干擾。本實驗僅對藥材進行了定性鑒別，應當建立定量分析方法，測定主藥含量，更好地控制藥品質量，但由于條件所限，定量分析方法有待于進一步的探討和研究。

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(2016-04-06收稿 責任編輯：徐穎)

Preparation and Quality evaluation of Xiangpushunqi Granula

Zhang Xuan， Xin Lingge， Zhang Yuanyuan

(TheSecondAffiliatedHospitalofShaanxiUniversityofChineseMedicine，Xianyang712000，China)

Objective:To study preparation and quality evaluation of Xiangpushunqi Granula. Methods:Radix Paeoniae Rubra and Magnolia bark were identified by TLC; Results:TLC results were clear, specific，negative and without interference Conclusion:The Xiangpushunqi Granula can be prepared through a simple process; the prospect is favorable in clinical application.

Xiangpushunqi Granula; TLC

陜西中醫藥大學第二附屬醫院院內課題(編號：2016QN04)

張旋(1984.11—)，女，碩士研究生，主管中藥師，研究方向：院內制劑的提取與制備研究，E-mail：azhangxuana@126.com

R286.0

A

10.3969/j.issn.1673-7202.2017.04.050