由硼泥制備硫酸鎂的工藝研究

姜欣欣

【摘 要】采用池浸法鎂浸出率高、反應進行平和，易控制，其最佳工藝條件為：硫酸濃度為16%，硫酸用量為理論量的120%，浸取時間為6天左右，鎂浸出率大于88%，達到預期目的。

【關鍵詞】硫酸鎂；制備

一、材料的制備

（一） 實驗原料及藥品

硼泥（丹東某硼砂廠），硫酸（分析純95%～98%），輕質氧化鎂，氨水（分析純25%～28%），過硫酸銨，過氧化氫（分析純30%）

（二）實驗儀器

電子天平、循環水式真空泵、紫外可見分光光度計、電感藕合等離子發射光譜儀。

（三）硼泥中鎂的浸取流程

硼泥漿+硫酸→混合→酸浸硼泥→分離→浸取液→除雜結晶→分離干燥→硫酸鎂產品

（四）實驗方法

配制一定濃度的硫酸溶液，按比例將硼泥加入酸液混合，常溫條件下反應，反應期間輔助以間歇攪拌以促進酸液擴散和反應進行，反應一段時間后沉降分離，并將下層泥漿脫水最終得到硼泥渣和浸取液。分離后所得浸取液中除了浸出的鎂以外，一些雜質離子也被一起溶出，影響了硫酸鎂產品的純度，可根據各離子氫氧化物溶度積常數的不同通過調節浸取液的pH值使其水解沉淀，過濾去除這些雜質。

二、工藝條件的確定實驗結果與討論

（一）硼泥漿的含水量

硼泥漿的含水量影響硫酸在漿體中的分散，由于硫酸和硼泥混合后迅速反應生成硫酸鎂并結晶析出，而且反應過程中產生大量的熱也會帶走部分水，當硼泥漿中含水過少時，漿體在加酸過程中就會固化而不利于硫酸和硼泥的混合；而含水量過多時，加酸后產生的CO：氣體排放不及容易飛濺，經實驗發現硼泥漿中硼泥和水的質量比為100：35左右時為宜。

（二）濃度

實驗研究發現在池浸法浸取硼泥中的鎂的過程中硫酸濃度對硼泥渣和浸取液的分離有著重要影響"由于常溫條件下硫酸鎂在水中的溶解度為25.6g/100mL，假設硫酸完全和硼泥中的鎂反應生成硫酸鎂，為保證硫酸鎂全部溶解而進入液相，理論上硫酸濃度最高為17.84%，但硫酸濃度過大會造成硫酸鎂晶體析出，而且不利于硼泥的沉降分離，通過實驗確定硫酸質量分數為16%左右為宜

（三）堆浸時間

采用硫酸用量為理論量的110%進行硼泥中鎂的浸取，隨浸取時間的增加，鎂浸出率逐漸增大，增加量逐漸減小，綜合考慮浸鎂效果和浸取效率，浸取時間5～6天為宜，鎂浸出率可達90%以上.

（四）硼泥渣的分離

由于硼泥顆粒細小，含水量大，沉降分離浸取液后的硼泥漿中仍殘留較多的浸取液，致使硫酸鎂回收率降低，另外在利用脫鎂后的硼泥渣生產輕質建筑材料過程中還會發生泛霜現象，影響建材品質，需要將硼泥漿進一步脫水并洗滌以減少硫酸鎂殘留。洗滌效果取決于洗滌用水量和洗滌次數，當未洗滌的硼泥渣中殘留的硫酸鎂高達25.38%時，洗滌兩次后硼泥渣鎂的殘留量和未洗滌前相比有明顯的降低，下降了15.87%，而繼續洗滌則效果不明顯，洗滌4次和洗滌兩次相比僅下降2.34%，所以硼泥渣用清水洗滌兩次較為合適，而洗滌水則用來配酸液以實現循環利用。

（五）硫酸鎂產品的制備及純化

硼泥酸浸后除了其中的鎂元素生成水溶性的硫酸鎂進入浸取液外，同時部分雜質離子也被溶出，沉降分離所得浸取液中還含有硅酸鎂礦物結構被破壞時所產生的少量硅膠以及未沉降的小顆粒不溶物，如不去除這些雜質則會影響后續硫酸鎂產品的純度，未除雜的浸取液直接濃縮結晶所得硫酸鎂晶體由于含各種雜質而呈黃色，符合肥料級硫酸鎂產品標準。

三、結論

1.改進了硼泥的浸取工藝，以池浸法提取硼泥中的鎂，該工藝容易實現大批量處理硼泥并有效簡化了硼泥提鎂的工藝過程，降低投資，硼泥綜合利用的成本。

2.開發了一種新的硫酸鎂除雜工藝，可方便地一次性除去硫酸鎂溶液中的多種金屬雜質，對其他體系制備高純度硫酸鎂也具有指導意義。

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