萃余酸制備工業(yè)級磷酸一銨的除鎂補氮研究

范益堃，丁一剛，龍秉文，鄧伏禮，羅 影，柯文昌

（武漢工程大學化工與制藥學院，綠色化工過程教育部重點實驗室，湖北省新型反應器與綠色化學工藝重點實驗室，湖北武漢430073）

萃余酸制備工業(yè)級磷酸一銨的除鎂補氮研究

范益堃，丁一剛，龍秉文，鄧伏禮，羅 影，柯文昌

（武漢工程大學化工與制藥學院，綠色化工過程教育部重點實驗室，湖北省新型反應器與綠色化學工藝重點實驗室，湖北武漢430073）

利用萃余酸直接制備工業(yè)級磷酸一銨，所得產(chǎn)品往往純度不高且總氮偏低，使其應用受限。以氟化銨為沉淀劑，對萃余酸二次中和后的母液進行沉淀除雜并補氮，再濃縮結(jié)晶，得工業(yè)級磷酸一銨。通過考察氟化銨的用量、反應溫度和時間對鎂脫除率和產(chǎn)品總氮含量的影響，獲得最佳的工藝條件為：待濃縮母液與氟化銨的液固體積質(zhì)量比（mL/g）為1∶0.03、反應溫度為50℃、反應時間為30 min。獲得的產(chǎn)品純度為98.79%，總氮質(zhì)量分數(shù)為11.99%，較之前均存在明顯提高。

萃余酸；工業(yè)級磷酸一銨；氟化銨；脫鎂率；總氮含量

磷酸的用途由它的純度決定，而磷酸的純度又取決于其生產(chǎn)工藝。磷酸生產(chǎn)的工藝路線可概括為兩種，一是“熱法”；二是“濕法”。一些工業(yè)行業(yè)（如食品、電子、航天航空等）要求用高品質(zhì)的磷酸，目前國內(nèi)主要用熱法生產(chǎn)，若能提高濕法磷酸的純度，就能取代能耗高、污染嚴重的熱法磷酸。用濕法磷酸凈化后代替熱法磷酸，已成為精細磷化工領(lǐng)域密切關(guān)注的研究課題［1-4］。當前凈化磷酸企業(yè)對萃余酸的處理大都是用來生產(chǎn)肥料磷酸一銨和磷酸二銨，但在生產(chǎn)過程中系統(tǒng)物料黏度增大，管道容易堵塞，結(jié)垢，系統(tǒng)停車率高，產(chǎn)品總養(yǎng)分不足，水溶磷低，水分超標［5-7］。……