藏藥手參腎寶膠囊多糖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

胡燕芹 彭毛東主

(青海省藏醫(yī)院,青海 西寧 810003 )

藏藥手參腎寶膠囊多糖的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

胡燕芹 彭毛東主

(青海省藏醫(yī)院,青海 西寧 810003 )

目的：建立手參腎寶膠囊的質(zhì)量控制方法。方法：用顯微鑒別法對(duì)手參膠囊進(jìn)行定性鑒別，并對(duì)烈香杜鵑進(jìn)行了薄層鑒別；以UV-2550紫外可見分光光度法對(duì)方中含多糖的成份進(jìn)行了總多糖的含量測(cè)定。結(jié)果：經(jīng)方法學(xué)研究，結(jié)果該方法精密度高，重現(xiàn)性良好，加樣回收試驗(yàn)回收率較好，葡萄糖在6.5～39μg范圍內(nèi)線性良好，回歸方程為C=31.1068A+0.2594，r=0.9993。穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明，供試品溶液在顯色后5h內(nèi)基本穩(wěn)定，平均含量為60.1，RSD=1.1%。結(jié)論：這些方法可以有效的控制手參腎寶膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量。

手參腎寶膠囊；總多糖

手參腎寶膠囊是依據(jù)傳統(tǒng)藏醫(yī)藥理論，按照原國家中藥三類新藥申報(bào)要求，進(jìn)行全面研制開發(fā)的溫腎補(bǔ)陰、添精補(bǔ)髓的新型藏藥產(chǎn)品，全方主要由手參、黃精、天冬、烈香杜鵑、冬蟲夏草等組成，具有溫腎補(bǔ)陰，添精補(bǔ)髓功效。用于腎陽不足，精血虧虛，遺精陽痿，腰膝酸軟，眩暈乏力等。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量、療效和安全性，對(duì)其進(jìn)行了系統(tǒng)的質(zhì)量控制方法研究，建立總多糖的含量測(cè)定方法，報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

UV-2550紫外可見分光光度計(jì)，無水葡萄糖(分析純)，乙醇(分析純)，0.2%的蒽酮-硫酸溶液。

2 方法與結(jié)果

2.1 對(duì)照品和供試品溶液的制備

2.1.1 對(duì)照品溶液的制備: 精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對(duì)照品65mg，置100毫升量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(0.65mg/mL)。

2.1.2 供試品溶液的制備:取裝量差異項(xiàng)下的本品細(xì)粉約0.20g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中回流1h，趁熱濾過，殘?jiān)?0%的熱乙醇洗滌3次，每次10mL，將殘?jiān)盀V紙置燒瓶中，加蒸餾水150mL，置沸水浴中加熱回流1h，趁熱濾過，殘?jiān)盁坑脽崴礈?次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。手參腎寶膠囊樣品、陰性樣品及儀器設(shè)備均由金訶藏藥股份有限公司提供(批號(hào)：20060901、20061002、20061101、20061202、20070113)；水為重蒸水，甲醇、乙腈為色譜純，其它試劑、試藥均為分析純。

2.1.3 樣品測(cè)定:精密量取供試品溶液1.0mL，對(duì)照品溶液1.0mL，另取水2mL作空白對(duì)照，分別置10mL具塞試管中，加水至2.0mL，然后按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下測(cè)定。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備： 精密量取對(duì)照品溶液0.1mL﹑0.2mL﹑0.3mL﹑0.4mL﹑0.5mL﹑0.6mL，分別置10mL具塞刻度試管中，各加水至2.0mL，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后至水浴中保溫10min，取出，立即置冰水浴中冷卻10min，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照紫外-可見分光光度法(附錄VA)，在582nm波長處測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。葡萄糖在6.5～39mg范圍內(nèi)線性良好，回歸方程為C=31.1068A+0.2594，r=0.9993。結(jié)果見表1。

表1 線性關(guān)系實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取供試品溶液適量，按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法，自“加水至2.0mL”起，同法操作。并間隔一定時(shí)間測(cè)定1次含量，結(jié)果表明，供試品溶液在顯色后5h內(nèi)基本穩(wěn)定，平均含量為60.1，RSD=1.1%，結(jié)果見表2。

表2 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

2.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)：取同一批號(hào)的本品內(nèi)容物5份。每份0.20g，精密稱定，然后按供試品溶液的制備和標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法測(cè)定多糖含量。均值為60.6mg/粒，RSD=1.5%(n=6)結(jié)果見表3。

表3 重現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

2.5 回收率試驗(yàn)：取已知多糖含量的本品內(nèi)容物0.2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中回流1h，趁熱濾過，殘?jiān)?0%的熱乙醇洗滌3次，每次10mL，將殘?jiān)盀V紙置燒瓶中，加蒸餾水150mL，置沸水浴中加熱回流1h，趁熱濾過，殘?jiān)盁坑脽崴礈?次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，共5份。每份加入無水葡萄糖對(duì)照品20mg，加水至刻度，搖勻。精密量取1.0mL，按上述方法測(cè)定，平均回收率為98.4%，RSD=1.5%(n=6)，結(jié)果見表4。

表4 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

3 樣品測(cè)定

經(jīng)測(cè)定5批樣品含量結(jié)果見表5。

表5 5批樣品含量測(cè)定結(jié)果

4 小結(jié)

腎寶膠囊含量測(cè)定總多糖結(jié)果表明，上述這些方法精密度高，重現(xiàn)性良好，加樣回收試驗(yàn)回收率較好，效果滿意，可以為該制劑的生產(chǎn)提供質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。該方法可以有效的控制手參腎寶膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量。

2017年6月27日收稿

R291.4

B

1006-6810(2017)03-0035-02