10批不同來源白術中白術內酯的含量測定

周紅艷 牛 琳 李云蘭

（山西醫科大學，山西 太原 030001）

10批不同來源白術中白術內酯的含量測定

周紅艷 牛 琳 李云蘭

（山西醫科大學，山西 太原 030001）

目的 建立同時測定白術中白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的高效液相色譜（HPLC）方法，并分析不同來源白術中白術內酯含量。方法 HPLC法測定白術中白術內酯含量。結果 10批白術中白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差別均較大。結論 不同來源白術質量差別較大。

白術；HPLC；白術內酯；含量測定

白術為菊科蒼術屬，具治療腸道疾病[1]、抗炎[2]、增強免疫[3]等功效。白術內酯含量可作為白術質量控制主要指標。為了更全面的反應白術質量，文章建立了同時測定白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的HPLC方法，對10批不同產地或批次的白術中白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量進行了測定。

1 材 料

Agilent1260高效液相色譜儀；白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（成都普菲德生物技術有限公司，批號分別為121127，121220，121105）；白術（浙江，批號：20131001、20131002、20131003、20131005、20131008；安徽，批號：20131004；安徽亳州，批號：20131007。湖南，批號：20131006、20131009；河北安國，批號：20131010）。

2 方法與結果

2.1 色譜條件：色譜柱為Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相為甲醇-水（60∶40），檢測波長：220 nm（白術內酯Ⅰ、Ⅲ），276 nm（白術內酯Ⅱ）。進樣量：10 μL；柱溫：25 ℃；理論塔板數按白術內酯Ⅰ計應不低于3000。色譜圖見圖1。

2.2 對照品和供試品溶液的制備：取白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ對照品，甲醇溶解，作為混合對照品貯備液（濃度分別為117、268、315 μg/mL）。取樣品粉末1 g，精密加10 mL甲醇，超聲30 min，濾過，取續濾液，作為供試品溶液。

2.3 精密度試驗：取白術內酯混合標準溶液進樣6次，白術內酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ峰面積的RSD%分別為0.6、0.9、0.2。

2.4 穩定性試驗：取供試品，于24、48、72 h后進樣，白術內酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ峰面積RSD%分別為1.8、1.9、1.4。

2.5 線性關系考察：分別取對照品貯備液0.125、0.25、0.5、1、2、4、8 mL于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻，進樣。白術內酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ回歸方程和線性范圍分別為：y=0.2596x+8.0672（r=0.9999），y=0.4293x-5.0609（r=1），y=0.5385x+5.0385（r=1），393.75～25200 ng，146.25～9360 ng，355～21440 ng。

2.6 重復性試驗：取同一批樣品，制備6份供試品溶液，進樣，白術內酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ平均含量（mg/g）和RSD（%）分別為0.19（3.8）、0.07（3.4）、0.12（2.7）。

2.7 加樣回收試驗：取6份已知含量的白術粉末0.5 g，分別加白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ對照品適量，制備樣品，進樣。白術內酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ平均加樣回收率和RSD%分別為100.0%（1.2）、101.9%（1.9）、101.6%（1.8）。

2.8 含量測定：取10批樣品的供試品溶液進樣，外標法計算白術內酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ含量。結果見表1。

圖1 高效液相色譜圖。A 對照品溶液；B 供試品溶液

表1 樣品含量測定結果（n=3）

3 討 論

含量測定結果表明不同地區白術和同一地區不同來源白術中白術內酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差異均較大，說明白術內酯含量多少不僅跟產地、氣候等地理因素有關而且跟采收、加工等后天因素有關。本文研究結果可為白術質量控制提供理論基礎。

[1] 馮文林,伍海濤.白術治療腸道疾病的作用機制探討[J].遼寧中醫雜志,2016,43(1):125-127.

[2] 董海燕,董亞琳,賀浪沖,等.白術抗炎活性成分的研究[J].中國藥學雜志,2007,42(14):1055-1059.

[3] 汲廣全.白術有效成分對巨噬細胞和樹突狀細胞免疫活性的研究[D].廣州:華南理工大學,2014.

R392-33

B

1671-8194（2017）13-0036-01

山西省自然科學基金（2014011027-1）；山西省科技計劃項目（20130313021-9）；山西省研究生教育改革研究課題“藥學專業學位研究生協同創新平臺建設”（2014年）；山西醫科大學教學改革項目“藥學實驗教學中心本科生SRT實踐教學培養模式的研究”（2014年）；山西省高等學校中青年拔尖創新人才（2015年）