加電三維螺旋板式微通道對W/O型乳狀液的破乳

蒲亞東，阮達，地力亞爾·哈米提，趙志剛，陳曉

（西南民族大學化學與環境保護工程學院，四川 成都 610041）

加電三維螺旋板式微通道對W/O型乳狀液的破乳

蒲亞東，阮達，地力亞爾·哈米提，趙志剛，陳曉

（西南民族大學化學與環境保護工程學院，四川 成都 610041）

首次設計并加工了一套加電三維螺旋板式微通道裝置，微通道由具有雙親性的銅片與親油性的聚四氟乙烯（PTFE）片構成，該裝置利用電破乳與微通道破乳的雙重耦合作用，可以實現微通道對W/O型乳狀液的高效破乳過程。實驗研究了該通道對W/O型乳狀液的破乳效果，主要考察了微通道高度、微通道片數、微通道螺旋角度、直流電場強度以及乳狀液流速等因素對破乳率的影響。實驗結果表明：減小通道高度、增加通道長度、提高電場強度有助于提升微通道的破乳率；當微通道高度為110 μm、直流電場強度為250 V·cm-1、微通道角度為180°、微通道片數為5片、流速為2 ml·min-1時乳狀液單次通過微通道的破乳率可以達到68%。實驗結果表明加電三維螺旋微通道對W/O型乳狀液的破乳過程具有過程強化作用。

乳液；微通道；分離

引 言

液-液兩相分離是化工過程的重要操作單元[1]，相應的高效分離設備是許多重要工藝必不可少的組成部分。破乳是乳狀液去乳化的過程。傳統的破乳方法，如旋流分離[2]、電破乳[1]、斜板沉降[3]、膜法[4-5]、生物法[6-7]、微通道法[8]等，普遍存在著設備投資大、能耗高、具有二次污染以及對小液滴分離效率低等問題[9]。隨著“生態文明建設”等環保理念的提出，現代工業亟需適用范圍廣、環境友好、分離效率高、能耗低的新型破乳技術。實驗旨在利用電破乳和微通道破乳的雙重耦合作用強化 W/O型乳狀液的破乳過程。

電破乳技術是20世紀90年代發展起來的破乳方法。電破乳技術常用于W/O型乳狀液的破乳，破乳時需要0.83～10 kV·cm-1的電場強度[10]，常規大型電破乳技術需要6～12 kV的超高電壓[11]，且當乳狀液的含水量增加時會由于電極短路而導致擊穿現象，危險性較高。

微通道技術已經成為化工領域的一個重要發展方向[8]。自20世紀80年代“微槽”的概念被提出以來，常規的化工設備特征尺度由“毫米”降到“亞微米和亞毫米”的級別。隨后，微通道逐漸被應用于微流控設備[12]、微反應器[13]、微換熱器[14]、微混合器[15]、微分離器（可用于破乳過程）[16-19]等方面。日本學者 Okubo等[16]首次將微通道應用O/W型乳狀液破乳的研究，實現了液-液分離。芬蘭的Kolehmainen研究組[17]制作出了與Okubo等相似的微通道設備進行破乳。四川大學陳曉等[18]設計制作了直線型板式微通道實現對O/W型乳狀液的連續破乳，循環破乳5～20次，破乳率可達90%。由于流體在微通道中流動時會產生特殊的流型特性[20]，如壁面滑移[21-22]、限制流[23]、Dean渦流[24-25]，能夠顯著降低層流邊界層厚度，減少傳遞阻力，所以在化工生產中具有很好的過程強化作用[26]。

實驗研究采用了三維螺旋板式微通道[27]，將電破乳與三維螺旋微通道相結合，利用直流電場與微通道的雙重耦合作用強化微通道對 W/O型乳狀液的油水分離過程，使破乳電壓大大降低，僅為10～100 V，提高了電破乳過程的安全性。此外，設備還具有加工簡單、易拆裝、阻力小、易清洗等諸多優點。

1 實驗部分

1.1 實驗藥品和儀器

煤油（過濾處理）中國石油化工集團有限公司提供；硫酸（分析純）、Span80（分析純）、無水乙醇（分析純）成都科龍化工試劑廠提供。

直流穩壓穩流電源（MWY-40010），深圳市中正儀器有限公司；中壓柱塞泵（Flash100），上海同田生物技術股份有限公司；高速均質分散機（FJ-200），上海標本模型廠；電子天平（AR224CN），上海奧豪斯儀器有限公司；接觸角測量儀（JC2000D1），上海中晨數字技術設備有限公司；顯微鏡（UB200i），重慶澳浦光電技術有限公司。

1.2 實驗裝置

實驗裝置圖如圖1所示，它由儲液燒瓶、中壓柱塞泵、直流穩流穩壓電源、三維螺旋微通道裝置和尾液收集離心管組成。

圖1 實驗裝置Fig.1 Schematic diagram of experimental setup

圖2為三維螺旋微通道的實物圖及內部結構示意圖。圖 2(a)中：1為螺桿，用于微通道的封裝，防止漏液；2為不銹鋼支架；3為PTFE包覆的不銹鋼拉桿；4為10 mm厚PTFE板，用作絕緣片防止通道短路；5為不銹鋼壓板；6為不銹鋼端板，位于微通道兩側；7、8為正負極加電夾，可以與不銹鋼端板相連，為微通道內部提供0～400 V的穩定直流電場；9為微通道出口；10為微通道進口；11為微通道部分，其內部結構詳見圖2(b)。圖2(b)為加電三維螺旋微通道的內部分解圖，其中1為微通道整體圖；2為不銹鋼端板；3為中空銅片；4為帶孔的PTFE片。其中，微通道尺寸主要是決定于3中空銅板的厚度與螺旋角度。圖2(c)為銅片和PTFE片實物圖，從上到下分別為180°弧形槽中空銅片、90°弧形槽中空銅片、帶孔PTFE片。

圖2 加電三維螺旋微通道實物及結構分解Fig.2 Photographs and schematic diagram of 3D-ESPM and its internal plates

實驗中，微通道按照如圖2(b)所示進行組裝，具體組裝步驟見1.3.2節。

1.3 實驗步驟

1.3.1 W/O型乳狀液的制備 實驗所制備的破乳目標乳狀液采用了姚志坤等[28]報道的條件，具體步驟如下：預先制備0.25 mol·L-1的H2SO4溶液，100 g·L-1的Span80乳化劑。量取Span80乳化劑3 ml，煤油47 ml，H2SO4溶液40 ml，依次添加后混勻。利用高速均質分散機在14000 r·min-1轉速下攪拌2 min，將混合液制成均一穩定的 W/O型乳狀液。靜置沉降一定時間后，按照式(1)評價乳狀液的穩定性

式中，J為乳狀液的穩定性；Vemulsion為靜置后剩余乳狀液的體積；Vtotal為靜置前收集的乳狀液的總體積；Vwater為靜置后析出的水相體積；Vkerosene為靜置后析出的油相體積。實驗所得目標乳狀液的穩定性在2 h內可達88%以上。

1.3.2 微通道的組裝 三維螺旋微通道的組裝步驟如下：①平放不銹鋼支架，旋出螺桿；②取下一個PTFE包覆的不銹鋼拉桿，把 PTFE片、銅片按圖2(b)所示順序排列，構成微通道部分；③將 PTFE板、不銹鋼壓板、不銹鋼端板和微通道部分按圖2(a)所示順序排列，置于未取下的PTFE包覆的不銹鋼拉桿上，用另一個拉桿對其固定；④旋緊螺桿，完成組裝。

1.3.3 破乳實驗 首先將目標乳狀液利用中壓柱塞泵精確控制其流速送入三維螺旋微通道，同時利用直流穩壓電源在微通道兩端施加所需額定電場，實現破乳過程，最后在微通道出口處收集破乳后尾液，讀數并記錄其破乳率。乳狀液破乳率為乳狀液通過微通道破乳后析出的水相體積占水相總體積的百分比，即

式中，η為乳狀液的破乳率；V'water為破乳后析出的水相體積；V'total為離心管中收集的總體積；φ為乳狀液的含水率。

2 結果與討論

圖3 破乳效果照片Fig.3 Photographs of emulsions before and after demulsification by 3D-ESPM

2.1 加電微通道破乳效果

當 W/O型乳狀液單次經過加電三維螺旋板式微通道后，在0.78～8.5 s的作用時間內，迅速出現乳狀液油水分離現象，如圖3所示。圖3(a)表明乳狀液進入微通道前呈油水兩相分散均勻的乳白色；而當乳狀液通過微通道后明顯出現油水分段現象，說明微通道裝置對乳狀液具有快速分離效果。圖3(b)中兩離心管分別為微通道分離前后的乳狀液，同樣顯示出分離前的乳狀液無油水分離現象，而分離后的乳狀液下層可以看到透明水層，上層出現了大量的油層，更直觀地體現了微通道對W/O型乳狀液的快速破乳效果。

為了與上述實驗結果進行對比，利用中壓柱塞泵將W/O型乳狀液輸送通過不加電微通道（英文縮寫為3D-SPM），結果如圖4所示。圖4(a)為乳狀液經過中壓柱塞泵輸出后進出不加電微通道前后的管路照片，圖4(b)為經過中壓柱塞泵輸出后進入不加電微通道前后的乳狀液照片。由于油水均勻分散的乳狀液呈現不分層的乳白色，故由圖4可知：通過中壓柱塞泵以及不加電微通道裝置，均對W/O型乳狀液沒有分離效果。

圖4 不加電的破乳效果照片Fig.4 Photographs of emulsions before and after demulsification by 3D-SPM

同時，將圖2(a)中的微通道部分更換為1 cm×1 cm比色皿，考察了僅施加電場情況下，W/O型乳狀液的分離效率，如圖5所示。利用如圖5(a)的實驗裝置，在250 V·cm-1的電場強度下作用5 min后，比色皿中乳狀液仍呈現均勻乳白色，未出現油水分離現象，見圖5(b)所示。

通過以上3組實驗，可以明顯看出：僅依靠三維螺旋微通道作用，或僅施加電場情況下，W/O型乳狀液均未出現破乳現象；當乳狀液同時受到微通道和電場的雙重作用時，僅需0.78～8.5 s即可實現快速的油水分離。以上結果表明：在電破乳與微通道破乳的雙重耦合作用下，能夠實現對W/O型乳狀液的快速高效破乳過程。

2.2 電場強度對破乳率的影響

固定微通道高度為200 μm、螺旋角度為180°、中空銅片5片，在4組直流電場強度條件下（250、225、200、175 V·cm-1），測定了 W/O 型乳狀液在 2、4、6、8、10 ml·min-15種流速下單次通過三維螺旋狀微通道時的破乳率，結果如圖6所示。

圖5 僅在直流電場作用下的破乳照片Fig.5 Photographs of emulsions influenced only with DC electric field

圖6 電場強度對破乳率的影響Fig.6 Influence of electric field strength on demulsification efficiency

由圖可知，隨著電場強度的升高，微通道對乳狀液的破乳率明顯升高，在乳狀液流速為 2 ml·min-1、電場強度為 250 V·cm-1時乳狀液單次通過微通道的破乳率高達42%。這一結果符合電破乳技術的一致規律：電場強度增加，提高了電場對乳狀液中液滴的聚并作用[1]，從而提升了加電三維螺旋微通道對乳狀液的破乳率。

2.3 微通道角度對破乳率的影響

固定直流電場強度為250 V·cm-1、微通道高度為200 μm、中空銅片5片，測定了W/O型乳狀液在2、4、6、8、10 ml·min-15種流速下，微通道螺旋角度（90°、180°）對其單次破乳率的影響，結果如圖7所示。

圖7 通道角度對破乳率的影響Fig.7 Influence of channel angle on demulsification efficiency

由圖可知：在同樣片數下，180°銅片的破乳率約為 90°銅片兩倍。由于同等片數下，180°銅片構成的微通道長度約為 90°銅片微通道的兩倍，且由于流速及微通道高度相同，乳狀液在兩種微通道中的停留時間也為2倍關系，故推斷乳狀液的破乳率此時主要由其在微通道中停留時間決定。

2.4 微通道高度對破乳率的影響

固定直流電場強度為250 V·cm-1、螺旋角度為180°、中空銅片5片，測定了W/O型乳狀液在2～10 ml·min-1流速范圍內，不同通道高度（110、150、200 μm）對其單次破乳率的影響，結果如圖8所示。

圖8 通道高度對破乳率的影響Fig.8 Influence of microchannel height on demulsification efficiency

由圖可知隨著微通道高度減少，乳狀液的破乳率增加，當微通道尺寸為110 μm、流速為2 ml·min-1時破乳率高達 68%。這一結果與非加電微通道對O/W乳狀液的破乳結果[18]一致，推測在加電微通道中小的通道高度同樣易于實現限制流下乳狀液中分散相的相互聚并形成更大液滴，在離心力和電場力雙重作用下，加速實現兩相的最終分離。

為了探索不同通道高度對乳狀液破乳的規律，利用顯微鏡觀察了破乳前后的 W/O型乳狀液中分散油滴的大小，如圖9所示。圖9(a)為破乳前W/O型乳狀液的顯微鏡照片，照片中明顯有大顆粒油滴存在，其平均粒徑在15 μm左右。圖9(b)～(d)分別為W/O型乳狀液經過通道高度為200、150、110 μm的微通道破乳后的乳狀液照片，從照片中可以看出這3張照片中大液滴明顯減少，且通過測量得到圖9(b)～(d)中液滴的平均粒徑分別在11、10、9 μm左右。以上結果說明加電三維螺旋微通道能夠有效分離乳狀液中的大液滴，且隨著微通道高度的減少，微通道對W/O型乳狀液的切割粒徑也逐漸縮小。這是由于大液滴在電場與微通道的雙重耦合作用下更容易聚并，實現油水兩相分離，而且隨著微通道高度的減小，其對小液滴的作用增強，切割粒徑減少，并導致破乳率增加，這一規律與實驗結果一致。

圖9 破乳前和通過不同通道高度微通道破乳后的乳狀液顯微鏡照片Fig.9 Optical micrographs of W/O emulsions before and after demulsification by 3D-ESPM with different height

2.5 微通道片數對破乳率的影響

固定直流電場強度為250 V·cm-1、螺旋角度為180°、微通道高度為200 μm，測定了W/O型乳狀液在2～10 ml·min-1流速時，中空銅片片數（4、5、6片）對微通道單次破乳率的影響，結果如圖 10所示。

由圖可知當微通道片數增加時，乳狀液的破乳效果隨之增加，當片數增加到 6片時在流速為 2 ml·min-1破乳效果高達48%，且片數每增加一片破乳率增加約 6%。增加通道片數將增加乳狀液在微通道中的停留時間，延長微通道對其的作用時間，破乳率增加。

圖10 微通道片數對破乳率的影響Fig.10 Influence of microchannel number on demulsification efficiency

2.6 實驗相關接觸角數據

利用 JC2000D1接觸角測量儀測量水、煤油和W/O型乳狀液在Cu片和PTFE片上的接觸角見表1。

表1 接觸角Table 1 Contact angle/(°)

由表可知，Cu片具有雙親性，即親水和親油性，而PTFE片具有親油疏水性。W/O型乳狀液由于其連續相為油，故表現出與油相似的疏水性，其與Cu片或PTFE片的接觸角介于水和煤油的相應接觸角之間。

3 破乳機理

加電三維螺旋板式微通道對 W/O型乳狀液的破乳過程中的主要作用是電場作用和微通道作用的雙重耦合。其中電破乳是由于W/O型乳狀液中的水滴在電場極化和靜電感應的作用下，水滴兩端帶上不同極性的電荷，水滴將變形削弱膜界面強度，相鄰水滴正負電荷相互吸引，發生碰撞聚合形成大水滴，并從乳狀液中沉降分離開來。其作用如圖 11所示。

圖11 加電三維螺旋狀板式微通道破乳的液滴聚并過程Fig.11 Coalescence process of droplets in 3D-SPEM

微通道作用主要體現為表面力和微流體作用力。由于微通道中的PTFE片具有疏水親油性，油可以在PTFE片上完全鋪展，W/O型乳狀液進入微通道后，連續相油相將會在PTFE片浸潤，在PTFE片上形成一層“油膜”，在隔絕水與PTFE壁面接觸的同時還對連續油相構成黏滯阻力，改變水滴與油相的相對流速，促進破乳。同時，乳狀液在螺旋板式微通道中流動時，流體會在螺旋狀的通道結構中的離心力作用下，產生 Dean渦流運動[23-25]，在高剪切升力作用下，水滴將向Dean渦流的中心運動，其渦流中心偏向于微通道的外壁。乳狀液中的水滴將聚集于 Dean渦流中心附近，形成“鏈狀”的水滴群[23-25]，并隨著分散相一起流動。“鏈狀”的水滴群中的水滴之間發生碰撞聚并成大水滴，進一步發生聚并，并形成穩定的相界面，發生破乳。上述過程中，由于微通道的微小尺寸產生的表面力作用和微流體作用力，強化了W/O型乳狀液的液液兩相分離過程，大大降低了對W/O型乳狀液電破乳時所需要的電場強度，縮小對乳狀液作用的切割粒徑，實現更高的破乳率。

在實驗過程中增加微通道的片數、降低乳狀液流速、增加微通道的角度增加了乳狀液在通道中的停留時間，增加了電場力和微通道作用力對乳狀液的作用時間，導致三維螺旋狀板式微通道對乳狀液的破乳率提升。在實驗過程中增加電場強度時，增加了乳狀液分散水滴之間的有效碰撞，進而增加了水滴粒徑，加速了水相的沉降分離，從而提高破乳率。

4 結 論

在螺旋板式微通道兩端加上電場，利用中壓柱塞泵控制乳狀液通過微通道的流速，在8.5 s內實現W/O型乳狀液的快速高效破乳。由于電場與微通道的雙重耦合作用，對乳狀液的破乳過程起到了強化作用，破乳率最高可達到68%。實驗結果表明，增加電場強度或者增加乳狀液在微通道的停留時間均將大幅提升破乳率。

符 號 說 明

J ——乳狀液的穩定性

Vemulsion——靜置后剩余乳狀液的體積

Vkerosenel——靜置后析出的油相體積

Vtotal——靜置前收集的乳狀液總體積

V′total——離心管中收集的的總體積

Vwater——靜置后析出的水相體積

V′water——破乳后析出的水相體積

η ——乳狀液的破乳率

φ ——乳狀液的含水率

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Demulsification of W/O emulsion with three-dimensional electric spiral plate-type microchannel

PU Yadong, RUAN Da, DILIYAER·Hamiti, ZHAO Zhigang, CHEN Xiao
(College of Chemistry & Environment Protection Engineering, Southwest Minzu University,Chengdu 610041, Sichuan, China)

A set of three-dimensional electric spiral plate-type microchannels (3D-ESPM) was designed and fabricated for the first time. The microchannel is comprised of amphiphilic copper plates and lipophilic polytetrafluoroethylene (PTFE) plates. By coupling electric demulsification and microfluidic demulsification, the microchannel can efficiently demulsify a W/O emulsion. Factors influencing the demulsification of W/O emulsion using 3D-ESPM were systematically investigated, including the height of the microchannel, the number of microchannel plates, the spiral angle of the microchannel, the electric field intensity and the flow rate of the emulsion. The results showed that demulsification efficiency increases with increasing electric field intensity,decreasing microchannel height, and increasing microchannel length. The maximum demulsification efficiency of W/O emulsion in a single pass through the 3D-ESPM reached 68% with a microchannel height of 110 μm, electric field intensity of 250 V·cm-1, microchannel angle of 180°, microchannel number of 5, and flow rate of 2 ml·min-1.The results showed that 3D-ESPM can intensify the demulsification of W/O emulsion.

emulsions; microchannels; separation

date:2016-12-09.

CHEN Xiao, chenxiao@swun.edu.cn

supported by the National Natural Science Foundation of China (21406183) and the Fundamental Research Funds for the Central Universities (2015NYB06).

TQ 028.8

A

0438—1157（2017）07—2790—08

10.11949/j.issn.0438-1157.20161732

2016-12-09收到初稿，2017-03-07收到修改稿。

聯系人：陳曉。

蒲亞東（1992—），男，碩士研究生。

國家自然科學基金項目（21406183）；中央高校基本科研業務一般項目（2015NYB06）。