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巖礦的成分測(cè)定與分析

2017-05-22 08:24:50馬青蘭
西部資源 2017年2期
關(guān)鍵詞:測(cè)定分析

馬青蘭

摘 要: 巖礦主要是由化學(xué)元素構(gòu)成的,它本身就包含了多種天然存在的化學(xué)元素,因此巖礦的成分測(cè)定與分析,對(duì)我們科學(xué)合理的分析化學(xué),并將其更好地應(yīng)用于實(shí)際來(lái)說(shuō)意義重大。近年來(lái),隨著采礦業(yè)的快速發(fā)展,我國(guó)的地質(zhì)分析工作也獲得了較好的發(fā)展。本文首先簡(jiǎn)單闡述了目前我國(guó)巖礦成分測(cè)定與分析的基本流程,然后指出了幾種常見(jiàn)測(cè)定巖礦成分的方法,最后,對(duì)目前我國(guó)常見(jiàn)巖礦的成分測(cè)定與分析進(jìn)行了深入探討。

關(guān)鍵詞: 巖礦; 成分; 測(cè)定; 分析

巖礦的成分測(cè)定與分析是我國(guó)地質(zhì)工作中一個(gè)非常重要的組成部分,它是以天然礦產(chǎn)為主要研究對(duì)象,通過(guò)利用先進(jìn)的技術(shù)手段,對(duì)礦物巖石中的成分在不同賦存狀態(tài)下的含量及其化學(xué)組成進(jìn)行有效的測(cè)定與分析。我們對(duì)巖石成分的測(cè)定和分析工作,不僅對(duì)地質(zhì)工作和礦山的開(kāi)采來(lái)說(shuō)意義重大,而且可以有效促進(jìn)我國(guó)的現(xiàn)代化建設(shè)工作。所以相關(guān)技術(shù)部門(mén)要加強(qiáng)對(duì)巖礦成分測(cè)定的分析工作。

1. 巖礦成分測(cè)定與分析的基本流程

1.1 試樣的加工及制作

試樣的加工主要是指在巖礦成分的測(cè)定和分析過(guò)程中,由于巖礦的數(shù)量較大,導(dǎo)致在對(duì)檢測(cè)的對(duì)象和樣本進(jìn)行選取時(shí),一般只需要幾克的檢測(cè)對(duì)象和樣本就可以達(dá)到我們的要求。在對(duì)試樣的加工制作過(guò)程中,一般采用有效而又經(jīng)濟(jì)的方法,將樣品粉碎到一定得細(xì)度,來(lái)確保其可以更好地代表整個(gè)巖礦的性質(zhì)。由于試樣的加工制作直接影響整個(gè)測(cè)定和分析的結(jié)果,所以相關(guān)工作人員必須高度重視。

1.2 進(jìn)行半定量及定性分析

半定量和定性分析主要是指在對(duì)巖礦的成分測(cè)定及分析過(guò)程中,對(duì)所選樣本的基本化學(xué)成分結(jié)構(gòu)及各個(gè)元素的基本性質(zhì)進(jìn)行充分分析,目的就是為了了解試樣中含有的各種元素種類及其比率,還有大致的含量情況。通常采用半發(fā)射光譜分析法和化學(xué)分析法進(jìn)行半定量及定性分析。

1.3 測(cè)定方法的選擇

測(cè)定方法的選擇主要是指在對(duì)巖礦的成分測(cè)定過(guò)程中,要根據(jù)不同巖礦的基本性質(zhì)來(lái)選擇不同的測(cè)定方法。由于巖石礦物成分中往往含有多種元素,而各個(gè)不同的元素又有不同的測(cè)定方法。測(cè)定方法主要是通過(guò)半定量和半定性的分析結(jié)果而選擇確定的,并努力確保可以選出最佳的測(cè)定方法。首先,要根據(jù)巖礦內(nèi)的基本元素進(jìn)行合理選擇,一般采用容量法、重量法對(duì)試樣中含量比較高的待測(cè)元素進(jìn)行必要的測(cè)試,采用儀器分析法和比色法對(duì)試樣中含量比較低的元素進(jìn)行測(cè)試。

1.4 擬定分析方案

分析方案主要是對(duì)巖礦成分測(cè)定和分析的基本計(jì)劃和步驟,是對(duì)巖礦成分測(cè)定流程上的基本規(guī)劃。在擬定方案時(shí)應(yīng)注意:(1)擬定分析方案前,要排除各種干擾方式;(2)要對(duì)試樣的具體元素的分解加強(qiáng)重視;(3)要將上述干擾元素的消除方法、試樣的分解方法與具體的測(cè)定方法三者結(jié)合起來(lái),確保其成為一個(gè)相互制約、相互影響的整體。擬定分析方案是一個(gè)復(fù)雜而又重要的環(huán)節(jié),因此對(duì)相關(guān)人員的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和理論知識(shí)有更高的要求。在擬定分析方案的過(guò)程中,要事先綜合所有的影響因素,再對(duì)現(xiàn)有的方案和技術(shù)進(jìn)行反復(fù)推論,確保最后可以形成一個(gè)最佳的方案為止。

1.5 審查分析

審查分析主要是指在具體的測(cè)定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行之前,必須要嚴(yán)格按照國(guó)家的相關(guān)技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行審查分析,確保現(xiàn)有的測(cè)定方案具有科學(xué)性和可行性,一旦分析方案沒(méi)有審查通過(guò),是禁止被采用的,這就需要進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,并及時(shí)進(jìn)行改正,從而確保可以有效地保證其質(zhì)量。

2. 常見(jiàn)礦巖成分的分析方法

我國(guó)常見(jiàn)礦巖成分的分析方法較多,相關(guān)技術(shù)人員和工作人員要根據(jù)巖礦的具體特點(diǎn),選擇合適的分析方法。

2.1 容量法和重量法

我們?cè)趯?duì)巖礦中含量很高的常量組分進(jìn)行測(cè)定時(shí),一般采用容量法和重量法。目前已知的許多報(bào)道中,都曾經(jīng)采用過(guò)這兩種方法對(duì)巖礦中的常量組成進(jìn)行測(cè)定和分析。如,孟亞?wèn)|等人使用EDTA絡(luò)合滴定法對(duì)鋁鐵礦石中的Al2O3的含量進(jìn)行測(cè)定,并重點(diǎn)對(duì)氟化鉀的使用量和煮沸時(shí)間對(duì)Al2O3測(cè)定結(jié)果的影響進(jìn)行了探討。其中還提到使用草酸鈉-KMnO4反滴定法快速測(cè)定錳礦石中的MnO2,以及使用自動(dòng)光度滴定法測(cè)定螢石中的Ca含量。

2.2 光度法

近幾年來(lái),關(guān)于使用光度法來(lái)分析巖礦中金屬含量的論文正在減少,關(guān)于使用新試劑和新方法對(duì)巖礦進(jìn)行檢測(cè)的報(bào)道也很少,僅有部分文章介紹了關(guān)于巖礦成分的測(cè)定。如涂常青等人通過(guò)大量的研究發(fā)現(xiàn),使用鈦鐵試劑作為顯示劑,能夠確保在同一份溶液中于560nm處和380nm處分別連續(xù)測(cè)定巖礦中的Fe和Ti金屬的含量。

2.3 原子光譜分析法

在巖礦分析方面最為重要的分析方法就是原子光譜法,它長(zhǎng)期保持著較為平穩(wěn)的發(fā)展趨勢(shì)。目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜法處于比較優(yōu)勢(shì)的地位,相關(guān)報(bào)道也很多。

2.4 電化學(xué)分析法

在實(shí)際中使用電化學(xué)分析法對(duì)巖礦的成分進(jìn)行測(cè)定的研究尚不多。目前一些作者采用催化極譜法對(duì)W和Mo的測(cè)定方法進(jìn)行了有效改進(jìn),還運(yùn)用該方法對(duì)土壤和化探樣品進(jìn)行測(cè)定。如李功順等人通過(guò)使用過(guò)氧化鈉熔融試樣,再使用硝酸溶液對(duì)熔塊進(jìn)行提取,還要加入CTMAB凝聚硅膠,等待過(guò)濾之后,通過(guò)使用TBP萃淋樹(shù)脂對(duì)富集U和Th進(jìn)行分離,在含0.02g/L四丁基碘化銨-4g/L銅鐵試劑、pH5的乙酸-乙酸鈉極譜測(cè)定體系中還可以同時(shí)測(cè)定U和Th。

2.5 電感耦合等離子質(zhì)譜法

我國(guó)巖礦的相關(guān)研究人員都比較關(guān)注通過(guò)ICP-MS法對(duì)巖礦進(jìn)行有效的測(cè)定和分析。如宋麗華等人通過(guò)對(duì)GFAAS和ICP-MS進(jìn)行比較、分析,對(duì)地質(zhì)樣本中微量金的特點(diǎn)進(jìn)行有效測(cè)定,雖然兩種方法的檢出限和精密度不存在相關(guān)的顯著差異,但是ICP-MS的標(biāo)準(zhǔn)曲線有比較寬的線性范圍,且具有重現(xiàn)性好、測(cè)定速度快的優(yōu)點(diǎn)。

2.6 質(zhì)量控制及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)方法

目前我國(guó)在巖礦的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究領(lǐng)域主要有:汪斌等人關(guān)于2001年以來(lái)我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際發(fā)展?fàn)顩r、曹宏燕等人關(guān)于冶金材料的分析方法和研究進(jìn)展,并對(duì)分析方法的各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂,最后還提出了較好的建議。

3. 對(duì)于常見(jiàn)巖礦的成分測(cè)定與分析

3.1 硅酸鹽巖石

在我國(guó)目前的地質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中,硅酸鹽是較為常見(jiàn)的一種巖礦類型,它在我國(guó)的分布范圍較廣,種類也較多,在一定程度上增加硅酸鹽的測(cè)試難度。因此在對(duì)硅酸鹽巖石進(jìn)行測(cè)定時(shí),必須要努力縮短檢測(cè)時(shí)間,同時(shí)要盡量減少對(duì)各種化學(xué)試劑的使用。我們一般采用試樣分離、分解及掩蔽等手段,對(duì)各個(gè)級(jí)別進(jìn)行有效的依次測(cè)定,確保可以有效地消除相關(guān)干擾元素的影響。例如,對(duì)二氧化硅的測(cè)定方法最常用的是蒸干脫水重量法。主要的操作步驟為:(1)對(duì)待測(cè)定的試樣進(jìn)行熔融;(2)用事先準(zhǔn)備好的鹽酸來(lái)進(jìn)行分解;(3)利用動(dòng)物膠才對(duì)其進(jìn)行重新凝聚,再用氫氟酸進(jìn)行沉淀處理。而我們對(duì)于三氧化二鋁的測(cè)定方法,主要的操作步驟為:(1)往溶液中加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液;(2)對(duì)溶液的pH值進(jìn)行合理調(diào)節(jié),確保其可以達(dá)到我們所要求的范圍;(3)將反應(yīng)之后所剩下的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液利用鋅鹽滴定;(4)合理計(jì)算出鋁的含量。

3.2 石英巖

對(duì)石英巖的測(cè)定分析主要是對(duì)SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO等的測(cè)定分析。例如,我們對(duì)于二氧化硅的測(cè)定方法主要是通過(guò)采用重量法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。我們通過(guò)使用硫酸和氫氟酸處理經(jīng)灼燒之后的樣品,以便二氧化硅可以轉(zhuǎn)化為四氟化硅而最終揮發(fā)掉;我們對(duì)于三氧化二鐵的測(cè)定分析主要是用焦硫酸鉀熔融那些經(jīng)過(guò)氫氟酸和硝酸處理之后的殘?jiān)瑫r(shí)也要使用鹽酸來(lái)進(jìn)行浸漬,再把磺基水楊酸加入,在經(jīng)過(guò)相關(guān)處理之后,可以進(jìn)行光電比色測(cè)定分析。

3.3 銅礦

我們對(duì)銅的測(cè)定分析主要是對(duì)銅、鉬、二氧化硅、三氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂等的測(cè)定分析。例如對(duì)銅礦中銅的測(cè)定分析主要是采用容量法或是比色法進(jìn)行測(cè)定;而對(duì)鉬的測(cè)定分析,先通過(guò)采用碳酸鈉—氧化鈉來(lái)對(duì)樣品進(jìn)行熔融,之后再用水浸取,確保在酸性溶液的條件下,有效保障硫氰酸鉀和五價(jià)的鉬可以充分發(fā)生反應(yīng),最終可以生成琥珀色的絡(luò)合物,然后我們可利用硫氰酸鉬來(lái)進(jìn)行比色測(cè)定分析。

4. 結(jié)束語(yǔ)

我國(guó)是一個(gè)資源大國(guó),有許多豐富的礦產(chǎn)資源,它們?yōu)槲覈?guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展奠定了堅(jiān)實(shí)的物質(zhì)基礎(chǔ)。因此我們要做好巖礦的成分測(cè)定與分析工作,根據(jù)地質(zhì)背景、礦物組成的不同,選擇科學(xué)合理的測(cè)定方法,同時(shí)也要不斷運(yùn)用新技術(shù)、新工藝,來(lái)有效確保我國(guó)巖礦的成分測(cè)定與分析工作變得更加快捷和準(zhǔn)確,最終有效確保我國(guó)礦產(chǎn)資源的合理開(kāi)發(fā)和利用。

參考文獻(xiàn):

[1] 李亞靜, 呂曉琳. 原子吸收法測(cè)定巖石礦物中金含量[J]. 吉林地質(zhì), 2008, 27(1):87-88.

[2] 丁彩云,田優(yōu)杰,劉麗清.混合型巖體石墨礦中固定碳的測(cè)定方法[J].西部資源,2014(1).

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