石榴籽油微膠囊工藝

陳遂+杜潔+黃景晟+曹庸

摘要：采用微膠囊技術包埋石榴籽油，以包埋率為指標，通過正交試驗L9（34）優化工藝，獲得最佳的微膠囊包埋工藝參數：芯材比例40 %，固形物含量50 %，包埋溫度65 ℃，均質壓力60 MPa，均質次數4 次。通過微膠囊技術能夠有效提高石榴籽油的耐貯藏性，減緩氧化酸敗的速度。

關鍵詞：石榴籽油；微膠囊；正交試驗

中圖分類號： TS221 文獻標識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.10.028

石榴為石榴科石榴屬漿果，落葉灌木或小喬木，在中國南北均有栽培，以河南、江蘇等地種植面積較大。石榴籽約占果實總質量的12.54%[1]，石榴籽油脂肪酸成分以不飽和脂肪酸為主，其中以硬脂酸及亞油酸、油酸等為主，功能成分主要是共軛三烯和石榴酸[2]，其具有較強的抗氧化功能，能夠有效地抵抗人體自由基和炎癥的破壞作用，并有免疫調節作用、抗癌作用、保護心血管作用等[3]。

微膠囊是指利用天然或合成的高分子壁材材料，將固體、液體甚至氣體的微小物質進行包埋的技術[4]。微膠囊粒子的大小一般為5～200μm，特殊情況下可擴大至0.25～1000μm，微膠囊壁厚度通常為0.2～10μm。微膠囊內部裝載的物料稱為芯材，可以是單一的固體、液體或氣體，也可以是固液、液液、固固或者氣液混合體等；外部包囊的壁膜稱為壁材（或稱包囊材料），通常是單層結構，也可以是多層結構[5-7]。目前微膠囊干燥工藝在食品工業中應用最為廣泛的是噴霧干燥法。

本研究以石榴籽油為原料，先將復合壁材溶解到水中，然后在一定包埋溫度下，加入相應比例的芯材進行包埋，再通過高壓均質獲得均勻的微膠囊乳液，最后通過噴霧干燥進行微膠囊干燥獲得石榴籽油微膠囊產品，旨在為高品質石榴籽油微膠囊加工工藝的產業化提供理論依據和技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

石榴籽油和復合壁材，華南農業大學食品學院實驗室自制；其余試劑均為國產分析純。

離心壓力噴霧干燥機：MDR.D5型（無錫市現代噴霧干燥設備有限公司）高壓均質機：ATS～100D型（加拿大ATS公司）；電熱恒溫水浴鍋：HWS24型（上海一恒科技儀器有限公司）；恒溫振蕩器：HZQ-C型（常州澳華儀器有限公）。

1.2 試驗方法

1.2.1 指標檢測及計算 表面油：指微膠囊未被包埋殘留在微膠囊表面的油脂含量。利用表面油易溶于石油醚30℃～60℃、而油脂微膠囊其他成分不溶于石油醚30℃～60℃，將兩者分離。

稱取樣品10克于100毫升錐形瓶中，加入30毫升石油醚，置搖床中以200 r/min的轉速震蕩5分鐘，過濾，濾液置于預先在105 ℃烘箱中烘干至恒重的50毫升蒸發皿中。

濾渣轉移到原錐形瓶中，加入石油醚，置搖床中震蕩洗滌2次，每次石油醚加量為10毫升；過濾，合并濾液到上述蒸發皿中，將蒸發皿置于60 ℃水浴上蒸去溶劑，再于105 ℃恒溫烘箱中烘干至恒重，冷卻，稱重。兩次平行測定結果只差應不大于0.3，取算術平均值作為測定結果。表面油比例按下式計算：表面油 （%）=（W1 - W2）/W ×100

式中：W為試樣質量，g；W1為恒重后蒸發皿的重量，g；W2為恒重后蒸發皿與浸出油的重量，g。

包埋率：指微膠囊壁材包括芯材的比例，用來衡量微膠囊壁材配方和工藝參數的合適程度。包埋率按下式計算：包埋率（%） = （芯材比例-表面油比例）/芯材比例×100

固形物含量：指微膠囊乳液中固形物占有的比例。

1.2.2 石榴籽油微囊化工藝參數試驗設計 芯材比例對包埋率的影響。將石榴籽油芯材比例設置為30%，40%，45%，50%，55%，60%，在固形物含量50%，包埋溫度60℃，均質壓力40 Mpa，均質次數2 次的條件下進行微膠囊包埋，以包埋率為評價指標，選擇最佳的芯材比例。 固形物含量對包埋率的影響：將固形物含量設置為30%，40%，50%，55%，60%，在芯材比例40%，包埋溫度60℃，均質壓力40Mpa，均質次數2 次的條件下進行微膠囊包埋，以包埋率為評價指標，選擇最佳的固形物含量。 包埋溫度對包埋率的影響：將包埋溫度設置為40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，在芯材比例40%，固形物含量50%，均質壓力40Mpa，均質次數2 次的條件下進行微膠囊包埋，以包埋率為評價指標，選擇最佳的包埋溫度。 均質壓力對包埋率的影響：將均質壓力設置為20，30，40，50，60 Mpa，在芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度50 ℃，均質次數2 次的條件下進行微膠囊包埋，以包埋率為評價指標，選擇最佳的均質壓力。均質次數對包埋率的影響：將均質次數設置為0次，1次，2次，3次，4 次，在芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度50℃，均質壓力50 Mpa的條件下進行微膠囊包埋，以包埋率為評價指標，選擇最佳的均質次數。 正交試驗設計：根據單因素的試驗結果，選取影響顯著的因素水平進行正交試驗，以包埋率為評價指標，優化微膠囊工藝。

1.2.3 數據處理 所有實驗均做 3 個平行，試驗數值以均值±標準差表示。

2 結果與分析

2.1 石榴籽油微膠囊工藝結果

2.1.1 單因素試驗結果

2.1.1.1 芯材比例對包埋率的影響 芯材比例越高，壁材的比例相應降低，包埋率也隨著下降。從圖1可知，芯材比例小于50%時，包埋率降低速度較為緩慢，而在大于50%之后，包油能力下降較快。因此結合經濟因素考慮，合適的芯材比例選擇在40%～50%。

2.1.1.2 固形物含量對包埋率的影響 固形物含量高低影響微膠囊乳液的流動速度，直接影響到高壓均質和噴霧干燥工藝，固形物含量越高，高壓均質和噴霧干燥的成本越低，但是如果高到一定程度，則會增加高壓均質的難度和噴霧干燥的穩定性。由圖2可知，當固形物含量超過50%，包埋率顯著下降，在固形物含量為60%時，高壓均質和噴霧干燥很困難。因此，固形物含量選擇50%。

2.1.1.3 包埋溫度對包埋率的影響 由圖3可知，合適包埋溫度范圍在50℃～60℃，包埋率最高。

2.1.1.4 均質壓力對包埋率的影響 由圖4可知，均質壓力達到30Mpa后隨著壓力提高，包埋率提高，合適的均質壓力選擇50～60Mpa，包埋率最高。

2.1.1.5 均質次數對包埋率的影響 由圖5可知，均質次數在三次內隨著次數升高，包埋率越高，但是均質次數四次時，表面含油率稍有下降，可能原因是均質次數過多破壞微膠囊包埋。因此，合適的均質次數選擇在2～4 次。

2.1.2 正交試驗 在單因素試驗基礎上設計正交試驗L9（34），以包埋率為試驗指標，選取影響較為顯著的均質次數、均質壓力、包埋溫度和芯材比例4個因素。各因素確定3個水平見表1。試驗結果見表2。

由表2可知，各因素對包埋率影響大小為：A>D>C>B，最佳的微膠囊工藝水平組合為A3B3C2D3，即均質次數4 次，均質壓力60 MPa，包埋溫度65 ℃，芯材比例40%，此組合不在此次正交試驗組合中，通過3次平行試驗驗證，結果得到A3B3C2D3工藝條件下的包埋率為98.85%，所以最優工藝參數為：芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度65℃，均質壓力60 MPa，均質次數4 次。

3 結論

通過正交試驗L9（34）優化微膠囊工藝，獲得最佳石榴籽油的微膠囊包埋的最佳工藝參數：芯材比例40%，固形物含量50%，包埋溫度65℃，均質壓力60 MPa，均質次數4 次。雖然最佳芯材比例為40%，但從試驗數據看，芯材比例可達到50%，說明復合壁材與石榴籽油能夠很好形成微膠囊結構，這為石榴籽油微膠囊產品中有效成分含量高提供技術支持。

微膠囊技術應用在油脂方面，能夠有效提高油脂的生物利用度，減輕儲藏過程中的質變，主要優點有：保護功能成分不被氧化破壞，提高穩定性；改善油脂的水溶性，油脂微膠囊可以很好地分散在水系中；調節功能成分的釋放速度；掩蓋功能成分的不良氣味，降低油脂的刺激性。

參考文獻

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50.

作者簡介：陳遂，工程師，研究方向：質量監督檢測。

通訊作者：曹庸，博士，教授，研究方向：食品化學。