原子吸收光譜法在測定水中重金屬離子的應用

劉娟

摘 要：水資源檢測是環(huán)境保護中的重要一環(huán)。隨著“十三五”規(guī)劃中提出了對于環(huán)境保護的相關(guān)內(nèi)容，水資源的檢測保護已經(jīng)越來越為人們所重視。原子吸收光譜法是一種在水質(zhì)檢測中應用較多的一項技術(shù)，此檢測方案起源于上世紀50年代中期，在水質(zhì)檢測中具有檢測靈敏度高、準確度好、易于操作、選擇性好等特點，在水質(zhì)檢測中能夠?qū)Χ噙_70種以上的元素進行測定。原子吸收光譜法所能檢測的范圍囊括金屬元素、使用間接原子吸收法實現(xiàn)對于非金屬元素和有機化合物的測定，因此在多個領(lǐng)域中都得到了廣泛的應用。在原子吸收光譜法對元素進行測定時，對于不同的元素需要使用不同的元素燈，從而導致現(xiàn)今的原子吸收光譜法無法實現(xiàn)多元素的同時測定，且在一些元素的測定上仍有所欠缺。但是隨著科學技術(shù)的發(fā)展與應用，儀器的結(jié)構(gòu)、自動化水平都得到了極大的優(yōu)化，將會促進原子吸收光譜法在更多領(lǐng)域中得到應用。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；水質(zhì)；金屬元素；測定應用

前言

原子吸收光譜法是一種在水質(zhì)測定中應用較為廣泛的測定方法。本文在分析原子吸收光譜法原理特點的基礎(chǔ)上對其在水質(zhì)中金屬元素測定的應用進行了分析闡述。

1 原子吸收光譜法的工作原理及特性

1.1 原子吸收光譜法的基本原理

原子吸收光譜法測定的主要原理是通過利用原子的共振吸收的特性來對原子濃度進行測定，從而實現(xiàn)了對于水質(zhì)中的金屬元素的測定。

1.2 原子吸收光譜分析儀器

原子吸收光譜儀其內(nèi)部主要含有發(fā)光光源、原子化器、單色器（分光器）及檢測器等的組成部分。元素燈（空心陰極燈）作為光源，石墨爐為原子化器，狹縫、準直鏡、光柵、聚焦物鏡組成單色器，檢測器為光電倍增管。（1）發(fā)光光源。發(fā)光光源在原子吸收光譜儀中的作用是發(fā)出所需測定金屬元素的特定光譜線。對于發(fā)光光源所發(fā)射的特征波長的半寬度要遠低于吸收光線的半寬度，并且要求光源穩(wěn)定性好，噪音小以及使用壽命長。（2）原子化器。原子化器是原子吸收的關(guān)鍵部件之一，在整個裝置中具有至關(guān)重要的作用，其是待測樣品干燥、蒸發(fā)并轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子的重要組件，因此原子化器性能的好壞，對儀器測定元素的靈敏度與檢出限有著極為重要的影響。（3）分光器。分光器由入射和出射狹縫、反光鏡、聚光鏡和色散元件組成。色散元件其基本組成部分是光柵用以篩選符合要求的輻射進入檢測器，對于不符合需求的輻射則將其屏蔽在檢測器外。（4）檢測系統(tǒng)。原子吸收光譜儀中的檢測系統(tǒng)主要包括檢測器和信號處理部件。檢測器多是由光電倍增管所組成的，通過對光電倍增管的負高壓進行調(diào)節(jié)以實現(xiàn)對于檢測器的靈敏度的調(diào)節(jié)。

1.3 原子吸收光譜分析的特點

原子吸收光譜法具有選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度高等特點，所以被廣泛使用。在原子吸收光譜分析中，只要使化合物離解成原子就行了，不必激發(fā)，所以測定的是大部分原子。在使用原子吸收光譜法進行相關(guān)元素濃度的測定時容易受到周邊環(huán)境的影響，因此在使用原子吸收光譜法進行相關(guān)元素的測定時需要對測定的條件進行優(yōu)選，每種元素都有若干條分析線，通常選擇其中最靈敏線（共振吸收線）作為吸收線。狹縫寬度對于光譜通帶寬度有著直接的影響，此外，狹縫的寬度還會對原子吸收光譜儀中檢測器所能接收到的量能產(chǎn)生直接的影響。光譜通帶選擇原則是以吸收線附近無干擾譜線存在并能夠分開最靠近的非共振線。空心陰極燈的發(fā)射特征與燈電流有關(guān)，對于電流的選擇一般選用的是空心陰極燈上標明的最大燈電流50%-65%左右。

1.4 消除干擾的方法

在原子吸收光譜法中會受到一定的干擾盡管這些干擾容易克服但是仍然要對干擾問題引起足夠的重視。為了降低干擾對測試結(jié)果所帶來的影響，應當采用必要的方法來對原子吸收光譜法測試中的各種干擾進行消除以確保測試結(jié)果的準確性與可靠性。常用的干擾消除方法有：（1）物理干擾。物理干擾屬非選擇性干擾。最常用的消除方法是配制與待測試液基體一致的標準溶液；當以上方法有困難時，可采用標準加入法；當被測元素在試液中濃度較高時，可將溶液稀釋；還可在試液中加入有機溶劑，改變試液的黏度和表面張力，提高分析靈敏度。（2）光譜干擾。在某些情況下，測定中使用的分析線與干擾元素的發(fā)射線不能完全分開，或分析線有時會被火焰中待測元素的原子以外的其他成分所吸收。消除的方法是減少狹縫寬度或選用其他的分析線；或使標準試樣和分析試樣的組成更接近以抑制干擾的發(fā)生。（3）電離干擾。提高火焰中離子的濃度、降低電離度是消除電離干擾的最基本途徑。通過加入堿金屬元素作為消電離劑來抵消電離所造成的干擾。另外利用溫度較低的火焰降低電離度，也可消除電離干擾。（4）化學干擾。相較于上述幾種干擾，化學干擾所形成的原因較為復雜為消除化學干擾對測試結(jié)果的影響可以采用高溫火焰或是火焰氣氛；加入釋放劑；加入保護劑；加入緩沖劑等的方式來降低干擾所造成的影響，在加入量的選擇上應當遵照采用標準加入法進行。（5）背景干擾。適用的校正背景干擾的方法是使用氘燈扣背景。對于石墨爐原子化法，還可用基體改進劑法。基體改進劑法是加入一種化學試劑使待測元素變成難揮發(fā)的化合物，或者使干擾物質(zhì)變成易揮發(fā)性化合物。

2 原子吸收光譜法測定水中重金屬含量

2.1 樣品的前處理與痕量分析中的分離富集

測定各類樣品中的金屬元素，一般均需首先破壞樣品中的有機物。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測樣品的基本性質(zhì)。目前主要有以下幾種破壞有機物的方法已用于原子吸收分析：高溫干灰化法、低溫干灰化法、濕法消解法和酸浸提法。為了建立準確靈敏的分析方法，樣品經(jīng)上述處理之后，尚需進一步除去干擾成分。常用的分離富集方法有溶液萃取、離子交換、沉淀離心、蒸餾揮發(fā)和生成氫化物等。

2.2 原子吸收光譜法測定水質(zhì)中重金屬元素

我們化驗室用火焰法測定水中鐵、錳、鋅的含量，實驗用相應元素的空心陰極燈作為光源，空氣-乙炔火焰，用硝酸做介質(zhì)，鐵、錳可以配成混合標準溶液，燃燒頭高度10mm，狹縫0.2nm，燈電流3mA，在相同條件下，測定被測元素的吸光度，各元素的回歸方程的相關(guān)系數(shù)都達到0.99以上。空氣-乙炔火焰分析錳時一定選用貧燃火焰，富燃的空氣-乙炔火焰反而存在PO、CLO、Fe等的干擾。在分析時應注意灰塵、器皿、試劑、水等帶來的污染。溶液酸度應保證不低于1%。化驗室用石墨爐法測定水中銅、鉛、鎘的含量時，用硝酸-高氯酸作消化液處理樣品，消解較完全，方法的檢出限均小于0.075ug/mL。石墨爐分析時注意基體干擾，使用氘燈背景扣除，測定鎘時，加入硝酸鎂和磷酸銨基體改進劑，灰化溫度可達500℃，標樣的回收率均達96%以上。

3 原子吸收光譜法的改進和發(fā)展前景

科學技術(shù)的進步將會新一步推動原子吸收光譜法的應用和發(fā)展。現(xiàn)今一些大型的儀器廠商通過在原子吸收光譜法中應用自動化技術(shù)從而使得原子吸收光譜儀具有了自動稀釋、自動添加試劑、自動清洗等功能，從而使得原子吸收光譜儀的前處理過程有了飛躍進步。在原子吸收光譜儀中通過將不同分析手段相結(jié)合從而極大的提高了原子吸收光譜法測定的準確性，此外，火焰原子吸收聯(lián)用也使得對有機金屬化合物及其共存有機化合物的測定成為了可能。

4 結(jié)束語

原子吸收光譜法有著廣泛的應用前景尤其是新技術(shù)的發(fā)展和應用將使得原子吸收光譜法中在原子吸收在痕量、超痕量范圍的測定有更大的應用空間，原子吸收光譜法將有更為廣闊的應用空間。

參考文獻

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