鹽堿地土壤有機質測定方法改進研究

王紀忠+姚海燕

摘要：利用恒溫油浴鍋，通過改良重鉻酸鉀氧化-容量法，對最佳油浴溫度和油浴時間進行研究，提升測定鹽堿地土壤有機質的準確度。結果表明，油浴鍋溫度選定181-184℃，油浴時間選定4.5 min或5.0 min，得出的結果針對鹽堿地土壤有機質相對最為精確。其它溫度與時間處理，對鹽堿地有機質測定結果均偏大，結果不準確。

關鍵詞：鹽堿地土壤；有機質；測定；油浴；溫度；時間

王紀忠，姚海燕. 鹽堿地土壤有機質測定方法改進研究[J]. 農業工程技術，2017，37（11）：21.

根據1983年全國第二次土壤普查時，無棣縣有鹽堿化耕地面積達63048.8 hm2，占全縣可利用土地面積的48.58%。多年來，無棣縣農業局一直從事鹽堿地的治理及改良，并取得了顯著的成果。無棣縣的鹽漬化土壤主要分布在車王鎮、柳堡鎮、西小王鎮、佘家鎮、小泊頭鎮、埕口鎮和碣石山鎮。面積為26525.6 hm2，占全縣耕地面積的35.83%。2005-2015年，無棣縣開展測土配方項目，積極檢測無棣縣土壤中有機質、氮、磷、鉀、pH值和中微量元素。由于無棣縣境內主要是鹽堿地土壤，其有機質檢測方法按照國標或農業部標準有一定誤差。因此，無棣縣農業技術人員根據實際工作摸索，發現在采用重鉻酸鉀氧化-容量法檢測鹽堿地土壤有機質需要對油鍋溫度和油浴維持時間進行相應調整，以提高鹽堿地土壤有機質檢測的準確度。

一般土壤有機質的測定是采用重鉻酸鉀氧化-容量法（國標N/Y1121.6-2006），準確稱取0.25 mm孔徑篩風干試樣0.05 g，放入硬質試管中，然后從自動調零滴定管準確加入10.00 mL重鉻酸鉀—硫酸溶液（0.4 mol/L），搖勻并在每個試管口插入玻璃斗。將試管逐個插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠沉入已在電爐上加熱至185-190℃的油浴內，使管中的液面低于油面，要求放入試管后溫度下降至170-180℃，待試管中的溶液沸騰開始計時，并控制電爐溫度，不使溶液劇烈沸騰，同時維持在170-180℃，5 min±0.5 min后將鐵絲籠油浴鍋中提出，冷卻片刻，擦去試管外的油脂。把試管內消煮液及土壤殘渣無損的轉入250 mL三角瓶中，用水沖洗試管和小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內溶液的總體積控制在50-60 mL。加入指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定，確認變色過程。

對土壤有機質標準物質的測定在此次化驗與以往相比，設備上沒有變化，主要是以油鍋溫度和油浴維持時間進行相應調整來提升鹽堿地土壤有機質數值的準確性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

供試土樣：標準控制土樣，有機質測試值為（13.2±0.6）g/kg。主要試驗設備：恒溫油浴鍋，（18-25）mm×200 mm的硬質試管、鐵絲籠、滴定管、三角瓶、燒杯。試驗試劑：0.4 mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液，0.2 mol/L重鉻酸鉀標準溶液，0.2 mol/L硫酸亞鐵溶液，鄰菲啰啉指示劑。

1.2 試驗設計

采用重鉻酸鉀氧化-容量法測定鹽堿地土壤的有機質含量。油浴前油鍋最高溫度為185-190℃。在放入后油浴溫度分別保持在7檔油浴溫度進行處理，分別為172℃、175℃、178℃、181℃、184℃、187℃、190℃。維持油浴時間分別為4.5 min、5.0 min、5.5 min，每個溫度點對應3個時間點作為1個試驗設計，每個處理設2個平行取平均值。標準物質測試數值見下表：

2 結果與分析

根據上述表、圖結果分析。不同油浴溫度和油浴維持時間處理下，7組樣本有機質含量測試結果如表1所示。通過測試結果可以看出，當油浴前油浴鍋溫度選定為181-184℃時，油浴時間4.5-5.5 min的處理鹽堿地土壤有機質測定結果最接近標準物質值13.2 g/kg，而其它油浴鍋溫度和油浴時間測試結果誤差偏大且部分已經超出國標允許的誤差范圍，鹽堿地土壤有機質結果測試不準確。

當油浴前油浴鍋溫度選定為181-184℃，油浴時間選定為4.5-5.0 min時，測試結果最接近標準值，在允許誤差范圍內，結果最可信；油浴時間選定為5.5 min時，其結果也偏低，而且超出允許誤差范圍。當油浴前油浴鍋溫度選定175℃，其結果則普遍偏低，接近允許誤差臨界值，結果不可靠。

3 結論與討論

試驗結果表明，用重鉻酸鉀氧化-容量法（國標N/Y1121.6-2006）檢測鹽堿地土壤有機質時，應當適當提升油浴溫度，相應的減少油浴時間。最佳的浴鍋溫度應選定在181-184℃，油浴時間選定4.5 min或5.0 min，得出的結果相對最為精確、誤差最小。其他的溫度與時間處理，其有機質測定結果均偏大或者偏小，而且超出允許誤差范圍，結果不準確。因此，控制好油浴的時間和溫度十分重要。