神經保護劑3β，5α，6β-雄甾三醇原料藥中3種非對映異構體的分離與含量測定

謝敏玉，王亞龍，李心花，熊 麗，文 慧，胡海燕，張靜夏*

(1.中山大學 藥學院，廣東 廣州 510006； 2.廣州市賽普特醫藥科技股份有限公司，廣東 廣州 510663)

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神經保護劑3β，5α，6β-雄甾三醇原料藥中3種非對映異構體的分離與含量測定

謝敏玉1，2，王亞龍1，李心花1，熊 麗2，文 慧2，胡海燕1，張靜夏1*

(1.中山大學 藥學院，廣東 廣州 510006； 2.廣州市賽普特醫藥科技股份有限公司，廣東 廣州 510663)

建立了分離與測定3β，5α，6β-雄甾三醇(YC-6)原料藥中3種非對映異構體的氣相色譜方法。進行了分離條件的優化及方法學驗證。研究結果表明：該方法可對YC-6與各非對映異構體進行分離，專屬性良好(分離度≥1.5)，精密度高(RSD≤2.0%)；YC-6在6.0～30.0 mg/L質量濃度范圍內線性關系良好。測定了非對映異構體的響應因子(1.59，1.32 和1.41)，并采用加校正因子的主成分自身對照內標法以峰面積計算各非對映異構體的含量。該方法操作簡便，結果準確，可用于YC-6原料中各非對映異構體的分離及含量測定。

3β，5α，6β-雄甾三醇；非對映異構體；含量測定；氣相色譜(GC)

腦卒中是嚴重威脅人類生命健康的重大疾病，神經保護劑是腦卒中防治的重要研究領域，神經甾體類活性化合物有望成為一類新的神經元保護劑[1-5]。3β，5α，6β-雄甾三醇(YC-6)及類似物在多種動物和細胞水平的神經損傷模型上表現出顯著的神經元保護效果[6-7]，是非常有應用前景的神經元保護劑，目前正在進行臨床Ⅰ期試驗。YC-6是以去氫表雄酮為原料，通過17-位羰基的黃鳴龍反應、甲酸/H2O2體系氧化和堿解反應獲得[7]；該合成過程中，5，6位的2個手性碳由潛手性的5，6位雙鍵轉化所得，理論上會得到4個手性光學異構體；……