高分子防水材料止水帶拉伸強度測量的不確定度評定

■潘 舒

（1.福建省交通科學技術研究所;2.福建省公路水運工程重點實驗室，福州 350001）

高分子防水材料止水帶拉伸強度測量的不確定度評定

■潘 舒1,2

（1.福建省交通科學技術研究所;2.福建省公路水運工程重點實驗室，福州 350001）

不確定度表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯系的參數。拉伸強度是衡量高分子防水材料止水帶（以下簡稱止水帶）質量的一個關鍵性指標。本文通過介紹測定止水帶拉伸強度的試驗方法，建立數學模型，找出不確定度來源，對止水帶拉伸強度的測量不確定度進行評定，從而達到提高止水帶拉伸強度的檢測水平。

高分子防水材料止水帶 拉伸強度 測量不確定度 評定

止水帶是高分子防水材料的一種，為片狀帶體狀，上下兩側設置固定肋，具有柔韌性、耐用性、抗腐蝕性、變形性能優異等特點。本文通過對止水帶拉伸強度測量不確定度的評定，找到引起測量結果不確定度的主要來源并加以分析，從而達到提高止水帶拉伸強度的檢測水平。

1 試樣制備及試驗方法[1-3]

本文選用規格為 B-300×10的止水帶，按 GB/T 18173.2-2014《高分子防水材料 第2部分 止水帶》、GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》規定的方法進行試樣制備，采用Ⅱ型試樣。所用試驗設備有：微機控制電子式萬能試驗機CMT4304（配100N的拉壓力傳感器，精度0.5級）、游標卡尺 （精度0.01mm）和測厚計（精度0.01mm）。

試驗過程：將試樣對稱地夾在拉力試驗機的上、下夾持器上，使拉力均勻地分布在橫截面上。啟動試驗機，在整個試驗過程中連續監測試驗長度和力的變化，精度在± 2%之內。夾持器的移動速度為500mm/min±50 mm/min。如果試樣在狹窄部分以外斷裂則舍棄試驗結果，并另取一試樣進行重復試驗。以3個有效試樣的中值為測試結果，并進行評定。

2 數學模型

根據GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》中規定：止水帶的拉伸強度按式（1）計算：

式中，TS——拉伸強度，MPa；

Fm——最大力，N；

W——裁刀狹窄部分的寬度，mm；

t——試樣狹窄部分的厚度，mm；

n——試塊個數。

3 測量不確定度主要來源

根據JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，測量不確定度主要來源有：

（1）重復性測量及樣品不均性所引入的不確定度分量urel(rep)；

（2）最大力 Fm測量誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)，包括試驗機示值誤差引入的不確定度 urel1(Fm)、標準測力儀校準試驗機引入的標準不確定度urel2(Fm)、計算機數據采集力值引入的標準不確定度urel3(Fm)；

（3）裁刀狹窄部分的寬度測量所引入的不確定度分量urel(W)；

（4）試樣狹窄部分的厚度測量所引入的不確定度分量 urel(t)；

（5）其他如試驗環境條件引起的不確定度。測量時環境溫度、濕度波動在標準要求范圍波動較小，則其產生的不確定度忽略不計。

4 標準不確定度分量及其評定[4-5]

4.1 重復性測量及樣品不均性所引入的不確定度分量urel(rep)

重復性引起的相對不確定度主要來源于拉力測量的重復性、裁刀狹窄部分的寬度測量的重復性和試樣狹窄部分的厚度測量的重復性。

按GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》的規定進行試驗，試驗取 10個試樣，試驗速度為500mm/min，10次拉伸強度試驗結果見表1。

表1 止水帶拉伸強度試驗結果

拉伸強度平均值：

拉伸強度標準偏差：

重復性引起TS的相對不確定度分量：

實際測量情況是在重復條件下連續測量3個，以3個測量結果的中值為最終測量結果，得到拉伸強度的標準不確定度：

4.2 最大力測量Fm誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)

4.2.1 試驗機最大允許示值誤差引入的不確定度urel1(Fmmax)

根據GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》標準要求，材料試驗機應能以恒定速率加載，示值相對誤差不大于±0.5%，試驗的最大荷載應在試驗機示值的15%～90%之間。因此，本次試驗采用微機控制電子式萬能試驗機CMT4304（配100N的拉壓力傳感器，精度0.5級），其最大允許示值誤差為±0.5%，誤差范圍區間的半寬度為 0.5%，示值誤差出現在區間[-0.5%，+0.5%]的概率是均勻的，并滿足矩形分布，所以包含因子由此引入的B類評定相對標準不確定度為：

4.2.2 標準測力儀校準試驗機引入的標準不確定度urel2(Fm)

0.5級試驗機是借助于0.2級標準測力儀進行校準的，則其最大允許誤差為0.2%，包含因子為因此引入的B類評定相對標準不確定度為：

4.2.3 計算機數據采集力值引入的標準不確定度urel3(Fm)[6]

由JJF1103-2003計量技術規范附錄B.3可知，該不確定度與采樣速率及系統的分辨率有關，一個合格的計算機數據采集系統所引入的B類相對標準不確定度為：

4.2.4 最大力測量誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)

從上述三個方面的因素所引入的測量不確定度彼此獨立不相關，所以最大力Fm測量誤差所引入的不確定度分量urel(Fm)可合成為：

4.3 裁刀狹窄部分的寬度W測量所引入的不確定度分量urel(W)

按GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》標準要求，制品型遇水膨脹橡膠的拉伸強度試驗采用啞鈴狀Ⅱ型試樣，狹窄部分的寬度為4.0mm±0.1mm，為固定分量。采用數顯游標卡尺測量，精度為0.01mm，以均勻分布估計，其示值誤差所引入的不確定度為：

4.4 試樣狹窄部分的厚度t測量所引入的不確定度分量urel(t)

按GB/T 528-2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定》標準要求，制品型遇水膨脹橡膠的拉伸強度試驗采用啞鈴狀Ⅱ型試樣，試樣的厚度為2.0mm± 0.2mm，為固定分量。采用測厚計測量，精度為0.01mm，以均勻分布估計，其示值誤差所引入的不確定度為：

4.5 合成標準不確定度urel(TS)評定

由于各分量之間彼此獨立，相對合成標準不確定度為：

4.6 擴展不確定度urel(TS)評定

本例在報告合成標準不確定度時，缺少有關自由度的信息，這在使用計量儀器進行常規測量時是經常遇到的。實際上，估算B類標準不確定度時，都隱含地假設標準不確定度是確切知道的，這就暗示它們相應的自由度都趨近∞ （亦即標準不確定度的相對不確定度趨近于零）。因此根據韋爾奇—薩特思韋特公式，合成標準不確定度urel(TS)的有效自由度也趨近于∞。這就意味著，在相對合成標準不確定度urel(TS)確定后，乘以一個包含因子k，即可得擴展不確定度urel(TS)。根據JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》第7章可知，在大多數情況下包含因子k=2，區間的置信概率約為95%，故拉伸強度的相對擴展不確定度urel(TS)為：

絕對擴展不確定度為：

于是，本例試驗檢測測量結果可表示為：

4.7不確定度評定討論

相對標準不確定度分量匯總如表2。從表2可看出，重復性引起的不確定度分量對總的不確定度占的比例最大，需控制其影響因素。

對于選用的材料，拉伸強度顯然是高一些好，因此在設計標準或試驗規范中通常希望大于某值（下限），而不會對其上限提出要求，本例標準規定止水帶的拉伸強度TS≥10MPa，測量結果為TS=(11.2±0.38)MPa,k=2,p=95%。如果標準要求TS＞11.58MPa，則結果評定不合格。但當標準要求為10.82MPa＜TS＜11.58MPa時，材料合格與否的判定就會處于可疑區、模糊區或不確定區。從這個討論可看出，不確定度評定對產品質量的判定和試驗數據的判斷的重要性。

表2 相對標準不確定度一覽表

[1]GB/T 18173.2-2014，高分子防水材料 第2部分 止水帶[S].

[2]GB/T 2941-2006，橡膠物理試驗方法試樣制備和調節通用程序[S].

[3]GB/T 528-2009，硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應力應變性能的測定[S].

[4]JJF 1059-1999，測量不確定度評定與表示[S].

[5]國家質量技術監督局計量司，測量不確定度評定與表示指南[M].北京：中國計量出版社，2000：76-79.

[6]JJF 1103-2003，萬能試驗機計算機數據采集系統評定[S].