微波消解原子吸收法檢測污水重金屬分析

林曉云++謝麗芳++鄧建

隨著我國城市建設的不斷進步和工業的快速發展，城市污水量日益增加，其中含有重金屬元素，如果處理不當，則將會通過飲水、生物富集以及食物鏈等途徑進入人體，嚴重危害人體健康，也會對環境造成嚴重的危害。因此，對城市污水中的重金屬進行檢測具有十分重要的意義。對此，本文對微波消解原子吸收法在城市污水重金屬檢測中的應用進行了介紹。

試驗部分

主要儀器與試劑。主要儀器有AA800型原子吸收光譜儀、EMS MARS微波消解儀、DV4000精確控溫電熱消解器。

主要試劑有Cu、Zn、Pb、Mn、Ni標準溶液（1 000 mg/L），來自環境保護部標準物質研究所；Cd（100 mg/L），來自環境保護部標準物質研究所；Ag（1 000 mg/L），來自中國計量科學研究院。

基體改進劑為：稱取1.0 g磷酸二氫銨（AR）和0.06 g硝酸鎂（AR）溶于100 mL的試劑水中，此溶液臨用現配。

樣品前處理。 準確量取45.0 mL搖勻后的樣品于消解罐中（可根據微波消解罐的體積等比例減少取樣量和加入的酸量），加入4.0 mL的濃硝酸和1.0 mL的濃鹽酸，并將消解罐放入微波消解儀；設定程序，使消解溫度在10 min內升高到170 ℃，并在170 ℃保持10 min；消解完畢后，冷卻至室溫，將消解液移至50 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。

空白試樣：每分析一批試樣，同時做2份空白試樣。

樣品測定。根據工作條件優化儀器條件，預熱30 min，直至儀器基線穩定后，依次測定各待測元素標準曲線系列溶液、試劑空白和樣品的吸光強度峰面積。以標準溶液濃度對應的吸光強度峰面積作校準曲線，以樣品溶液吸光強度峰面積在校準曲線上查得樣品溶液中各待測元素的質量濃度。

結果與討論

儀器工作參數的選擇。用火焰原子吸收法測定Cu、Zn、Mn、Ni、Ag，對儀器的工作參數和原子化器高度進行了優化選擇試驗。

對于用石墨爐原子吸收法測定Pb和Cd而言，對儀器的工作參數和石墨爐程序升溫步驟進行了優化選擇試驗。

元素線性范圍。采用質量分數為2%的硝酸介質將混合標準儲備液逐級稀釋成不同濃度的混合標準溶液系列，用質量分數為2%的硝酸溶液為空白溶液。在優化的儀器條件下，采集空白和標準溶液系列，儀器自動繪制標準曲線。重復測量空白溶液10次，以空白信號測定值標準偏差的3倍計算各元素的檢出限，各元素的檢出限、線性范圍及標準曲線的線性相關性。

選取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水樣品，攪拌均勻，按照微波消解法和濕式消解法進行消解處理，在所選定的工作參數下，利用原子吸收法測定3個平行樣的重金屬元素含量。平行樣的測定結果平均值和兩種處理方法之間的相對偏差。

方法的精密度和準確度。選取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水樣品兩個，分別進行6次重復測定，同時，加入各元素的標準溶液作加標，計算各個元素的精密度和回收率，在《環境水質監測質量保證手冊》中查到總銅、總鋅、總錳、總鉛、總鎘等重金屬元素的精密度和回收率置信范圍，測定結果如表1所示，可以看出7種重金屬的相對標準偏差在3.2%～12%，加標回收率在90.9%～110%，滿足城市污水的檢測要求。

綜上所述，重金屬是城市污水中的重要污染物之一，如果未經處理直接排入城市下水道，則會到環境造成嚴重的污染，并可能會對人體健康構成威脅。因此，對城市污水中的重金屬進行檢測具有十分重要的意義。本文應用微波消解原子吸收法檢測了城市污水中的重金屬，該方法具有高效、快捷、準確度高等優點，可在城市污水重金屬檢測中推廣。