超臨界CO2萃取設備設計方法探討

楊旭 陳云龍 向義能

【摘 要】臨現階段，隨著科學技術的進步與創新，我國的社會發展速度也越來越快。超界CO2流體萃取具有傳質速率快，穿透能力強，萃取效率高及操作溫度低等特點，已成為獲得高質量產品最有效的方法之一，但由于過程處于高壓（一般在8～ 35MPa），需要解決大量的機械、熱交換和流體輸送等方面的問題，因此設備的設計開發也正成為目前研究的重點。

【關鍵詞】超臨界CO2萃取；設備；設計

目前，作為一種新型的物質分離精制技術，超臨界CO2萃取技術應經被廣泛的運用到了國外的各個領域中。不過，由于其在我國的起步較晚，因此，還處于初步的應用階段。超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度變化對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。

一、基本概述

從本質上來說，所謂的超臨界CO2萃取技術，指的就是處于超臨界的狀態之下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地萃取其中某一組分，然后借助減壓、升溫的方法，使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的。超臨界CO2萃取設備是超臨界萃取技術發展的關鍵之一，它需要解決由于過程處于高壓（一般在8——35MPa或更高）下這個特殊性所產生的大量的機械、熱交換和流體輸送等問題。應該使整個工藝過程在滿足生產目的的前提下，具有安全、易操作、操作彈性大、通用性強等特點。

二、超臨界CO2萃取設備設計方法

（1）工藝設計

所謂的工藝設計，指的就是針對某物料，來通過運用試驗技術，以中試裝置長時間正常運行的工藝技術為依據，設計出可用于超臨界CO2流體萃取流程，具有進一步分離產品的能力，并可適用于多種天然產物有效成分分離、精制的裝置。萃取釜是超臨界萃取技術發展的關鍵之一，對不同形態物料需選用不同的萃取釜。萃取釜結構的一個重要參數是長徑比，對于固態物料，其長徑比在1∶4～ 1∶5之間，對于液態物料，其長徑比為1∶10左右。萃取釜應根據設計任務提供的原始數據和工藝要求進行設計。設計條件包括簡圖、設計要求、接管表等內容。簡圖示意性地畫出了容器本體、主要內件形狀、部分結構尺寸、接管位置、支座形式等內容。設計要求主要包括工作介質、壓力和溫度、操作方式與要求，還應注明容積、材料、腐蝕速率、設計壽命、是否帶安全附件、是否保溫等。

（2）機械結構設計

簡單來說，在超臨界CO2萃取設備設計過程中，其針對機械結構設計的根本任務，在于在設備形式及主要尺寸已定的基礎上，根據各種設備常用結構，參考有關資料與規范，詳細設計設備各零部件的結構尺寸，選擇各種構件的材料，計算設備強度，設計設備內件與管口方位，繪制設備總裝配圖及零件圖，并提出設備制造技術要求與規范[1]。對設備的結構與機械設計的要求是：有足夠的強度，保證安全，防止設備受外力而破壞；有足夠的剛度，防止設備在運輸、安裝及使用過程中發生較大變形；有良好的密封性，防止物料外泄；有良好的耐蝕性，針對有腐蝕性的物料應正確選材或采用合適的措施以保證設備的耐久性。

（3）安全設計

在實際的操作過程中，往往需要較高的操作壓力，因此必須在整體布局上全面考慮生產、維修、防爆和防火等安全因素，嚴格注意防止意外事故發生，避免造成部件爆炸。根據石油化工設備運行的經驗，必須采用相應的安全措施。對于高壓泵，必需采用性能良好的壓力表和配套的安全閥，實現過壓保護。對于萃取釜、分離釜等高壓設備，應根據它們的工作壓力選定相匹配的安全閥[2]。與萃取釜的快開結構相匹配，必須在萃取釜頂蓋設置手動放空閥安全保護裝置（如家用高壓鍋），只有在確認萃取釜內壓力為零時才能打開釜蓋，保證安全生產。對于CO2冷凝器，要配裝防爆膜，確保設備的安全運行。另外，超臨界CO2萃取裝置的管理和操作人員應有必要的壓力容器基本知識，搞清工作壓力與水壓試驗壓力的區別，嚴禁超壓運行，否則很危險。

（4）快開結構設計

超臨界CO2流體萃取多為半間歇操作，即萃取釜必須經常打開和關閉。為便于操作，縮短間歇操作時間，提高設備的利用率，萃取釜應采用快開式結構。萃取釜能否正常連續運行在很大程度上取決于密封結構的完善和密封材料的合理選擇。因此進行萃取釜的密封結構設計時，必須從產生泄漏的方面著手，設法減小泄漏通道和增加泄漏通道上的阻力，并選用非滲透性或抗滲透性較佳的材料制作密封元件，以保證工作正常運行。另外，吊籃與萃取釜之間的密封也非常重要，它直接影響產品的得率。雖然超臨界CO2流體在常溫下操作，但由于超臨界CO2流體具有較強的溶解能力和滲透能力，一般密封用的橡膠材料無法達到工藝要求，因此進行密封結構設計時，一定要針對超臨界CO2流體的特性，選擇合適的密封材料。

（5）裝置的轉產

由于超臨界CO2流體萃取常用于從農作物中提取具有高附加值的天然產品，受農作物生長周期及產品市場需求的影響，超臨界CO2流體萃取裝置存在一個轉產問題。為了防止交叉污染，每次生產前須對裝置進行清洗。洗滌溶液入口閥門應設在裝置的最高點，出口為設備的排放閥及管道的最低點，也可采用泵打循環的方法進行清洗。清洗后還要用氮氣吹掃，才能再轉入下一輪新產品的萃取。萃取物為植物時還會遇到一些像瀝青一樣黏著在設備和管道內壁的物質，必須采用堿性高壓蒸汽沖洗。從生產中調整產品結構考慮，盡可能采用螺紋法蘭連接也許是最適宜的，雖然這可能會提高設備的投資費用，但便于拆洗。閥門以高壓球閥為最好。當在管線或閥件上可能會析出固相時，宜在外壁加伴熱措施。

三、結語

總而言之，超臨界萃取裝置不能連續運轉的原因之一是堵塞，但如果在萃取釜進出口處與吊籃上下部安裝多功能過濾裝置，不僅能有效防止物料進入管道造成堵塞，還可改善CO2流體進出萃取釜的狀況，避免溝流現象發生，提高傳質效率。

【參考文獻】

[1]王巨成，李國亮，衛彩霞. 超臨界CO2萃取小試設備工藝設計與設備選型[J]. 山西林業科技，2002，（02）：10-12.

[2]一種逆流式超臨界CO2流體萃取無水奶油方法的工藝設計方案[J]. 甘肅科技，1996，（03）：40-42.