三維編織石英纖維熱密封材料氣密性能研究*

焦亞男，李 想，方 鵬，景媛媛

(1.天津工業大學 紡織學院 先進紡織復合材料教育部重點實驗室，天津 300387；2.航天材料及工藝研究所，北京 100076)

三維編織石英纖維熱密封材料氣密性能研究*

焦亞男1，李 想1，方 鵬2，景媛媛1

(1.天津工業大學 紡織學院 先進紡織復合材料教育部重點實驗室，天津 300387；2.航天材料及工藝研究所，北京 100076)

引入三維編織石英纖維織物作為熱密封材料，對三維四向、三維五向編織結構熱密封材料試樣進行了不同壓縮率下透氣性能試驗。分析了三維編織結構熱密封材料氣體滲透量隨壓縮率、壓差及編織工藝參數的變化規律。結果表明，通過優化編織結構，有利于提高試樣的氣密性能；試樣的平均氣體滲透量受纖維體積含量影響，隨壓縮率的增大而降低；在壓縮率為10%與20%時，纖維體積含量為50%的三維四向試樣相比氣密性能更好，平均氣體滲透量分別為1.14×10-6、9.29×10-7kg/(s·mm)；當壓縮率增加到30%時，試樣出現明顯剪切變形和碎裂，試樣失效。通過合理設計，三維編織石英纖維織物可滿足密封材料氣密性能要求。

熱密封材料；三維編織結構；氣體滲透量；壓縮率；流阻

0 引言

近年來，高超音速飛行器憑借其突出的優勢成為航空航天研究的前沿熱點。在其飛行過程中，為防止外部熱氣流沿連接部分縫隙進入艙內，需對連接間隙進行有效熱密封，并應考慮密封結構在最大壓力條件下的熱氣流質量流率，并設置安全范圍，保證熱密封的可靠性[1-2]。因此，密封材料的氣密性是影響其研究和使用的關鍵性能。

目前，高溫熱密封材料主要有陶瓷片熱密封和編織繩狀熱密封兩種結構。NASA-GRC中心研究了冷壓燒結氧化鋁等材料，并應用了“退化表面”的新型陶瓷片設計。 Dunlap等[3]對其進行了常溫下氣密性試驗研究。結果表明，新設計相比傳統陶瓷片在氣密性能上略有提高，但陶瓷片屬于脆性材料，壓縮回彈差，不能用于拐角處熱密封。編織結構纖維繩狀熱密封材料柔順性好，可對彎曲間隙進行密封。Steinetz等[4-5]對編織纖維繩熱密封材料結構及其高溫性能進行了系統研究，表明能夠滿足工業需求。Cai等[7-9]提出預測這種編織結構的氣體滲透量模型。Wong等[10]對 X-38 再入過程中方向舵與尾翼之間的間隙進行二維流體動力學研究，證明需對其間隙進行有效密封。隨后，NASA-GRC研究中心設計了基線熱密封件，由金屬絲彈性骨架，內部填充高溫棉，外部包覆編織護套組成。Dunlap等[11-12]對其電弧加熱實驗，模擬服役環境條件下密封層組件的使用性能。結果表明，能有效地阻隔高溫氣體的流入。但在1 038 ℃下，暴露7 min后，發生永久變形失去彈性。

三維編織技術是近年來發展起來的一種新型紡織技術，纖維束在預制件內基本伸直、多方向取向，形成均勻分布的微孔隙網狀結構。預制體具有設計靈活等特點，可用來整體一次性制作復雜異形密封結構，如刷式密封、T形密封等，適用于未來熱密封技術發展方向。但目前國內的三維編織熱密封材料研究剛剛起步，有必要對材料的密封性能進行系統研究。

1 試驗

1.1 織物組織結構

本文采用四步法工藝制作的三維四向和三維五向編織結構作為熱密封材料的組織結構[13]。三維四向是基本四步法三維編織結構，內部紗線在空間的取向為4個傾斜方向。三維五向結構是在三維四向結構的基礎上加入沿編織成型方向的不動紗系統而形成的新型編織結構。三維編織結構的編織紗在平面內以及三維空間內按規律運動相互交織、多方向取向，形成一個不分層的三維整體結構。

1.2 試驗材料

試樣采用三維四步法編織工藝，由天津工業大學復合材料研究所編織。選用湖北菲利華石英玻璃纖維有限公司190 tex空心石英玻璃纖維紗為原材料，試樣尺寸為16 mm×16 mm×300 mm。試樣共分4組，具體參數見表1。編織角和纖維體積含量為每組5個試樣的平均值。

1.3 試驗方法及裝置

測量穿過密封織物的氣體滲透量的試驗方法參照標準GB/T 25077—2010/ISO 9053：1991[14]及ASTM C522-03(Reapproved 2009)[15]，每件試樣分別測試3種壓縮率(10%、20%、30%)和7種壓差(0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.12、0.15 MPa)下的透氣性能。

表1 試樣參數

注：1)試樣編號中，-1表示試樣纖維體積含量基準為45%；-2表示試樣纖維體積含量基準為50%。

透氣性試驗在航天材料及工藝研究所完成，透氣性測試裝置如圖1所示。主要是測量室溫下穿透不同試樣的氣體滲透量。當氣體流經節流口時,在其前后會產生壓差，壓差的大小和氣體滲透量形成一定的相關關系。試驗中，通過改變槽內墊片及端頭的尺寸來測量不同壓縮率下試樣的氣密性能。

密封材料被安裝在密封槽內，并整體緊密嵌入測試盒槽內，以減少密封端和固定端之間空氣傳遞效果。成對的端頭固定在密封槽兩端控制間隙高度。環型橡膠密封條被安置在測試模具及端頭表面的槽中，以密封模腔。密封材料與端頭間隙及端頭位置的蓋板處均需涂抹硅橡膠，以形成密封端部和環形橡膠密封條之間更好的密封，以減少端部效應。

在測試過程中，被壓縮的空氣通過裝置底部的節流口進入裝置內部，并經由一個中空的模腔(充氣室)，空氣穿過蓋板與試件的縫隙后由裝置頂部的出口流出。流量裝置可測量穿透密封件的氣體滲透量，其量程為0～100 L/min(SLM)，精度為1%。

2 結果分析

2.1 壓縮率對試件氣密性能的影響

由圖2可看出，試樣壓縮率為10%時，各類試樣氣體平均滲透量最高；試樣壓縮率為20%時，出現降低；但當試樣壓縮率增大到30%時，試樣的氣體平均滲透量又出現增高現象。此時，打開試驗裝置發現試樣出現了明顯剪切變形和基體碎裂，試樣失效，如圖3所示。通過理論計算也可得出，該狀態下試樣的纖維體積含量已達71%，超出三維編織擠緊狀態極值。因此，本試驗以討論10%和20%壓縮率為主，實際使用情況下，壓縮率一般不超過20%，試驗分析符合實際情況。

在工作窗口范圍內，三維編織熱密封試樣的平均氣體滲透量隨壓縮率的增大而降低。在初始狀態下(圖4(a))，試樣為多孔隙制品，試件初始結構較松散；壓縮率為10%時(圖4(b))，紗線間孔隙的壓縮占主導作用，可壓縮性較大，氣體沿織物內部孔隙的滲透通道仍較為暢通；壓縮率為20%時(圖4(c))，試樣結構變得更緊密，纖維間的交錯排列，使受壓纖維在滑移時相互擠壓摩擦，試樣孔隙被進一步壓實，可壓縮性減小，織物壓縮剛度明顯增大，織物內部孔隙基本封閉，僅有部分氣體通過纖維間微小孔隙滲透。因此，氣體滲透量降低明顯。

2.2 壓差對試件氣密性能的影響

本實驗對每種試樣均進行了0.01～0.15 MPa的7種壓差試驗，圖5給出了試樣在不同壓縮率下氣體滲透量與壓差的關系曲線。由圖5可知，4種試樣曲線趨勢大體一致，即隨著壓差的逐漸增大，氣體滲透量基本呈線性逐漸增大。

在壓縮率與試樣種類固定不變的情況下，壓差增大，流量裝置模腔內及試樣單位長度所承受的氣流量隨之增多，導致氣體滲透量相應升高。

2.3 編織參數對試樣氣密性能的影響

由上述結論可看出，試樣在壓縮率為30%時碎裂，導致試樣失效。因此，本節僅考慮在壓縮率為10%與20%時編織參數對試樣氣密性能的影響。

2.3.1 纖維體積含量對試件氣密性能的影響

圖6、圖7分別為不同纖維體積含量試樣在10%和20%壓縮率下氣體滲透量與壓差曲線。兩圖中曲線呈現相同的趨勢。隨壓差的逐漸增大，纖維體積含量45%與50%試樣氣體滲透量間的差距越來越明顯。

具體到10%壓縮率下的三維四向試樣與三維五向試樣(圖6(a)和(b))纖維體積含量50%比45%的試樣平均氣體滲透量分別下降31.2%與10.9%；20%壓縮率下(圖7(a)和(b))該數值為32.4%與37.6%。分析原因是因為纖維體積含量為50%的試樣，其單位體積內纖維的數量明顯增多，尺寸相同的試樣其紗線排列更致密，從而使整體氣體滲透量降低，氣密性能更優異。因此，增大纖維體積含量，有助于提高三維編織密封材料的氣密性能。

2.3.2 編織結構對試件氣密性能的影響

圖8為不同編織結構試樣在10%壓縮率下氣體滲透量與壓差曲線。從圖8中可看出，在纖維體積含量相同的情況下，隨壓差的逐漸增大，三維四向及三維五向試樣的氣體滲透量均呈上升趨勢，且前者的氣密性能較好。

當纖維體積含量45%時，三維四向試樣比三維五向試樣氣體滲透量整體降低了22.5%；纖維體積含量為50%時，三維四向試樣比三維五向試樣氣體滲透量整體降低了40.8%。分析原因是因為三維四向試樣僅有傾斜編織紗存在，擠壓后傾斜紗線相互擠壓摩擦，此時試樣被擠緊使編織紗間孔隙相對封閉，氣體流動通道不暢；而三維五向結構中沿長度方向伸直的五向紗支撐起了傾斜紗間的孔隙，使三維五向結構的孔隙相對通暢。因此，三維四向結構比三維五向結構的氣體滲透量低。

圖9為不同編織結構試樣在20%壓縮率下氣體滲透量與壓差曲線。可看出，纖維體積含量為45%及50%時，三維四向試樣與三維五向試樣氣體滲透量曲線分別在壓差為0.03、0.05 MPa附近重合。分析是因為三維四向試樣壓縮應變所達到的緊密程度與三維五向試樣由于軸紗系統參與編織而達到的緊密程度，相對于其氣密性能，在此時達到了平衡；但之后，隨壓差逐漸增大，三維四向試樣的氣體滲透量小于三維五向試樣，纖維體積含量為45%的三維四向試樣比三維五向試樣氣體滲透量均整體下降17.5%，纖維體積含量為50%的三維四向試樣比三維五向試樣氣體滲透量均整體下降16.7%。這是因為此時三維四向試樣已被壓實至緊密狀態，剛度明顯增加，且試樣內部氣體滲透通道基本被封閉，氣體僅能沿密封接觸面泄露，氣密性能更好。分析得出，三維四向結構編織密封材料因其良好的可壓縮性，導致氣密性能較好。

3 流阻

試驗過程中，當氣體流經含微孔隙的三維編織密封材料時，其方式可分為兩部分：氣體穿透密封材料和氣體繞流密封材料，如圖10所示。第一條路徑的流動與密封材料的內部結構和性能相關，而第二路徑的流動與密封材料內部及表面性能相關。根據描述不同壓差與壓縮率條件下氣體滲透量的Kozeny-Carman方程，推導出密封材料的流阻R：

(1)

式中P0為密封材料的下層壓力，MPa；Pi為密封材料的上層壓力，MPa；M為穿過織物的氣體質量流率，kg/s；L為氣體通過密封通道的長度，mm；

就材料本身特性而言，多孔材料流阻R與孔隙率相關，其關系式也利用K-C方程推導為

(2)

式中K為與密封材料規格以及氣體特性有關的參數；ε為孔隙率，%；φ為氣體流過密封件的特征尺寸，mm；Df為纖維直徑，mm。

由式(1)和式(2)可看出，氣體滲透量的大小取決于材料本身的流阻，而流阻為材料的固有屬性，主要與材料的特性及孔隙分布特征相關。因此，在設計模型的過程中，參數變量的選擇需根據不同編織材料的特性及氣體通道孔隙率的變化做出相應的改變。

就三維編織密封材料而言，其原材料直徑僅為幾微米～幾十微米，孔隙相對均勻致密且材料本身的整體性及壓縮回彈性較好。因此，流阻相對較大。

對比模型計算結果與試驗數據之間的差異，并對氣密性能模型的參數變量做出合理的修改；詳細分析三維編織材料內部孔隙率的分布特征及其對密封材料流阻的影響是作者的下一步工作。

4 結論

(1)三維四向和三維五向結構熱密封材料均具有良好的氣密性能。試樣的氣體滲透量隨壓縮率的增大而降低；當壓縮率增大到30%試樣表現出明顯剪切變形和基體碎裂，試樣失效。

(2)在壓縮率與試樣種類固定不變的情況下，壓差增大，氣體滲透量隨之相應升高。

(3)當壓縮率為10%和20%時，增大試樣的纖維體積含量，其氣體滲透量明顯降低；三維四向結構與三維五向結構相比，氣密性能更為優異；綜合考慮，纖維體積含量為50%的三維四向試樣氣密性能較好，平均氣體滲透量分別為1.14×10-6、9.29×10-7kg/(s·mm)。

(4)多孔織物的氣密性能指標可用流阻來表征，流阻和材料的特性、孔隙分布及氣體特性有關。

[1] 張宇瑋,姜艷青,石剛,等.高溫基線熱密封研究進展[J].宇航材料工藝,2011,41(2):21-25.

[2] 李凡,王樹浩,陳江濤,等.飛行器典型熱熱密封結構[J].宇航材料工藝,2013,43(1):20-25.

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(編輯：呂耀輝)

Experimental investigation on air permeability of 3D braided thermal sealing materials with quartz fiber

JIAO Ya-nan1，LI Xiang1，FANG Peng2，JING Yuan-yuan1

(1.Ministry of Education Key Laboratory of Advanced Textile Composite Materials,Textile Institute of Tianjin Polytechnic University,Tianjing 300387,China; 2.Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology,Beijing 100076,China)

3D braided quartz fiber preforms were introduced as thermal seals.Air permeability test of the 3D 4-directional and 3D 5-directional braided thermal seals was carried out at room temperature with different compression ratio.Influence of compression ratio,pressure and braided parameters on air permeability of 3D braided thermal seal was analyzed.The results show that:air permeability of the sample can be improved by optimizing the structure parameters;By the influence of fiber volume fraction,air permeability decreases with the increase of compression ratio;The 3D 4-directional samples with 50% fiber volume fraction show better air tightness at the compression ratio of 10% and 20%,and the average air permeability is 1.14×10-6and 9.29×10-7kg/(s·mm);When the compression ratio is up to 30%,specimens show significant shear deformation and fragmentation, and fail.In summary, 3D braided preforms could meet the air permeability requirement of thermal seals.

thermal seals；3D braided structure；air permeability；compression ratio；flow resistance

2015-11-04；

2015-12-22。

天津市科技支撐計劃重點項目(15ZCZDGX00340)。

焦亞男(1971—)，女，教授，主要從事三維編織復合材料方面的研究。E-mail： jiaoyn@tjpu.edu.cn

V258

A

1006-2793(2017)03-0358-06

10.7673/j.issn.1006-2793.2017.03.016