黃琳蕓 黃瑞松++李小群
【摘 要】 目的:對海南茄藥材質量標準進行初步研究。方法:對海南茄進行化學成分預試驗和薄層色譜鑒別研究,并按 2015年版《中華人民共和國藥典》(四部)方法對海南茄的水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量進行測定。結果:初步明確了海南茄化學成分類型并建立薄層色譜鑒別方法,確定海南茄藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物限量,初步擬定海南茄藥材水分不得超過15.0%,總灰分不得超過9.0%,酸不溶性灰分不得超過1.0%,醇溶性浸出物不得少于2.5%。結論:所建立的方法可為海南茄藥材質量標準的制定提供實驗依據。
【關鍵詞】 海南茄;化學成分;預試驗;薄層色譜;質量標準
【中圖分類號】R284.1 【文獻標志碼】 A 【文章編號】1007-8517(2017)09-0020-03
Preliminary Study On Quality Standards of Solanum procumbens Lour
HUANG Lin yun1 HUANG Rui song1* LI Xiao qun2
1. Guangxi Research Institute of Minority Nationality Medicine and Pharmacology,Nanning 530001, China;2. Guangxi University,Nanning 530004, China
Abstract:Objective To conduct a preliminary study on quality standards of Solanum procumbens Lour.Methods Preliminary tests and TLC identification for the chemical constituents of Solanum procumbens Lour were performed. Determination of moisture, total ash, acid insoluble ash and extractives in Solanum procumbens Lour was studied based on appendix of Chinese Pharmacopoeia, published in 2015. Results Its chemical constituents were initially determined and TLC identification was set up. Moisture in Solanum procumbens Lour should be less than or equal to 15.0%,with the total ash content less than or equal to 9.0% and the content of acid insoluble ash less than or equal to 1.0%.And the content extracted from Solanum procumbens Lour by the hot-dip method with alcohol being used as solvent should be greater than or equal to 2.5%. Conclusion The established methods can provide the experimental foundation to formulate quality standards for Solanum procumbens Lour.
Keywords:Solanum procumbens Lour;Chemical Constituents;Preliminary Tests;TLC;Quality Standards
海南茄為廣西壯族民間常用藥材,又名貓豬簕、金耳環、耳環錘,為茄科植物海南茄Solanum procumbens Lour.的全株,在廣西主要分布于北海、防城港、合浦等沿海地區[1]。其味微苦、涼,有小毒,壯醫認為具有通火路、清熱毒、消腫痛、利咽喉的功效,用于貨煙媽(咽痛),唄嘻(乳癰),林得叮相(跌打損傷),額哈(毒蛇咬傷)等病癥[2]。有文獻對海南茄的顯微鑒別進行報道[3],但關于該藥材化學成分及質量標準方面的研究未見有報道。為保證其用藥的安全性、有效性,本論文對其進行化學成分預試驗,建立薄層色譜(TLC)鑒別方法,測定8批樣品水分、總灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量,通過上述研究,以期能夠準確反映海南茄的內在質量,為建立合理的海南茄藥材的質量控制和評價標準奠定基礎。
1 儀器與材料
1.1 儀器 KQ3200DE型數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);HO250HSX型恒溫恒濕箱(武漢瑞華儀器設備有限責任公司);YOKO-ZS紫外線分析攝影儀(武漢藥新技術開發有限公司);硅膠H薄層預制板(青島海洋化工廠);XS205 電子天平(瑞士梅特勒公司),EASYpureⅡ超純水器(美國熱電公司)。
1.2 材料 從廣西不同縣市采集的8 批海南茄藥材,經廣西中醫藥大學韋松基教授、廣西中醫藥研究院賴茂祥研究員鑒定,確定其為茄科植物海南茄Solanum procumbens Lour.,其中1號樣品制成臘葉標本,將其作為對照藥材。
2 方法與結果
2.1 化學成分預試驗 取一定量的海南茄全株自然陰干并粉碎成粗粉,備用。將上述樣品制備成供試液后采用試管預試法進行試驗。選擇各類成分特有的化學反應如顏色反應、沉淀反應等進行化學成分定性預試驗。
2.1.1 水供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末10g,置具塞錐形瓶中,加入100mL水,在室溫浸泡過夜,濾取10mL濾液,供檢查氨基酸、多肽和蛋白質等。剩余藥渣及浸液在60℃水浴中加熱10min,立即過濾。此濾液供檢查糖、多糖、皂苷、苷類和鞣質等。
2.1.2 酸性乙醇供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末10g,加入70mL 0.5%鹽酸乙醇溶液,在水浴上加熱回流10min。趁熱過濾,得酸性乙醇提取液。此濾液用以檢查生物堿。
2.1.3 乙醇供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末10g,加入70mL95%乙醇,在水浴上加熱回流20min。過濾,得乙醇提取液。此濾液供黃酮類化合物、蒽醌、有機酸、香豆素、內酯、強心苷、植物甾醇、三萜等檢查。
2.1.4 石油醚供試液的制備 稱取通過20目篩的本品粉末2g,加10mL石油醚(60~ 90℃),密塞,室溫放置3~4 h,過濾,濾液即為石油醚提取液。用作揮發油和油脂的檢查。
預試驗結果表明,海南茄中可能含有生物堿、酚類、植物甾醇、氨基酸等化學成分。
2.2 薄層色譜鑒別[3] 取本品粉末3g,加乙醇30mL,超聲處理1h,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1mL使溶解,作為供試品溶液。另取海南茄對照藥材3g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2015年版通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2~3μL,分別點于同一硅膠H薄層板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
2.3 檢查[4]
2.3.1 水分測定 照《中國藥典》2015 版四部水分測定法(通則0832 第二法)測定表1 樣品。結果見表3。
2.3.2 0總灰分及酸不溶性灰分測定 照《中國藥典》2015 版四部灰分測定法(通則2302)測定表1 樣品。結果見表3。
2.3.3 醇溶性浸出物測定 照《中國藥典》2015 版四部醇溶性浸出物測定法(通則2201)測定表1 樣品。
3 討論
目前,國內對海南茄化學成分的研究基本空白,本文首次對廣西產海南茄藥材進行了化學成分預試驗,初步確定其可能含有生物堿、酚類、植物甾醇、氨基酸等化學成分,為該植物有效化學成分的提取分離提供實驗參考依據。
通過對二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)、二氯甲烷-甲酸乙酯( 9∶1)、環己烷-二氯甲烷-丙酮(4∶3∶1.5)等展開系統的摸索,發現前者所得的斑點信息量較多,且斑點清晰,分離度較好,故選用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(12∶1.5∶1∶0.1)作為展開劑。經過系統適應性試驗,不同溫度、濕度展開條件對本試驗建立的方法無明顯影響,本方法重現性好,可作為海南茄藥材的定性鑒別,更好地控制藥材質量。
根據8批藥材的測定結果,初步擬定海南茄藥材水分不得超過15.0%,總灰分不得超過9.0%,酸不溶性灰分不得超過1.0%,醇溶性浸出物不得少于2.5%。
參考文獻
[1]覃海寧,劉演. 廣西植物名錄[M].北京:科學出版社,2010:372.
[2]黃瑞松.壯藥選編(上冊)[M].南寧:廣西科學技術出版社,2015:389.
[3]黃瑞松,廖月葵,蘇青,等.海南茄的顯微鑒別[J].中藥材,2004:27(1):12.
[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典: 2015 年版四部[M].北京:中國醫藥科技出版社.
(收稿日期:2017-03-13 編輯:陶希睿)