透明導電氧化物薄膜的抗伽馬輻照性能研究

歐陽琪，王文文，郝維昌北京航空航天大學物理科學與核能工程學院，北京100191

透明導電氧化物薄膜的抗伽馬輻照性能研究

歐陽琪，王文文＊，郝維昌
北京航空航天大學物理科學與核能工程學院，北京100191

利用射頻磁控濺射法制備出具有良好光電性能的In2O3：W（IWO）薄膜，與購置的In2O3：Sn（ITO）薄膜一起，在伽馬射線地面加速模擬試驗設備中進行輻照試驗。對輻照前后兩種薄膜樣品的微觀結構、表面形貌、光電性能和元素價態進行對比分析，并用正電子湮沒方法研究輻照前后的缺陷情況。結果表明，伽馬射線輻照可引起ITO及IWO薄膜樣品中氧空位缺陷的少量增加，且缺陷主要產生于薄膜表層及薄膜與基底界面結合處。高能伽馬光子作用于透明導電氧化物薄膜，主要通過破壞其內部結合能較低的化學鍵，并實現薄膜系統中元素之間的選擇性重組。ITO與IWO具有良好的抗伽馬輻照性能，IWO相比ITO更適合于抗伽馬輻照相關應用。

In2O3：W薄膜；In2O3：Sn薄膜；伽馬射線；光電性能；正電子湮沒

透明導電氧化物（TCO）薄膜具有優異的光電特性，在太陽能電池、液晶顯示器、電致變色玻璃等領域得到廣泛的應用［1－3］。在航空航天產業中，In2O3：Sn（ITO）及SnO2（TO）薄膜材料也已經運用于溫控涂層及抗靜電涂層［4－5］。但ITO材料在等離子體環境中不穩定，且在輻照環境下易碎［6］；在紅外波段，ITO的透過率不高，也限制了ITO薄膜材料的進一步應用。In2O3：W（IWO）作為一種新型TCO薄膜材料，因其摻雜離子W6＋與In3＋離子之間存在較高的價態差，使得IWO薄膜同時具有低電阻率及在可見光區至近紅外區域的高透過性［7］，有望替代ITO薄膜材料，并拓展TCO薄膜在紅外領域的應用。

航天器在飛行空間運行必然受到各種空間環境因素的作用，以往飛行案例表明航天器出現的故障與異常很大一部分歸結于空間環境效應［89］；增強航天器表面材料的抗空間射線輻照性能，是對航天器正常運行的保證。伽馬（γ）射線處于電磁波波譜的高能端，宇宙間最強烈的活動能夠產生大量的γ射線。這些γ射線可能來自雙中子星系統的合并，超新星爆發，或者大質量恒星的塌縮等［10］。在地球的高軌道及宇宙深空環境中，充斥著大量的高能宇宙射線，他們之間的相互作用，使得更多的大量高能量γ射線均勻分布在整個太空［11］。γ射線與物質相互作用方式主要有光電效應、康普頓散射、電子對效應，還有其他的如光致核反應、核共振反應等。半導體材料及光電器件與γ射線輻照效應研究表明，γ射線輻照之下，材料會出現諸多缺陷，伴隨電學、光學等方面的性能退化［1213］。在航空航天領域，γ射線輻射環境可使表面材料和電子元器件發生輻照效應，導致光學性能、電學性能、力學性能等下降［14－16］；并引起單粒子效應，嚴重影響航天器的正常運行［17］。γ射線環境及γ射線暴已成為航天深空探測中影響航天器材料正常工作的關鍵因素，但目前這方面的研究僅見于少量報道。因此，研究γ射線與航天器表面材料的相互作用顯得非常緊迫。

本文通過磁控濺射方法制備IWO薄膜材料，并與購置的工業用ITO薄膜材料形成對比，在地面加速模擬試驗設備中對樣品進行輻照測試試驗，表征了輻照前后的薄膜材料性能改變，分析了材料的抗輻照性能，研究了γ射線與IWO和ITO兩種透明導電氧化物薄膜之間的作用機理。并用正電子湮沒的方法研究了輻照引起的缺陷問題。

1 試驗

1.1 IWO薄膜的制備

采用射頻磁控濺射法制備IWO薄膜，靶材為陶瓷靶（In2O3：W，摻雜鎢質量分數為8%），尺寸Φ60×3mm。將石英玻璃基底在濃硫酸和30%H2O2（體積比為3∶2）的混合溶液中煮沸30min，再用去離子水及無水乙醇各超聲清洗2次，每次10min，之后取出吹干并放入真空鍍膜室內。通過機械泵和分子泵對真空室抽真空，至本底真空氣壓1×10－3Pa，通入氬氣及氧氣，調整氣體流量至合適的氧氬流量比，使工作氣壓至1Pa，開始濺射鍍膜。試驗用IWO薄膜制備工藝參數如表1所示，沉積薄膜厚度430nm左右。試驗用ITO薄膜石英片從北京中成石英玻璃有限公司購置，ITO薄膜厚度200nm，可見光區透過率平均在90%以上，電阻率3.27×10－4Ω·cm左右。

表1 IWO薄膜制備參數列表Table 1 Deposition parameters of IWO films

1.2 伽馬射線地面加速模擬試驗

γ射線輻照地面加速模擬試驗在北京師范大學北京市輻射中心進行，以60Coγ射線為輻照源，其平均能量1.25MeV，輻照劑量率為120rad（Si）／s。對IWO及ITO薄膜都分批次進行輻照實驗，輻照劑量分別為0，2×104Gy，4×104Gy，6×104Gy，8×104Gy（1Gy＝100rad）。

1.3 薄膜性能測試表征

薄膜厚度用三維白光干涉儀（MicroXAM，ADE phase－shift，US）進行測試。用X射線衍射儀（XRD，Rigaku D／max 2500pc，Japan）對輻照前后薄膜微觀結構及結晶情況進行分析，采用小角掠入射的方式掃描，掃描角度10°～90°。用原子力顯微鏡（AFM，Nanoman VS，US）對薄膜表面形貌進行測定。用X射線光電子能譜儀（XPS，ESCALAB 250Xi，Thermofisher，UK）測定薄膜表面元素價態。用紫外－可見分光光度計（Jasco V－570，Japan）測量薄膜的光學透過率。使用中科院半導體所自行搭建的霍爾效應測試設備對薄膜樣品的載流子濃度、載流子遷移率進行測定。由中科院高能所正電子湮沒平臺測得多普勒展寬能譜，從而分析輻照前后樣品中微觀缺陷變化。

2 結果與討論

2.1 結晶性能分析

圖1是輻照前后ITO及IWO薄膜樣品的XRD譜圖。可以看出，ITO及IWO薄膜XRD圖譜中衍射峰均對應著In2O3晶體的體心立方鐵錳礦結構，沒有顯示出雜質的衍射峰位，這表明鎢元素及錫元素的摻雜并沒有改變氧化銦多晶的基本結構。圖譜中衍射峰的強度及半高寬不同，反映不同的結晶程度。圖1（a）表明，輻照劑量在較低范圍內，ITO結晶性能受影響較小，當輻照劑量增大至8×104Gy時，ITO結晶性能受到明顯抑制；由謝樂公式Dhkl＝Kλ／βhklcosθ，式中βhkl為衍射峰的半高寬，Dhkl為晶粒尺寸，結合表2中ITO薄膜半高寬變化可知，晶粒在輻照后期有變小的趨勢。從圖1（b）可知，初始制備的IWO薄膜結晶狀況不佳，低劑量γ射線有利于IWO薄膜的結晶；但從表2中IWO半高寬的變化可以得知大劑量γ射線輻照下IWO晶粒縮小。由此可知，γ射線可以在大劑量下抑制ITO及IWO薄膜的結晶。

圖1 不同γ射線輻照劑量下ITO和IWO薄膜的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of ITO and IWO films under different gamma flux

表2 不同輻照劑量下薄膜半高寬Table 2 FWHMs of ITO and IWO films under different gamma flux

2.2 表面形貌分析

表3為ITO及IWO輻照前后表面形貌圖表，從中可以看出輻照前后ITO及IWO薄膜樣品表面形貌幾乎沒有變化，大劑量下薄膜表面顆粒均有變小的趨勢。這與XRD分析的晶粒大小的變化相符。由此可以看出，γ射線對透明導電氧化物薄膜的表面形貌影響并不明顯。

2.3 光學性能分析

圖2是ITO及IWO薄膜輻照前后樣品透過率的圖譜。由圖2（a）可知，經γ射線輻照后的ITO薄膜，隨著輻照劑量的增加，平均透過率先下降后回升但均低于輻照前的ITO薄膜透過率；圖2（b）表明γ輻照后，IWO薄膜平均透過率未見明顯變化。綜合以上分析，γ射線對透明導電氧化物薄膜的光學性能影響較小，但ITO相比于IWO更容易受γ射線影響。

2.4 電學性能分析

圖3給出了ITO和IWO薄膜輻照前后電學性能的變化圖譜。圖3（a）中ITO在輻照之后電阻率增加，載流子濃度下降，可能是由于γ射線在薄膜層產生了晶格缺陷或者界面陷阱，可作為載流子復合中心［18－19］；遷移率在大劑量γ輻照下有小幅增加，這可能是高能γ射線的退火作用激發出陷入空位的電子導致的［13，20］。從圖3（b）中可以看出，在誤差棒范圍內，IWO電阻率稍有增加，載流子濃度稍有下降，遷移率基本維持穩定。總體分析，γ射線對透明導電氧化物薄膜的電學性能影響較小，且ITO相比于IWO更容易受到γ射線的影響。

表3 ITO及IWO樣品輻照前后AFM表面形貌Table 3 AFM images of films under different gamma flux

圖2 不同γ輻照劑量下ITO及IWO光學透過曲線Fig.2 Transmittance of ITO and IWO films under different gamma flux

圖3 ITO及IWO電學參數變化Fig.3 Electrical properties of ITO and IWO films under different gamma flux

2.5 表面元素價態分析

圖4和圖5給出了ITO和IWO中O1s光電子能譜的變化趨勢。可以看出，ITO和IWO系統中氧元素以O1s的形態存在，且均存在2種或者3種結合能，表明氧與不同的物質結合或者氧所處化學環境有差異。結合能較高一端來源于薄膜表面松散結合的氧，如吸附氧；結合能較低的一端來源于晶格氧，如SnxOy，InxOy及WxOy等氧化物。

圖4 ITO薄膜中O1s光電子能譜Fig.4 O1shigh resolution XPS spectra of ITO films under different gamma flux

從圖4中ITO的O1s變化圖譜可以看出，輻照前后氧元素的價態沒有變化，但隨著輻照劑量的增加，結合能低的峰位先減少后增加（見表4），即晶格氧的比例先減小后增大，說明薄膜系統在γ射線作用下發生了不同種類元素與氧之間結合的轉換。而結合能在530eV附近對應的是In－O的結合能，531eV附近與Sn－O的結合能相近，所以在γ射線環境下，高能γ光子首先破壞結合能低的In－O鍵，之后實現不同元素（In／Sn等）與氧之間的重組。而IWO薄膜中，隨著輻照劑量的增加，結合能較高的峰位比例一直增加，如圖5及表4所示；說明γ射線的輻照引起IWO薄膜表面吸附氧的增加，晶格氧的比例有所下降。推測IWO薄膜系統在伽馬射線輻照下相對穩定，化學鍵的斷裂重組沒有ITO系統中劇烈，表現為游離的吸附氧比例較大。根據XPS的分析結果可以推測γ射線作用于TCO薄膜的機理，可能是能量極高的γ光子破壞系統中結合能較低的化學鍵，并在該化學環境下實現元素之間的選擇性重組，同時伴隨氧空位的產生。γ射線作用下造成化學鍵斷裂及重組也曾見于部分文獻研究［21－22］。

圖5 IWO薄膜中O1s光電子能譜Fig.5 O1shigh resolution XPS spectra of IWO films under different gamma flux

表4 ITO及IWO中O1s高結合能端占比隨輻照劑量變化Table 4 Proportion of higher binding energy oxides in ITO and IWO films under different gamma flux

2.6 樣品缺陷分析

采用22Na放射源作為正電子源，入射到樣品的慢正電子能量為0.03～20.03keV連續可調。正電子入射深度根據公式R＝（40／ρ）E1.6計算，式中R為入射深度（單位nm），ρ為材料密度（單位g／cm3），E為入射正電子能量（單位keV）。多普勒展寬譜通過高純鍺探測器探測正電子湮沒產生的γ光子，使用S和W兩個參數來表征湮沒性質。采集到γ能譜總的峰值能量范圍是501.00～521.00keV，S參數定義為能量范圍在510.24～511.76keV內的計數與總的峰值（501.00～521.00keV）計數之間的比率，對應動量較低的價電子湮沒機率；W參數定義為能量范圍在513.6～516.9keV和505.10～508.40keV內的計數與總的峰值（501.00～521.00keV）計數之間的比率，對應動量較高的核心電子湮沒機率。空位型缺陷處，原子的缺失造成核心電子密度降低，價電子密度相對增高，S參數相對無缺陷材料要增大，而W參數減小。

圖6～10為ITO及IWO薄膜樣品經過正電子湮沒測試之后的譜圖。S－E曲線、W－E曲線、S－W曲線均可以反映出薄膜基底系統的4個部分：淺表面層，薄膜本身，膜基結合過渡層，基底。ITO及IWO薄膜厚度分別為200nm和430nm，通過公式R＝（40／ρ）E1.6推算，ITO及IWO薄膜與基底的結合處對應入射正電子能量分別為10keV和15keV。透明導電氧化物薄膜的導電機理，是通過在薄膜中引入缺陷，包括氧空位、間隙原子或者外來雜質等，在禁帶中形成缺陷能級，從而改變氧化物薄膜的導電性能，形成透明導電氧化物。ITO和IWO作為N型透明導電氧化物，氧空位缺陷和摻雜替位是其導電的原因，載流子為負電型。從圖8中發現，輻照之后各區間段S－W曲線的斜率沒有改變，說明在各層中缺陷和輻照之前的類型一樣，并沒有新的缺陷類型產生。從圖6與圖7中可以看出，ITO薄膜輻照前后S及W參數沒有明顯變化，說明空位型缺陷并沒有明顯增多，結合XPS中結果，結合能較低的峰位先減少后增加，推測在γ光子作用下，結合能低的In－O鍵被破壞并實現不同元素與氧之間的重組。而對于IWO薄膜，從圖6發現，隨著輻照劑量的增加，S參數在薄膜與基底結合附近（約15keV處）有少量增加，S參數的增加說明與正電子湮沒的動量較低的價電子增加；同時從圖7發現，W參數在薄膜與基底界面處有下降，說明與正電子湮沒的動量較高的核心電子減少；S參數與W參數的以上變化表明薄膜中空位缺陷增多，結合圖5中XPS結果，推測是產生了氧空位。從圖9和圖10中ITO及IWO的ΔS／S－E曲線可以發現dS／S基本在2%以內，可以認為缺陷濃度變化較小。同時從曲線中得出，薄膜的淺表面層和膜基界面處受到γ射線的影響更多些，而薄膜本身受到的影響相對較小。IWO在ΔS／S－E曲線中薄膜層的變化比ITO在相應區間的變化稍明顯，在XPS

在云南，北進長江、南下珠江、溝通兩洋（太平洋、印度洋）、連接三亞（東亞、東南亞、南亞）的水運通道正在建設，干支相通、江海直達，與其他交通運輸方式“無縫”銜接、協調發展的水路交通運輸體系正在形成。

圖6 ITO及IWO樣品S－E曲線Fig.6 S－Ecurve of ITO and IWO films in PAT tests

圖7 ITO及IWO樣品W－E曲線Fig.7 W－Ecurve of ITO and IWO films in PAT tests

圖8 ITO及IWO樣品S－W參數曲線

圖9 ITO樣品ΔS／S－E曲線Fig.9 ΔS／S－E curve of ITO films in PAT tests

Fig.8 S－Wcurve of ITO and IWO films in PAT tests圖譜中表現為高結合能端游離態吸附氧的比例增加。從以上分析可以推測，γ射線輻照可以破壞結合能較低的化學鍵，并在薄膜中實現不同元素與氧之間的重組，同時引起氧空位的少量增加。

圖10 IWO樣品ΔS／S－E曲線Fig.10 ΔS／S－E curve of IWO films in PAT tests

3 結束語

本文研究了兩種透明導電氧化物ITO及IWO薄膜在γ射線輻射環境下的行為及性質改變。研究結果表明，γ射線輻照之后，ITO及IWO薄膜的電學性能和光學性能稍有變差，ITO薄膜更易受到γ射線的影響；γ射線對透明導電氧化物薄膜的表面形貌影響很小，但大劑量γ射線能抑制ITO及IWO薄膜的結晶。ITO及IWO薄膜在γ射線作用下各元素價態均沒有變化，但兩種薄膜中O1s均包含不同種類的氧，γ輻照條件下會發生重組。同時，ITO及IWO薄膜樣品中的氧空位缺陷稍有增加。本文提出，γ射線輻照環境下，能量極高的伽馬光子可以破壞系統中結合能較低的化學鍵，并在該化學環境下實現元素之間的選擇性重組，同時伴隨著氧空位的產生。γ射線對薄膜的影響主要集中在薄膜淺表面層及薄膜與基底的界面處。試驗結果表明ITO及IWO薄膜具有良好的抗伽馬射線輻照性能，IWO比ITO性能更穩定。該結果可以為深空探測環境下航天器涂層的材料選擇與設計提供一定參考。

鑒于設備的局限性，在γ射線地面模擬試驗中，對于深空探測中出現的γ射線暴的模擬仍有不足，在后續科學研究中有待進一步改進。

致謝 感謝中國科學院高能物理研究所在正電子湮沒試驗測試和結果分析中的協助。

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（編輯：高珍）

Research on gamma rays irradiation resistance properties of transparent conductive oxide thin films

OUYANG Qi，WANG Wenwen＊，HAO Weichang
School of Physics and Nuclear Energy Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China

Tungsten－doped indium oxide thin films（In2O3：W，IWO）with good optical and electrical properties were prepared on glass substrates by radio frequency（RF）reactive magnetron sputtering method.Tin－doped indium oxide thin films（In2O3：Sn，ITO）were purchased industrial production.All these films were irradiated by gamma rays with different amount of flux in a ground－based simulation system close to the environment of deep space.Changes in characteristics including microstructure，surface morphology，chemical states，optical and electrical properties were compared between IWO and ITO films after irradiation.The variations of defects in films before and after irradiation were measured by positronannihilation technique（PAT）.As a result，oxygen vacancy defects were emerged in ITO and IWO films after irradiation especially in the surfaces and interfaces.It is indicated that gamma rays have influence on transparent conductive oxide thin films by knocking chemical bonds with lower binding energy and producing oxygen vacancies.Recombination between different elements and oxygen may be selective while chemical states keep constant.Both ITO and IWO films possess suitable anti－gamma rays irradiation properties.And IWO films are more appropriate as anti－gamma rays protective coatings in deep space exploration than ITO films.Key words：tungsten－doped indium oxide thin films；tin－doped indium oxide thin films；gamma rays；optical and electrical properties；positron annihilation technique

V254.2

A

10.16708／j.cnki.1000－758X.2017.0065

2016－12－29；

2017－02－19；錄用日期：2017－06－29；網絡出版時間：2017－08－11 10：31：08

http：∥kns.cnki.net／kcms／detail／11.1859.V.20170811.1031.004.html

國家自然科學基金（50902006）；航空科學基金（2012ZF51006）

歐陽琪（1992－），男，碩士研究生，ooyyqqbh＠163.com，研究方向為透明導電氧化物薄膜的抗輻照性能

＊通訊作者：王文文（1980－），女，副教授，08569＠buaa.edu.cn，研究方向為透明導電氧化物薄膜的設計、制備及在太陽能電池、紅外隱身和光催化領域的應用

歐陽琪，王文文，郝維昌.透明導電氧化物薄膜的抗伽馬輻照性能研究［J］.中國空間科學技術，2017，37（4）：

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