汽車尾氣凈化器中活性氧化鋁涂層性能改進綜述

王 波，王桂林，孫立柱，張 開，張余亮

(1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018；2.河北省近凈成形重點實驗室，河北石家莊 050018)

汽車尾氣凈化器中活性氧化鋁涂層性能改進綜述

王 波1,2，王桂林1，孫立柱1，張 開1，張余亮1

(1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018；2.河北省近凈成形重點實驗室，河北石家莊 050018)

介紹了汽車尾氣凈化器中活性氧化鋁涂層的基本概況，簡述了制備活性氧化鋁涂層的不同方法的改進效果，表明溶膠-凝膠法制備出的活性氧化鋁比表面積較大且雜質很少，但其在工業化進程中需要進一步優化加水量、溶劑種類、pH值、陳化時間等影響因素的工藝條件；在分析添加劑對活性氧化鋁涂層性能改善機理的基礎上，綜述并比較了稀土元素、堿土金屬、SiO2及其他添加劑對涂層性能的影響效果，可知在活性氧化鋁涂層中引入添加劑可以增加涂層的比表面積、抑制活性氧化鋁的晶型轉變、提高涂層的高溫穩定性能，指出同時添加La,Ba可以使活性氧化鋁得到更好的熱穩定性。因此，溶膠-凝膠法和同時摻雜La,Ba是活性氧化鋁涂層性能改善研究的發展方向。

無機非金屬基復合材料；氧化鋁；涂層；添加劑；制備方法

隨著中國汽車保有量的不斷增長，汽車尾氣也逐漸成為空氣污染的主要來源之一，對汽車尾氣污染的治理也變得越來越重要。

凈化汽車尾氣是治理尾氣污染的重要手段，目前有機內凈化和機外凈化兩大主要方向。機內凈化指通過優化汽車發動機的設計和制造工藝、精制燃油等手段來降低尾氣中有害物質的含量，但通常這種改進不能杜絕有害氣體的產生。而機外凈化則是利用催化劑的催化反應將產生的有害物質轉化為無害或者較小危害的物質。具有這種功能的裝置便是現在普遍使用的汽車尾氣凈化器，如圖1所示[1]。這是比較簡便而有效的辦法，目前已被許多國家廣泛采用。

圖1 汽車尾氣凈化器結構Fig.1 Structure of automobile exhaust purifier

目前很多汽車采用負載型的催化劑。這種催化劑主要由活性成分、催化助劑以及載體涂層構成。載體具有較大的比表面積，可以增加其表面分散的活性組分的反應接觸面積，提高催化劑的耐高溫性能，而且有利于活性組分的均勻分布，從而減少活性成分的用量。催化劑載體的穩定性在很大程度上決定著凈化器高溫下的穩定性能。因此，對載體的研究成為改進汽車尾氣凈化器凈化效果的熱點問題之一。

蜂窩狀陶瓷載體被普遍用于汽車尾氣催化劑。薄壁、孔徑高的堇青石蜂窩陶瓷載體物理強度大、耐熱性好、耐沖擊，但比表面積普遍較小[2]。因此，為提高比表面積，常把比表面積較大的活性氧化鋁涂覆在這種陶瓷載體上，再將催化劑的活性組分涂覆在活性氧化鋁的表面。由于催化反應所處的環境溫度極高，因此要求活性氧化鋁具有很好的高溫穩定性[3]。為此，本文綜述了活性氧化鋁涂層的制備方法、性能和存在的問題，并重點闡述了不同添加劑對活性氧化鋁性能的影響規律。

1 活性氧化鋁涂層基本概況

作為汽車尾氣凈化器的重要組成部分，活性氧化鋁涂層的主要作用是提供更大的比表面積，以附著更多的活性組分。比表面積越大的活性氧化鋁擁有更好的吸附能力，并且其表面酸性及熱穩定性都比較好[4]。

通常選用γ-Al2O3來作涂層材料[5]。γ-Al2O3是一種多孔性的固體材料，具有較高的分散度、很強的吸附能力和較大的比表面積，但它在高溫下的穩定性較差[6]。由于汽車發動機在高速運轉過程中產生大量熱量，凈化器的催化劑床層溫度常常超過1 000 ℃，活性氧化鋁在反復的高溫沖擊下，除引起表面燒結外，其原本的晶相會逐漸向熱力學更穩定的α相轉化，同時趨于大顆粒化，引起比表面積急劇減少，最終導致催化劑失活，從而使凈化器的凈化率降低。

研究人員通過改進活性氧化鋁涂層的制備方法和引入添加劑來提高涂層的熱穩定性，并取得了一定的成果。

2 活性氧化鋁涂層研究現狀

2.1 改進制備方法

目前，汽車凈化器的活性氧化鋁涂層的制備方法主要有浸漬法、溶膠-凝膠法、化學氣相沉積法和等離子噴涂法等。不同的制備方法得到的活性氧化鋁的粒度、孔徑及比表面積都有所不同，因而可以通過改進制備方法來得到所需性能的活性氧化鋁。

常雪峰[7]采用浸漬法制備的活性氧化鋁在焙燒溫度升至1 000 ℃時，晶型仍然保持γ相，另外在XRD測試的衍射圖中出現了部分較弱的θ相峰。可以看出浸漬法可以提高γ-Al2O3的高溫耐燒結性。

李翠平等[8]為研究金屬與載體間相互作用受不同負載方法的影響，采用原位負載方法制備γ-Al2O3，Ni改性氧化鋁的介孔骨架中的Ni主要以Ni(AlO2)2的形式存在，導致在一氧化碳的甲烷反應中催化活性較低，僅為60%左右；采用過量浸漬法制備改性催化劑后，氧化鋁中Ni以分散度較高的NiO形式存在，其在一氧化碳的甲烷反應中催化活性較好，轉化率可達85%以上。劉勇等[9]在研究Sr改性氧化鋁的穩定性試驗中，分別采用了浸漬法、凝膠法、溶膠-凝膠法制備活性氧化鋁，并使用X射線衍射儀表征了產品的晶相結構，結果表明引入Sr之后，樣品中α-Al2O3的衍射強度明顯減弱，溶膠-凝膠法的減弱效果最好，浸漬法的減弱效果次之，凝膠法最差。可以看出，不同的制備方法得到的活性氧化鋁的穩定性是存在差異的。

呂國志等[10]以AlCl3為原料，采用超聲波霧化法在1 000 ℃下制備了高活性氧化鋁，結果表明其比表面積可達110 m2/g以上，粒度在10～15 nm之間。吳玉勝等[11]采用液相反滴沉淀法，以鋁酸鈉溶液和硝酸溶液為原料，以有機物為擴孔劑，稀土氧化物為穩定劑，制備了耐高溫的活性氧化鋁，比表面積大于350 m2/g，孔徑分布范圍為3～12 nm。

文獻[12—17]表明溶膠-凝膠法是一種較好的制備活性氧化鋁涂層的方法。該法制備出來的活性氧化鋁，晶型及晶粒的大小、結構易于控制，易實現較高的比表面積(大于110 m2/g)，且雜質含量很少，因此被廣泛關注。然而，在實際工作中，溶膠凝膠過程的陳化時間較長，凝膠中可能會存在大量微孔，干燥過程又會產生收縮，因此還需要進一步研究加水量、溶劑種類、pH值、陳化時間等影響因素適宜的工藝條件。

2.2 引入添加劑

除了通過改進制備方法來提高活性氧化鋁涂層的性能，研究人員注意到還可以在活性氧化鋁涂層中添加堿金屬、堿土金屬、稀土元素、SiO2等添加劑，從不同角度阻止活性氧化鋁在高溫下的固化和晶相轉變，來減緩活性氧化鋁涂層從高比表面積向低比表面積的轉變進程。添加劑的作用機理是：高穩定性添加劑的陽離子(以Mx+表示) 具有遠大于A13+半徑的離子半徑，占據γ-Al2O3晶體陽離子空穴的陽離子會提高γ-Al2O3的相變溫度，抑制O2-或A13+的擴散，從而提高活性氧化鋁涂層的高溫耐燒結性，并維持其高比表面積。

2.2.1 稀土元素對涂層性能的影響

研究表明，穩定活性氧化鋁的結構時可添加La3+，Pr3+，Nd3+，Ce4+等稀土元素，其中改性效果較好的是La元素的添加，活性氧化鋁的高溫耐燒結性在一定程度上與稀土元素離子半徑的大小有關，穩定效果較好的是添加半徑較大的離子[18-22]。其原因是La改性的活性氧化鋁表面上會形成鈣鈦礦型的LaAlO3，成核的LaAlO3會固定在Al2O3晶格的邊角上，從而改善氧化鋁的熱穩定性和比表面積，還可以抑制α相轉變。KOMBAN等[23]制備La元素改性的活性氧化鋁時，較高溫度條件下，在具有陽離子缺陷的Al2O3晶型結構中發現了La3+的存在。由此可以推測， Al2O3晶格中的離子活性被降低的原因是緊密堆積O2-形成的空隙中被La3+所占據。

采用溶膠-凝膠法制備活性氧化鋁時，La2O3作為添加劑，經過高溫煅燒后也會維持較大的比表面積。如當添加質量分數為5% 的La2O3時，改性活性氧化鋁在1 200 ℃下依然會維持小而窄的孔徑分布，保持42 m2/g的比表面積。半徑大以及價態高的稀土離子的移動性低，所以在氧化鋁的表面附著這樣的稀土離子可以在高溫下阻止Al2O3的燒結。采用溶膠-凝膠法制備CeO2，La2O3改性后的活性氧化鋁，可形成CeO2，La2O3和Al2O3的四面體配合物，這種相互作用穩定了氧化鋁的內部結構，進而抑制了高溫燒結。用Ce(NO3)3浸漬的活性氧化鋁在還原氣氛中高溫煅燒時，由于形成了CeAlO3的穩定結構而抑制了活性氧化鋁的α相變，1 200 ℃焙燒后比表面積達60 m2/g。

2.2.2 堿土金屬對涂層性能的影響

能穩定活性氧化鋁結構的還有Ba，Sr，Ca等堿土金屬。ROSSIGNOL等[24]分別采用溶膠-凝膠法(以Al(OC4H9)3為前驅物)和浸漬法(以Al2O3為前驅物)制備了Ba，Mg，Pr和Ce改性的活性氧化鋁，發現使用溶膠-凝膠法制備出來的Ba和Pr改性的活性氧化鋁具有較好的耐燒結性。發現添加Ba和Pr的活性氧化鋁中δ相和θ相在低于1 200 ℃的條件下存在，而1 200 ℃時會轉化為θ相和α相。

關于Ba氧化物對活性氧化鋁涂層性能的影響機理尚未明確。較多的研究者認為BaO與活性氧化鋁在高溫下反應生成了MO·6Al2O3(M為堿土金屬)，這是BaO穩定活性氧化鋁的主要原因[25]。但也有研究者認為活性氧化鋁高溫穩定的根本原因很可能不是由于MO·6Al2O3的形成，認為活性氧化鋁前驅體形態對BaO的穩定作用影響很大[26]。高溫條件下，活性氧化鋁的穩定是通過BaO抑制活性氧化鋁的晶相轉變來實現的，而六鋁酸鹽也具有比較特殊的高溫穩定性能。

2.2.3 SiO2對涂層性能的影響

對于活性氧化鋁高溫耐燒結性能的提高，SiO2也是非常重要的添加劑。岳寶華等[27]研究氧化鋁材料耐熱燒結性受SiO2影響時，維持實驗超臨界壓相同，選擇NaAlO2為原料，發現當煅燒溫度相同時，隨著SiO2含量的提高，γ-Al2O3的比表面積呈現先增長后降低的趨勢，當SiO2添加量為10%(質量分數)時，改性氧化鋁具有最大的比表面積，初始溫度下的比表面積為413 m2/g，當經1 100 ℃焙燒后比表面積達到233 m2/g。BéGUIN[19]將γ-Al2O3浸漬在Si(OC2H5)4溶液中，制備含3%(質量分數)Si的改性氧化鋁時，經1 220 ℃老化4 h后，經過BET測試其比表面積為51 m2/g，他認為氧化鋁表面的Al(OH)3被Si(OH)4所取代，從而增強了氧化鋁材料的高溫穩定性。MURRELL等[28]以Al(OC4H9)3，Si(OCH3)4為原料制得添加5.0%(質量分數)SiO2的改性α-Al2O3，經950 ℃煅燒16 h后，比表面積保持136 m2/g。龔茂初等[29]以浸漬法制備活性氧化鋁時，引入Si組分后在1 100 ℃的高溫爐內燒結32 h，活性氧化鋁的比表面積仍能保持123.5 m2/g，并且當SiO2的添加質量分數大于4%時，所得的γ-Al2O3的比表面積會降低。

2.2.4 其他類型添加劑對涂層性能的影響

在常用的催化劑載體材料中Ti2O，ZrO等也具有較好的金屬性能，且熱穩定性較好。赫崇衡等[30]認為在填補Al2O3晶相時，由于鈰元素的離子價態與鋁元素相同，因此對高溫下晶相轉化的抑制作用較強。ROSSIGNOL等[24]發現在改進γ-Al2O3熱穩定性時，添加鈰也有較好的效果，在高溫爐1 050 ℃下焙燒5 h后，經BET測試比表面積為65 m2/g，改性效果最好時，鈰的添加質量分數為1%。因此如果將它們分散在γ-Al2O3表面，可以有效增加其比表面積，并提高γ-Al2O3的熱穩定性。

相對于單獨使用La2O3和BaO，同時添加La2O3和BaO對增加活性氧化鋁高溫穩定性的效果更好，龔茂初等[31]在采用溶膠-凝膠法制備改性γ-Al2O3時，體相中同時添加(以下都是質量分數)5.2%的La和2%的Ba或5.2%的La和7%的Ba，均能使氧化鋁具有較好的熱穩定性，經1 100 ℃煅燒20 h后，樣品比表面積達100.8 m2/g和92.3 m2/g，比單獨使用La或Ba效果要好。

3 展 望

目前，汽車尾氣凈化器中常用的涂層材料是活性氧化鋁，但高溫時其會發生晶相轉變和表面燒結而導致較低的比表面積；另外，當前世界各國的機動車排放標準日趨嚴格，普通的氧化鋁涂層很難滿足要求，因此，提高活性氧化鋁涂層性能成為研究熱點。可以通過引入添加劑來抑制α相轉變和比表面積的降低，實現高溫下活性氧化鋁性能的穩定。La，Ba共添加時相對其他添加劑更能抑制活性氧化鋁晶相的轉變，維護活性氧化鋁的小孔徑分布，另外還能減弱其微孔燒結。因此，同時添加La，Ba將是改性活性氧化鋁研究的一個發展方向。

采用溶膠-凝膠法生產出來的γ-Al2O3涂層純度高、成分易控制且不易發生偏析，其制備的工藝流程簡便、設備簡單、性能好，具有很好的開發前景。但該工藝在中國發展緩慢，還需進行具體參數的調試。

另外，需要深入研究的方向還有，影響活性氧化鋁涂層性能的因素、添加劑成分、制備工藝與熱穩定性等涂層性能之間的關系機理和規律。

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Review on performance improvement of activated alumina coating in exhaust purifier of automobiles

WANG Bo1,2, WANG Guilin1, SUN Lizhu1, ZHANG Kai1, ZHANG Yuliang1

(1.School of Materials Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018, China; 2. Hebei Key Laboratory of Material Near-net Forming Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018, China)

The basic situation of activated alumina coating in automobile exhaust gas purifier is introduced. The improvement effect of different methods for preparing active alumina coating is described. It is shown that the activated alumina prepared by sol-gel method has large specific surface area and impurity, but it still needs to further optimize the process conditions of the influencing factors such as water addition, solvent type, pH value and aging time in the process of industrialization. Based on the analysis of the mechanism of the additive in improving the performance of the activated alumina coating, the effects of rare earth elements, alkaline earth metals, silica and other additives on the coating performance are reviewed and compared. It can be seen that the introduction of additives in the active alumina coating can increase the specific surface area of the coating, inhibit the crystalline transformation of the activated alumina, and improve the high temperature stability of the coating. It is pointed out that the addition of lanthanum and barium can make the thermal stability of activated alumina better. Therefore, it is proposed that the development directions of activated alumina coating be sol-gel method with doping La and Ba.

inorganic composite materials； alumina; coating; additive; preparation method

1008-1534(2017)04-0282-05

2016-05-09;

2017-04-27；責任編輯：王海云

河北省自然科學基金(E2016208107)；河北省高等學校科學技術拔尖人才項目(BJ2016023，QN2015002)

王 波(1982—)，男，山東鄒城人，副教授，博士，主要從事礦產資源綜合利用方面的研究。

E-mail:wangbo1996@gmail.com

TQ133.1

A

10.7535/hbgykj.2017yx04009

王 波，王桂林，孫立柱，等.汽車尾氣凈化器中活性氧化鋁涂層性能改進綜述[J].河北工業科技,2017,34(4):282-286. WANG Bo, WANG Guilin, SUN Lizhu, et al.Review on performance improvement of activated alumina coating in exhaust purifier of automobiles[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2017,34(4):282-286.