火焰原子吸收光度法測定礦物巖石中的高含量銀 敖迎春

摘要：本文建立了用王水溶礦樣，在20%鹽酸介質中用火焰原子吸收光度法測定礦石中高含量銀的分析方法。經國家一級標準物質驗證及高含量銀樣品加標回收實驗表明，分析結果準確、可靠，能滿足地礦實驗室檢測要求。

關鍵詞：火焰原子吸收法；礦石；銀；測定

前言

銀作為一種重要的貴金屬，一直以來都是地質行業尋找和研究的重點，也是分析化學行業的熱點。高含量銀的分析方法有火試金法和電解重量法[1][2]。火試金法要求特殊的儀器設備，且費時、耗能，又不適宜于批量測定，難以滿足生產的需要[3][4]。電解重量法常用于金屬或合金中銀的分離和測定[1]。在礦物巖石分析中則很少應用。因此，本文選擇采用火焰原子吸收光度法測定礦石中的高含量銀，在幾十種元素的原子吸分光光度法中，銀是靈敏度較高，干擾最少的元素之一。銀在火焰中幾乎全部解離，原子化率很高。用原子吸收光度法測定銀具有靈敏、準確、快速、簡便等優點，完全可以替代火試金法，且更適于批量樣品的測定 。

本文通過酸度對測定結果的影響試驗研究，確定了最佳酸度條件，并進行了共存元素干擾實驗，最后用國家一級標準物質做精密度試驗和加入標準物質回收試驗，驗證了該方法的準確性。該方法已應用于實際樣品的分析測定中，并取得了很好的效果。

1. 實驗部分

1.1 主要儀器與工作條件

原子吸收分光光度計（ZEEnit 700P，德國耶拿公司），儀器工作條件見表1；銀空心陰極燈

表1 儀器工作參數

[波長（nm）＼&燈電流（mA）＼&狹縫（nm）＼&燒器高度（mm）＼&乙炔流量（NL/h）＼&燃助比＼&328.1＼&4.0＼&1.2＼&6＼&50＼&0.075＼&]

1.2標準溶液和主要試劑

銀標準溶液：1000μg/mL，GBW（E）08618（國家標準物質研究中心）；

硝酸：分析純（永飛化學試劑有限公司）；

鹽酸：分析純（鄭州市滎陽黃河化工一廠）

實驗用水均為自制超純水。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品的制備與處理

礦石經烘干、縮分、研磨后過200目篩，裝袋備用。

1.3.2 樣品分解

稱取0.5000克試樣倒入150ml燒杯中，加少量蒸餾水濕潤，加15ml鹽酸放電熱板上加熱，微溶后加5ml硝酸，溶至濕鹽狀取下，冷卻后加入20ml鹽酸繼續放電熱板上微溶后，取下冷卻，倒入100ml容量瓶中，沖洗燒杯數次，洗液一起倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，定容，搖勻，放置溶液澄清，與工作曲線同時測定。

工作曲線：

分別配制：0.00μg/ml、0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.40μg/ml、0.80μg/ml、1.60μg/ml、3.20μg/ml銀標準系列，按儀器工作條件進行測定，繪制標準曲線。

2. 結果與討論

2.1 酸度對測定結果的影響

選擇GBW07258國家一級標準物質溶解完全后，轉移至100ml容量瓶，分別加入10ml、20ml、30ml、40ml鹽酸，用超純水定容至刻度，使試樣鹽酸介質體積分數分別為10%、20%、30%、40%，用鹽酸介質的銀標準工作曲線進行測定，結果（表2）。

從表2可知，在鹽酸介質中，銀離子與鹽（下轉57頁）（上接40頁）酸中的氯離子最初形成AgCl白色絮狀沉淀，但隨著鹽酸體積分數的增大，AgCl沉淀逐漸溶解消失。這是由于大量氯離子的引入與AgCl沉淀生成可溶性的可溶性的AgCl2—及AgCl3 2—絡陰離子。實驗結果表明，10%的鹽酸介質測定結果偏低，這是由于氯離子的濃度不足以絡合高含量范圍的銀，需要繼續加大氯離子的濃度；酸度增至20%～30%時，測定結果最好；40%的酸度測定結果略高，是由于產生明顯的散射和分子吸收造成結果偏高，且此時酸度太高，對燃燒器腐蝕嚴重[5]，影響儀器使用壽命。本法選用20%鹽酸介質測定銀。

2.2 共存元素的干擾影響

對100ml體積中含銀200μg的標準溶液進行干擾試驗，實驗表明，溶液中含有8mg/ml Fe，6mg/ml Mg、Ca、Pb，4mg/ml Na，3mg/ml K+、Zn，6μg/ml Au，1mg/ml Cu，3.4mg/ml SO42，7mg/ml PO43—時均不影響銀的測定。

2.3 精密度試驗

選擇GBW07258、GBW07260、GBW07164三種國家一級標準物質，利用本法分別測定6次，測定結果見表3。

2.4 加標回收試驗

采用本法對不同批次、不同含量的1#、2#、3#、4#試樣分別稱取（準確至0.0001g）各8份，分別加入不同量的銀標準溶液進行測定，取其平均值，測定結果及回收率計算結果見表4，由表4可知，回收率為98.9%～102.1%，結果令人滿意。

3. 結論

采用火焰原子吸收光度法測定礦物巖石中的高含量銀，準確度高，精密度好，操作簡便、快速，勞動強度小，適于地礦實驗室批量樣品的測定，是火試金法比較理想的替代方法。

參考文獻：

[1] 李占江.金銀及有色金屬地勘礦冶分析手冊 ， 第二版[ M] .北京：地質出版社，2013.7：224-225.

[2] 翟新懷.火焰原子吸收光譜法測定鉬尾礦中銀含量.中國鉬業 ，2013，8（4）：26-29.

[3] 袁麗麗，謝燕飛.火焰原子吸收光譜法測定鉛鋅混合精礦中高含量的銀.化學分析計量 ，2004，13（2）：43 -44.

[4] 呂紹波.火焰原子吸收分光光度法測定多金屬礦中高含量的銀.福建分析測試 ，2008，17（2）：65-67.

[5] 劉濤等.不同介質 AAS 法測定銀精礦中的銀.環保與分析 ，2012，11（33）：68-70.

[6] 趙牧秋， 史云峰. 重氮偶合分光光度法測定水中苯胺的研究[J]. 西部資源， 2012（1）：104-106.