微波消解—ICP—AES測定動(dòng)物食品多種元素

林曉云++鄧建++謝麗芳

目前，我國寵物食品還沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，也沒有相應(yīng)的檢測方法，而國外對寵物食品有相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)和限量規(guī)定，這對國內(nèi)的許多出口企業(yè)提出了很高的要求。出口產(chǎn)品的一些特定指標(biāo)必須達(dá)到國外標(biāo)準(zhǔn)，如鉀、鈉、鈣、磷就是其中非常重要的4項(xiàng)指標(biāo)。

為了更好，更高效地檢測寵物食品微量元素，一般國內(nèi)主要用采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（微波消解-ICP-AES），它具有分析速度快、靈敏度高、干擾小、分析結(jié)果準(zhǔn)確、線性范圍寬、可一次測定多種元素等特點(diǎn)，筆者利用微波消解寵物食品樣品，采用ICP-AES法同時(shí)測定其中的K、Na、Ca、P 四種元素，大大縮短了分析時(shí)間，提高工作效率，分析結(jié)果可靠。

實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與試劑。全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀：VISTA -PRO型，美國瓦里安公司；可編程控溫微波消解儀：MARS5型，美國CEM公司；電子分析天平：AL204型，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；硝酸、過氧化氫：優(yōu)級純；K、Na、Ca、P標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.000 0mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；K、Na、Ca混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：濃度分別為10、20、50mg/L，介質(zhì)為5%HNO3；P標(biāo)準(zhǔn)溶液：單獨(dú)配制，濃度分別為10、20、50mg/L，介質(zhì)為5%HNO3；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

儀器工作條件。功率：1.10kW；霧化氣體流量：0.80L/min；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速：15r/min；積分時(shí)間：15s；等離子氣流量：15.0L/min；輔助氣體流量：1.5L/min。實(shí)驗(yàn)采用同心軸霧化器，氣旋式霧化室，軸向觀測，三同心石英炬管。

樣品前處理。將樣品粉碎，混合均勻，準(zhǔn)確稱取0.5000 g樣品置于MARS5型微波消解儀專用的XP1500聚四氟乙烯消解罐中，用少量水濕潤，加入濃硝酸6mL、過氧化氫2mL，使酸和樣品充分混合均勻，安裝好微波消解罐，設(shè)置合適的參數(shù)進(jìn)行微波消解。待消解程序結(jié)束后自動(dòng)冷卻，取出消解罐，用電熱板加熱趕酸。將消解液用5%硝酸定容于100mL容量瓶中；同時(shí)做試劑空白。

結(jié)果與討論

消解酸及用量的選擇。由于寵物食品多為碳水化合物和礦物質(zhì)，構(gòu)成簡單，比較容易消化。經(jīng)試驗(yàn)確定，對0.5000g樣，采用加入硝酸6mL、過氧化氫2mL的混酸體系進(jìn)行消解可得到很好的消解效果，滿足ICP-AES的測定要求。

消解功率和時(shí)間的選擇。通過對同時(shí)消解10個(gè)樣品的最佳消解功率和消解時(shí)間進(jìn)行考察。選擇以下3個(gè)階段控溫程序參數(shù)：（1）5min內(nèi)微波功率升至600W，保持8min，溫度控制在120℃ ；（2）8min內(nèi)微波功率升至1200W，保持15min，溫度控制在180℃ ；（3）降溫至室溫。

微波條件試驗(yàn)結(jié)果表明：通過試驗(yàn)得出的消解條件，不僅可以保證消解的安全，而且可使樣品消解徹底，最終獲得澄清透明的樣品溶液，滿足ICP-AES測試對樣品的要求。

精密度試驗(yàn)。對兩個(gè)雞肉條樣品分別平行測定6次，計(jì)算4種被測元素測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測試結(jié)果列于表1。

結(jié)論

（1）按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測定食品中鈣時(shí)，一般采用滴定法或原子吸收分光光度法時(shí)需加掩蔽劑，而且掩蔽劑的添加對結(jié)果影響較大，而采用ICP-AES法可避免此問題。

（2）利用微波消解、ICP-AES法，僅需少量的樣品，即可同時(shí)檢測寵物物樣品中的鉀、鈉、鈣、磷4種元素的含量，簡化了操作過程，大大提高了檢驗(yàn)效率；方法具有檢出限低、線性范圍寬、精確度高等優(yōu)點(diǎn)。