攪拌摩擦加工細晶TA2純鈦及其熱穩定性研究

胥橋梁,馬燕蘋，陳琛輝，劉成龍,b

(重慶理工大學 a.材料科學與工程學院； b.重慶市高校模具技術重點實驗室， 重慶 400054)

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攪拌摩擦加工細晶TA2純鈦及其熱穩定性研究

胥橋梁a,馬燕蘋a，陳琛輝a，劉成龍a,b

(重慶理工大學 a.材料科學與工程學院； b.重慶市高校模具技術重點實驗室， 重慶 400054)

通過控制攪拌摩擦加工(friction stir processing，FSP)工藝參數實現TA2純鈦的晶粒細化。利用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡及顯微硬度測試等儀器和技術研究了退火前后細晶純鈦的顯微組織與硬度變化。結果表明：在水冷條件下，TA2純鈦的晶粒尺寸可降低至2 μm左右，晶粒細化效果主要受到攪拌頭攪拌速度/前進速度比值大小影響；當退火溫度在450 ℃及以下時，FSP細晶純鈦顯微組織與硬度變化不明顯；當退火溫度升高至500 ℃時，FSP純鈦試樣的攪拌區晶粒尺寸明顯增大，且顯微硬度降低。

攪拌摩擦加工；TA2純鈦；細晶；退火；組織與硬度

多晶體金屬材料的綜合力學性能改善可通過細化晶粒實現[1]。近年來，利用劇烈塑性變形手段實現金屬材料的晶粒細化引起了廣泛關注，其中攪拌摩擦加工(friction stir processing,FSP)技術可實現含低位錯密度、弱織構、高比率高角晶界的細晶材料制備，已被成功應用于鋁、鎂、銅及鈦合金的細晶結構制備[2-4]。研究結果表明：通過攪拌摩擦加工技術實現晶粒細化后，在常溫下，鈦及鈦合金的顯微硬度、抗摩擦磨損性能得到了明顯改善[5-6]。但是，在高溫下，細晶結構材料中存在著處于不穩定狀態的非平衡晶界，因此在使用過程中很容易因溫度的升高而發生回復和再結晶，從而導致細晶材料失去特有的優異性能[7-8]。因此，細晶組織的熱穩定性對于細晶材料的工程應用至關重要。

目前，針對通過劇烈塑性變形手段實現的細晶鈦及鈦合金的熱穩定性研究主要集中在HPT、ECAP、SFPB、SMGT等技術，其晶粒尺寸小于1 000 nm。應用不同技術制備的細晶鈦及鈦合金的熱穩定性存在明顯差異[8-11]，而采用FSP制備的細晶純鈦的熱穩定性變化尚不明確。因此，本研究利用FSP制備了細晶TA2純鈦，并對細晶試樣進行了不同溫度退火，對比退火前后樣品的組織變化，分析了FSP制備的細晶TA2純鈦的熱穩定性。

1 實驗材料及方法

實驗選用退火態TA2純鈦板材，其化學成分如表1所示，平均硬度為(142.58±4.08)HV0.2。軋制面金相組織如圖1所示，所用純鈦板材的晶粒尺寸分布比較均勻，平均晶粒尺寸為21.4 μm。

表1 TA2純鈦化學成分

圖1 退火態TA2的軋制面金相組織

實驗采用自主改裝的萬能搖臂式銑床進行FSP加工。在加工過程中通氬氣保護，利用水循環冷卻。所用板材規格為200 mm×60 mm×6 mm。選用鎢錸合金攪拌頭，其帶螺紋的攪拌針長3 mm，端面直徑6 mm，頂端直徑4 mm，軸肩直徑16 mm。實驗選用的攪拌摩擦加工工藝參數如表2所示。

表2 攪拌摩擦加工工藝參數

在攪拌摩擦加工板材TD-RD面的攪拌加工區中心位置取樣，如圖2中的方框所示。待分析試樣在節能箱式電爐(SX-G07103)中進行退火，退火溫度分別為400、450、500℃，退火時間為2 h，升溫速率為5 ℃/min，隨爐冷卻。

利用ZEISS ΣIMGA|HD 掃描電鏡進行ECC(Electron Channeling Contrast)金相表征，利用截線法求平均晶粒尺寸。利用HVS-1000型數顯顯微硬度計測試材料的維氏硬度，加載載荷為200 g，實驗力的載荷加載時間為10 s，取5個點硬度的平均值作為被測試樣的顯微硬度。

2 結果及分析

2.1 FSP試樣的表面宏觀形貌

TA2純鈦試樣的攪拌加工區的表面宏觀形貌如圖2所示。

圖2 不同FSP參數下制備的TA2純鈦試樣攪拌加工區的表面宏觀形貌

由圖2可見：TF-1和TF-3試樣的攪拌加工區較TF-2和TF-4試樣更為均勻。由實驗參數設置可知：前兩者的攪拌頭前進速度小于后兩者。攪拌加工區的每條環狀紋理之間的距離代表了攪拌頭軸肩每旋轉1圈所向前行進的步長[6]，因此在攪拌頭旋轉速度相同的情況下，一方面加工速度的增加會增大攪拌頭前進步長，另一方面加工速度增大會減少軸肩與單位面積材料接觸的時間，因此在加工過程中材料表面產生的瞬時高溫會有所降低，從而影響純鈦的塑性流動[12]，導致TF-2和TF-4試樣攪拌加工區的表面環狀紋理明顯。對比TF-1和TF-3試樣，TF-3試樣攪拌加工區兩側產生了較多飛邊。比較而言，TF-1試樣攪拌加工區的表面宏觀形貌較為理想。

2.2 不同參數FSP加工試樣的顯微組織及硬度

2.2.1 不同參數FSP加工試樣的顯微組織

攪拌摩擦加工處理后的TA2純鈦試樣的顯微組織如圖3所示。由圖可知：攪拌摩擦加工有效實現了TA2純鈦的晶粒細化。利用截線法測得：TF-1、TF-2、TF-3、TF-4試樣的平均晶粒尺寸分別為1.77、2.45、2.36和3.14 μm。由此可見：在攪拌頭的旋轉速度相同時，隨著其前進速度的增大，FSP純鈦試樣的晶粒尺寸增加；在攪拌頭的前進速度相同時，隨著其旋轉速度的增大，FSP純鈦試樣的晶粒尺寸也增加。此外，在攪拌頭的旋轉速度為180 r/min時，FSP加工后的試樣晶粒大小分布較為均勻，且平均晶粒尺寸較小；而當攪拌頭的旋轉速度提高至270 r/min時，雖然純鈦試樣的晶粒得到細化，但是晶粒大小分布均勻性變差，且平均晶粒尺寸增大，尤其是TF-4試樣。研究結果表明：在攪拌摩擦加工過程中，劇烈塑性變形和摩擦熱導致攪拌區發生再結晶，從而實現晶粒細化[13]。而再結晶晶粒的尺寸受到FSP參數、攪拌頭形狀、試樣溫度等諸多溫度的影響[13]。在本實驗中，由于只改變了攪拌頭旋轉速與前進速度，因此FSP純鈦試樣的晶粒尺寸變化源于上述兩個因素。由實驗測得的FSP純鈦試樣的平均晶粒尺寸可知：當攪拌頭的旋轉速度與前進速度之比由180 (r·min-1)/25 (mm·min-1)降低至180 (r·min-1)/45 (mm·min-1)后，FSP純鈦試樣的晶粒尺寸增加了38.4%；當攪拌頭的旋轉速度與前進速度之比由180 (r·min-1)/25 (mm·min-1)增加至270 (r·min-1)/25 (mm·min-1)后，FSP純鈦試樣的晶粒尺寸增加了33.3%。根據再結晶理論，塑性變形程度的增大會導致再結晶晶粒尺寸的降低，而熱循環峰值溫度的增加則會導致再結晶晶粒尺寸的增大[14]。當旋轉速度與前進速度之比較高時，材料的塑性變形程度和熱循環峰值溫度將會增加。對TA2純鈦而言，由于其導熱系數約為14.63 W/mK,與純鋁相比導熱性較差，因此在攪拌摩擦加工過程中，熱循環峰值溫度對純鈦的再結晶晶粒細化影響較其塑性變形更大，高的旋轉速度與前進速度比會導致熱循環峰值溫度的升高，最終引起再結晶晶粒的長大。

2.2.2 不同參數FSP加工試樣的顯微硬度

TA2純鈦及TF-1～4試樣的顯微硬度變化如表3所示。由表 3可見：經過FSP加工過后的試樣硬度較原始試樣有較大的提升，硬度分別增加了20.2%、19.2%、19.8%和12.1%。硬度的變化滿足霍爾-佩奇關系：材料的平均晶粒尺寸越小，其強度和硬度越高。

圖3 FSP處理后的TA2純鈦顯微組織

編號TA2純鈦TF-1TF-2TF-3TF-4硬度值/HV0.2142.58±4.08171.4±5.77169.9±1.20170.88±5.97159.98±3.91

2.3 細晶TA2純鈦的熱穩定性

選用晶粒尺寸最小、分布最均勻的TF-1試樣，分別進行400、450和500 ℃的2 h退火處理，退火后的攪拌區顯微組織如圖5所示。利用截線法測得不同溫度下退火試樣的平均晶粒尺寸分別為1.79、 1.86、2.07 μm。可見：隨著退火溫度升高，試樣的平均晶粒尺寸逐漸增大；當退火溫度為400 與450 ℃時，與原始TF-1試樣相比，試樣攪拌區的平均晶粒尺寸分別增大了0.02與0.09 μm，相對于原始TF-1試樣并沒有發生太大變化；當溫度升高到500 ℃時，試樣攪拌區的平均晶粒尺寸有較大的變化，增大了0.3 μm。

圖4 TF-1試樣在不同溫度下退火2 h后的顯微組織

圖5 TF-1試樣經過不同溫度退火2 h后的攪拌區硬度變化

TF-1試樣經過不同溫度退火2 h后，退火試樣攪拌區的顯微硬度值如圖5所示。由圖5可知：與原始TF-1試樣相比，當退火溫度低于450 ℃時，退火試樣的顯微硬度變化不大；當退火溫度升高到500℃時，退火試樣的顯微硬度明顯降低，相對于原始TF-1試樣降低了約8%。該變化符合霍爾-佩奇關系：晶粒尺寸的增大將導致材料的硬度降低。

由以上分析結果可見：在退火溫度低于450 ℃時，僅僅TF-1試樣攪拌區發生了回復，無熱激活過程發生，釋放了部分攪拌摩擦加工產生的殘余應力，因此試樣的晶粒尺寸幾乎無變化，而顯微硬度有稍許降低，試樣在該溫度段退火保持了較好的熱穩定性；而在退火溫度升高到500 ℃時，TF-1試樣攪拌區將發生明顯的回復，開始發生再結晶，隨著退火時間的延長，甚至發生晶粒的長大[6,9]，這導致TF-1試樣攪拌區的顯微硬度降低，試樣在該溫度段的熱穩定性開始變差。與其他劇烈塑性變形獲得的納米級細晶純鈦的熱穩定性相比，攪拌摩擦加工獲得的微米級細晶純鈦的熱穩定性表現出類似的變化規律。

3 結論

1) 經過水冷FSP加工后，TA2純鈦晶粒可獲得顯著的細化，且試樣硬度明顯增大。

2) 控制FSP工藝參數，可以獲得不同晶粒度的晶粒。隨攪拌頭加工速度與前進速度比值的增加，TA2純鈦攪拌區的晶粒尺寸增大。

3) 在退火溫度低于450 ℃時，FSP純鈦試樣的攪拌區晶粒尺寸與顯微硬度無明顯變化，具有較好的熱穩定性；在退火溫度升高到500 ℃時，FSP純鈦試樣的攪拌區晶粒尺寸明顯增大，且顯微硬度降低，試樣的熱穩定性變差。

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(責任編輯 劉 舸)

Study on Preparation of Fine Grained TA2 Pure Titanium by Friction Stir Processing and Its Thermal Stability

XU Qiao-lianga，MA Yan-pinga，CHEN Cheng-huia, LIU Cheng-longa,b

(a.College of Materials Science and Engineering; b.Chongqing Municipal Key Laboratory of Institutions of Higher Education for Mould Technology, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China)

The fine grained TA2 pure titanium was successfully prepared via friction stir processing with additional forced water cooling. The variations of microstructure and microhardness of fine grained pure titanium have been investigated by optical microscope, scanning electron microscope and microhardness test. The grain size distribution of pure titanium is about 2 μm after friction stir processing, which is mostly influenced by the ratio of tool ration rate/traverse speed. When annealing temperature is lower than 450 ℃, there are no obvious changes of microstructure and microhardness that can be observed. When annealing is at 500 ℃, the grain size increases obviously and the microhardness decreases in the stirred zone.

friction stir processing; TA2 pure titanium; fine grain; annealing; microstructure and microhardness

2016-12-11 基金項目：重慶市基礎與前沿研究計劃項目(cstc2015jcyjBX0048,cstc2013jjB50003)

胥橋梁(1992—),男,重慶奉節人,碩士研究生,主要從事材料表面強化研究；通訊作者 劉成龍(1976—),男,山東沂水人,博士研究生,教授,主要從事材料腐蝕與防護研究，E-mail:liuchenglong@cqut.edu.cn。

胥橋梁,馬燕蘋，陳琛輝，等.攪拌摩擦加工細晶TA2純鈦及其熱穩定性研究[J].重慶理工大學學報(自然科學)，2017(5):55-59.

format：XU Qiao-liang，MA Yan-ping，CHEN Cheng-hui, et al.Study on Preparation of Fine Grained TA2 Pure Titanium by Friction Stir Processing and Its Thermal Stability[J].Journal of Chongqing University of Technology(Natural Science)，2017(5):55-59.

10.3969/j.issn.1674-8425(z).2017.05.010

TG146.4

A

1674-8425(2017)05-0055-05