氣氛對鉬酸銨分解的影響及產物的電化學性能

許占位， 王 天， 劉鑫悅， 段欣彤， 杜 釗， 王 盈

(陜西科技大學 材料科學與工程學院， 陜西 西安 710021)

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氣氛對鉬酸銨分解的影響及產物的電化學性能

許占位， 王 天， 劉鑫悅， 段欣彤， 杜 釗， 王 盈

(陜西科技大學 材料科學與工程學院， 陜西 西安 710021)

研究了氣氛對鉬酸銨分解的影響及其產物的電化學性能.首先對鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)在高流速氬氣條件下進行熱重測試(TGA)，分析鉬酸銨的熱解過程.采用固相法制備產物，研究了鉬酸銨熱解生成的NH3與MoO3等發生氧化還原反應對最終結果的影響.利用X射線衍射分析(XRD)、能譜分析(EDS)、掃描電子顯微鏡(SEM)等對產物的物相及形貌進行表征.結果表明，Ar氣氣體流量分別為150 sccm、125 sccm、50 sccm時，產物依次為Mo4O11和少量MoO3、Mo4O11和少量MoO2、少量Mo4O11和MoO2，隨著Ar氣氣體體積流量減小到0 sccm時得到純相MoO2.將所得MoO2作為活性材料應用在鈉離子電池負極上，采用充放電測試系統測試了其電化學性能，電流密度為50 mA·g-1時連續循環12次后其首次放電比容量高達215 mAh·g-1，在電流密度為100 mA·g-1、200 mA·g-1、500 mA·g-1時的放電比容量基本穩定在180 mAh·g-1、100 mAh·g-1、75 mAh·g-1，表現出了較高的電化學性能.

鉬酸銨； 二氧化鉬； 鈉離子電池； 負極材料

0 引言

隨著化石燃料和不可再生資源的大量開采，清潔和可持續能源存儲系統越來越受到人們的關注[1,2].鋰離子電池因其能量密度高、循環壽命長且對環境污染小等優點，近些年來成為人們關注和研究的對象，其廣泛應用于便攜式電子設備、手機、筆記本電腦以及混合動力汽車、航空航天等領域[2,3]. 然而鋰資源的稀缺限制了鋰離子電池技術的大規模應用.相對而言，鋰、鈉屬于同一主族相鄰元素，在結構及化學性質上具有相似性.同時鈉儲量較鋰高，占地球地殼質量的2.6%，且分布廣泛，因此鈉離子電池逐漸成為研究者們關注的對象[4-6].

石墨結晶度高，具有優良的導電性，層間距離為0.335 nm，為離子的嵌入和脫出提供了條件，故商用的鋰離子電池多采用石墨作為其負極材料，其用于鋰離子電池中理論容量為372 mAh·g-1[7-9]，而石墨用于鈉離子電池負極材料，由于鈉離子半徑是鋰離子半徑的1.4倍，使得鈉離子電池在材料中嵌入與脫出顯得困難[10]，其理論容量約為35 mAh·g-1[11].為此研究者們在不斷尋找二次電池負極可替換的材料以提高二次電池的電化學性能.

二氧化鉬(MoO2)具有金屬導電性，其塊狀樣品的在300 K下的電阻率是8.8×10-5Ω·cm[12-14]，這為MoO2在鈉離子電池負極材料中的研究奠定了基礎.

固相法制備純MoO2多采用H2還原MoO3[15,16]，但其操作復雜，且H2的使用較為危險，不利于規模化.據報道，鉬酸銨(AMB)在空氣中完全熱解產物為MoO3、NH3和H2O[17]，而產物中的NH3屬于還原性氣體，這為實驗的探索開辟了嶄新的路徑.

1 實驗部分

1.1 不同反應環境中鉬酸銨的熱解

實驗采用固相法，在管式爐氬氣氣氛條件下通過控制氬氣氣體流速，來控制反應環境中氨氣的濃度，以實現鉬酸銨熱解得到的MoO3與NH3發生氧化還原反應.進一步研究氣氛對鉬酸銨分解產物的影響以及不同氣氛下所得產物的結構及電化學性能.實驗以鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)為原料，在管式爐氬氣氣氛條件下加熱使鉬酸銨分解.改變加熱過程中氬氣氣體流速，以生成不同組分的產物，并研究其電化學性能.

具體實驗方案如下：用天平稱取2.0 g AMB，在研缽中充分研磨，將研磨均勻后的AMB置于氧化鋁瓷舟中，在管式氣氛爐空氣氣氛條件下加熱至500 ℃，保溫2 h，所得產物作為對照組S1；稱取四份等量研磨均勻后的AMB于氧化鋁瓷舟中，將其置于組裝好的管式氣氛爐，通入氬氣排出管式爐中空氣，以10 ℃·min-1升溫速率至500 ℃，分別控制反應過程中氬氣氣體流速為150 sccm、125 sccm、50 sccm及0 sccm，待反應結束后隨爐冷卻至室溫，將所得樣品先后用去離子水和無水乙醇洗滌、在恒溫烘箱中干燥后得最終產物，編號為S2、S3、S4、S5.

1.2 電極片的制備

將不同氬氣氣體流速下制得產物分別與乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)以質量比為75∶15∶10的比例充分混合，加入適量N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在瑪瑙研缽中研磨均勻得到均勻漿液.利用自動涂膜機將其均勻涂覆在集流體銅箔上，厚度約為15μm.并在70 ℃下真空干燥12 h，采用切片機(MSK-T10)切成直徑φ為16 mm的電極片.

實驗采用CR2032紐扣電池，在真空手套箱中按照正極殼-負極材料-電解液-隔膜-電解液-鈉片-墊片-彈片-負極殼的順序組裝電池，其中電解液采用鈉離子電池電解液高氯酸鈉(NaClO4)，隔膜為玻璃纖維膜.

1.3 測試與表征

實驗使用D/Max-2200型(日本RigakuX)X射線衍射儀對制備的產物物相成分和晶體結構進行系統、深入的分析.測試條件為：銅靶(Kα)射線，石墨單色器，X射線波長λ為0.154 056 nm，管壓是40 kV，管流是40 mA，掃描范圍是5 °～80 °.

實驗產物的顯微結構采用日本日立公司生產的S-4800型掃描電子顯微鏡(SEM)進行觀察,能譜分析(EDS)是采用日立公司生產的S-3000 N SEM 進行觀察.

電化學循環性能測試所用設備采用CT-3008W-5V-10mA-S4型電化學性能測試儀進行循環和倍率性能測試，測試溫度為室溫，在50 mA·g-1的電流密度下進行電池的循環性能測試；分別在50 mA·g-1、100 mA·g-1、200 mA·g-1、500 mA·g-1的電流密度下進行電池的倍率性能測試；伏安循環曲線測試采用上海辰華產CHI-660E電化學工作站，測試條件為：電壓范圍1～3 V、掃速為0.1 mV·s-1；阻抗譜測試采用上海辰華產CHI-660E電化學工作站，測試頻率為0.01～10 000 Hz.

2 結果與討論

2.1 熱重分析

本次實驗首先對鉬酸銨在惰性氣體氬氣條件下進行熱重測試，氣體體積流量為200 sccm.由圖1熱重測試曲線可以看出，鉬酸銨熱分解過程中出現了3次明顯的失重.同時由曲線可以得到，在100 ℃～140 ℃溫度區域內樣品失重7.0%，在185 ℃～ 250 ℃溫度區域內樣品失重4.3%，在275 ℃～400 ℃溫度區域內樣品失重7.2%，樣品的總失重率為18.5%，與理論計算值(18.47 %)相近[18-20].在DSC曲線中則可以明顯觀察到與3次失重相對應的3個強吸熱峰.

圖1 鉬酸銨熱分解TG-DSC曲線

分析鉬酸銨熱分解的TG曲線及DSC曲線，可以推斷鉬酸銨熱分解經歷了3個步驟：在100 ℃～140 ℃溫度區域，鉬酸銨首先熱解脫除3個水分子和2個氨氣分子(這與TG曲線上的第一次失重和DSC曲線中的第一個強吸熱峰相對應)；在185 ℃～250 ℃溫度區域，脫出1個水分子和2個氨氣分子(與TG曲線上的第二次失重和DSC曲線上的第二個強吸熱峰相對應)；在275 ℃～400 ℃溫度區域，脫出3個水分子和2個氨氣分子(這與TG曲線上的第三次失重和DSC曲線上的第三個強吸熱峰相對應)，此溫度段鉬的中間相(MoxOy)向MoO3轉變.實驗表明，在溫度高于400 ℃時，TG曲線趨于平穩，產物質量不再隨溫度變化而變化，產物完全轉化MoO3[20,21].反應方程式如下：

(1)在140 ℃溫度區域：(NH4)6Mo7O24·4H2O→(NH4)4Mo7O23·2H2O+

3H2O+2NH3

(2)185 ℃～250 ℃溫度區域：(NH4)4Mo7O23·2H2O→(NH4)2Mo7O22·2H2O+

H2O+2NH3

(3)在275 ℃～400 ℃溫度區域：

(NH4)2Mo7O22·2H2O→7MoO3+3H2O+2NH3

由于在實驗環境中，管式爐無法模擬熱重測試條件(氣體體積流量< 200 sccm)，即高氣體流速的環境，故無法得到純相MoO3，所以將鉬酸銨置于空氣中氧化，以得到純相MoO3對照組.通過熱重曲線得出鉬酸銨熱分解產物(H2O、NH3、MoxOy)隨溫度的變化關系.分析NH3所具有的還原性等特點，本實驗將探索一種更加安全、環保、可實現規模化的鉬酸銨熱解一步法制備純相MoO2的綠色合成工藝.并將制得的產物用于鈉離子電池負極材料，研究其電化學性能.

2.2 結構表征

2.2.1 不同氣體體積流量下產物的光學圖片

圖2為通入氬氣后得到的樣品S2、S3、S4和S5，其分別對應氬氣氣體體積流量為150 sccm、125 sccm、50 sccm、0 sccm的光學圖片.由圖2可以看出，產物的顏色變化過程.樣品隨著氬氣氣體體積流量變小，其顏色由灰色逐漸變成黑色.由于MoO3、MoO2顏色分別為白色和黑色，為此，結合熱重分析數據，我們可以初步判斷，產物在由MoO3向MoO2轉變，且過渡相為Mo4O11.

(a)S2：Ar=150 sccm (b)S3：Ar=125 sccm

(c)S4：Ar=50 sccm (d)S3：Ar=0 sccm圖2 不同氣氛條件下所得產物的光學圖片

2.2.2 產物XRD分析

為進一步證實圖2的結論，對樣品做了物相分析.圖3為鉬酸銨在氬氣氣體體積流量為150 sccm、125 sccm、50 sccm、0 sccm的條件下，以及對照組鉬酸銨在空氣中熱解所制得的產物的實物圖以及XRD圖.由圖3可以明顯觀察到，通入氬氣的氣體體積流量為150 sccm時產物S2中出現了Mo4O11中間相的峰，同時由峰強觀察出MoO3峰的強度變弱；當氬氣的氣體體積流量為125 sccm時產物S3中含有MoO3和少量中間相Mo4O11，同時伴有MoO2的出現；當氬氣的氣體體積流量減小到50 sccm時，產物S4中MoO3峰消失，XRD圖中出現較強的MoO2峰，同時還存在Mo4O11中間相；最后當氬氣的氣體體積流量減小為0 sccm時，產物S5中Mo4O11中間相峰值消失，與MoO2標準卡片(PDF No.86-0135)的峰相對，即產物為純相MoO2，不含有其他鉬的氧化物.

圖3 鉬酸銨在不同氣氛條件下熱解產物的XRD圖

通過以上分析可以得出，MoO3能夠與具有還原性的NH3在一定反應環境中發生氧化還原反應生成MoO2.反應過程中，Ar氣氣體體積流量越小，反應環境中鉬酸銨熱解產生的NH3分子就越多，則反應環境中NH3的濃度就越大，與MoO3發生氧化還原反應產生的MoO2量就越多.當NH3濃度達到最大時，即Ar氣氣體體積流量為0 sccm，MoO3則可完全被還原為黑色的MoO2，以得到最終產物為純相MoO2.

2.2.3 產物EDS分析

為了進一步對所得純相MoO2進行定量，本實驗對樣品S5(氬氣氣體體積流量為0 sccm)做了EDS分析，從而在XRD定性的基礎上對產物進行定量的研究，更進一步證實所制備的樣品S5為純相的MoO2.

由圖4可看出，產物中只含有Mo、O兩種元素，其含量分別為32.8%和67.2%，Mo與O的含量接近于1∶2，這也進一步從定量分析的角度上證明所制備的產物S5為純相的MoO2.

圖4 產物S5的EDS圖

2.2.4 產物微觀結構分析

圖5為不同氣速條件下鉬酸銨分解產物的SEM圖像.從圖5(a)和圖5(b)可以看出，當鉬酸銨在空氣氣氛條件下熱解，所得產物結構為片狀，且尺寸分布很不均勻，尺寸>600 nm；當鉬酸銨在氬氣氣體體積流量為150 sccm時，從圖5(c)中可以看出所得產物尺寸變小;圖5(d)為其對應的高倍圖，從中可以看出產物片狀結構大部分變為三維結構的顆粒狀，尺寸介于300～600 nm之間；當氬氣氣體流量為0 sccm時，從圖5(e)中可以看出所得產物顆粒變得均勻，相對于圖5(a)和圖5(c)產物顆粒細化明顯;圖5(f)為其對應的高倍圖,從中可以看出產物中出現了較為規則的三維顆粒，粒徑<300 nm.通過掃描圖片可以看出，當鉬酸銨在空氣、氬氣氣體體積流量為150、0 sccm條件下熱解時，所得產物的尺寸和結構具有明顯差異.

結合XRD分析，當鉬酸銨在氬氣氣體體積流量為0 sccm條件下熱解時，產物顆粒尺寸最小，為純相MoO2.究其原因為：當鉬酸銨熱解時，產物中含有NH3，且為還原性氣體.當反應環境中NH3濃度越高，其還原MoO3的能力就越大.因此，當鉬酸銨在隔絕空氣的條件下熱解時，隨著熱解時間增大，反應環境中NH3的濃度也會隨之增大，反應環境中熱解的NH3能夠與MoO3直接發生氧化還原反應，最終將MoO3全部還原為MoO2.其反應方程式為：

MoO3+NH3→MoO2+H2O+N2

(a)S1：Air低倍 (b)S1：Air高倍

(c)S2：Ar150 sccm低倍 (d)S2：Ar150 sccm高倍

(e)S2：Ar0 sccm低倍 (f)S2：Ar0 sccm高倍圖5 不同條件下產物的SEM圖片

2.3 電化學性能分析

為了進一步研究鉬酸銨熱解產物電化學性能，對鉬酸銨在氬氣氣體體積流量為50 sccm和0 sccm條件下制備的產物S4、S5進行電化學性能研究.

2.3.1 充放電曲線分析

將所得產物組裝鈉離子電池，圖6為鈉離子電池的伏安特性曲線和充放電曲線.圖6(a)和圖6(b)分別為鉬酸銨在氬氣氣體體積流量為0 sccm條件下所得的純相MoO2的伏安特性曲線和在50 mAh·g-1電流密度下，第1、2和3次的充放電曲線.由圖6(b)可得，在首次放電過程中，其放電比容量為215 mAh·g-1.同時第2次與第3次充放電曲線較重合，表明純相MoO2用于鈉離子電池具有良好的循環穩定性；圖6(a)是在電壓為0.01～3.0 V范圍內以1 mV·s-1的掃速測試所得的CV曲線圖.在第1圈0.6 V處有明顯的峰出現，這是電解質與電極表面形成不可逆的SEI膜.然而在第2圈以及第3圈時，該峰都沒有出現，同時在0.75 V有一對氧化還原峰，對應著Na+的插層反應.

(a)S5：Air=0 sccm產物的CV曲線圖

(b)S5：Air=0 sccm 產物的充放電曲線圖圖6 產物S5的CV曲線及充放電曲線

圖7 產物S4和S5倍率性能圖

2.3.2 倍率性能分析

為了進一步證明上述所得結論，選取兩組樣品用于鈉離子電池負極材料，并對其在50 mA·g-1、100 mA·g-1、200 mA·g-1、500 mA·g-1的電流密度下進行倍率性能測試.

圖7為鉬酸銨熱解所得純相MoO2以及S4(含有其它物相的產物)為負極材料組裝的鈉離子電池在50 mA·g-1、100 mA·g-1、200 mA·g-1、500 mA·g-1電流密度下的倍率性能圖.由圖7可看出，純相MoO2在50 mA·g-1電流密度下連續循環12圈，其放電比容量為215 mAh·g-1，在100 mA·g-1、200 mA·g-1、500 mA·g-1的電流密度下放電比容量為180 mAh·g-1、100 mAh·g-1和75 mAh·g-1，當回到50 mA·g-1時，其容量與開始時基本持平，表明MoO2用于鈉離子電池負極，其具有較好的穩定性和較高的容量.結合XRD及以上分析可得，產生這種結果的原因可能是由于純相MoO2具有較好的導電性和較高的比容量，而其他條件下的產物為MoO3、MoO2以及Mo4O11的混合物，降低了材料的導電性.氬氣氣體流速為0 sccm條件下制備的純相MoO2，納米化程度較高，這為鈉離子電池中電荷的轉移以及離子傳輸提供了條件.

3 結論

以鉬酸銨為原料，采用固相法通過控制并改變反應環境來研究氣氛對鉬酸銨熱解產物的影響.實驗結果證明，在空氣中溫度為500 ℃下，鉬酸銨熱解產物為純MoO3；隨著反應環境的改變，通入Ar氣體流量為150 sccm、125 sccm、50 sccm時，產物中出現的Mo4O11量逐漸減少，MoO2含量逐漸增多；當氬氣氣體體積流量降為0 sccm時，最終得到的產物為純相MoO2.通過鉬酸銨熱解時產生的MoO3和NH3發生氧化還原反應可以制備純相MoO2，該方法不僅避免了H2還原MoO3中危險氣體的使用，同時為制備尺寸可控的MoO2提出了新的實驗思路，且有望規模化生產.

從產物電化學性能分析可得出，實驗制備的純相MoO2用于鈉離子電池負極材料，在電流密度為50 mA·g-1時，其放電比容量為215 mAh·g-1；在電流密度為100 mA·g-1、200 mA·g-1和500 mA·g-1時，其放電比容量分別為180 mAh·g-1、100 mAh·g-1和75 mAh·g-1.而MoO2和Mo4O11的混合物在電流密度為50 mA·g-1時，其放電比容量為90 mAh·g-1，在電流密度為100 mA·g-1、200 mA·g-1和500 mA·g-1時，其放電比容量為86 mAh·g-1、80 mAh·g-1和60 mAh·g-1.

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【責任編輯：蔣亞儒】

Effect of different atmosphere on decomposition products of ammonium molybdate

XU Zhan-wei， WANG Tian， LIU Xin-yue， DUAN Xin-tong， DU Zhao， WANG Ying

(School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Ammonium molybdate was employed as the raw material,by controlling and changing the flow rate of argon atmosphere to display the effect of molybdate pyrolysis products.We tested the TGA of ammonium molybdate in high Ar gas flow rate,analyzing various decomposition products of ammonium molybdate.We employed solid state method fabricating products,studying the effect of redox reaction between NH3and MoO3on the final result.X-ray diffraction,Energy-dispersive spectrometer and Scanning electron microscope were used to characterize the crystal structure and morphology of the products.The flow of argon atmosphere on decomposition products of ammonium molybdate and the impact on the electrochemical performance were explored respectively.At the same temperature,the results indicate that when the Ar gas flow rate was 150 sccm,the products were MoO3and Mo4O11,When the flow rate reduced to 125 sccm,the products became a mixture of MoO3,Mo4O11and a little MoO2.When the flow rate turned to 50 sccm,the products became a mixture of MoO2and a little Mo4O11,respectively.Finally the flow rate became 0 sccm,MoO2was obtained.We apply as-prepared MoO2active materials to sodium-ion batteries,measuring the electrochemical performance using charge/discharge test system.MoO2has an initial discharge capacity of 215 mAh·g-1at constant current density 50 mA·g-1after 12 cycles.The capacities of the obtained MoO2were 180 mAh·g-1,100 mAh·g-1and 75 mAh·g-1at the constant current density 100 mA·g-1,200 mA·g-1and 500 mA·g-1,respectively.

ammonium mdybdate； MoO2; sodium ion battery； anode material

2017-01-11

西北工業大學凝固技術國家重點實驗室開放基金項目(SKLSP201617)； 陜西科技大學引進省部級重點學科帶頭人科研啟動基金項目(BJ15-01)； 陜西科技大學學術團隊計劃項目(XSD1445)

許占位(1965-)，男，陜西西安人，副教授，碩士生導師，研究方向：納米能源材料

2096-398X(2017)03-0053-06

TB383

A