GC/MS檢驗(yàn)敵敵畏服毒自殺案例

李以建

敵敵畏，別名O，O-二甲基-O-（2，2-二氯乙烯基）磷酸酯，無(wú)色至琥珀色液體，分子式C4H7Cl2O4P， 結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1，分子量為220.92。室溫下水中的溶解度約為10g/L，在煤油中溶解2%～3%，能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。是有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑，有毒性。對(duì)咀嚼口器害蟲(chóng)（如蚜蟲(chóng)、紅蜘蛛等）和刺吸口器害蟲(chóng)（如菜青蟲(chóng)、黃條跳甲等）均有良好的防治效果。敵敵畏的蒸氣壓較高，對(duì)害蟲(chóng)有極強(qiáng)的擊倒力，施藥后易分解，持效期短。適用于防治棉花、果樹(shù)、蔬菜、甘蔗、煙草、茶、桑等作物上的多種害蟲(chóng)。

一、案例資料

某年8月16日晚上23時(shí)許，接群眾報(bào)警稱某村村民周某在家中服用農(nóng)藥死亡。為查明死因，提取以下物證做毒物檢驗(yàn)：1、周某胃內(nèi)容，2、周某心血，3、地上擦拭物，4、農(nóng)藥瓶。

二、實(shí)驗(yàn)部分

儀器及分析條件：Varian CP3800/Saturn2000氣質(zhì)聯(lián)用儀，DB-5MS毛細(xì)柱（30m×0.25mm×0.25?m），進(jìn)樣口溫度260℃，傳輸線溫度280℃；初始柱溫80℃，保持1min，以20℃/min速度升至280℃，保持19min；EI源，離子阱溫度150℃，電離電壓70eV；載氣為氦氣，流速為1ml/min，分流比為10：1，溶劑延遲3min，全掃描，掃描范圍45m/z～450m/z。

試劑：乙酸乙酯（分析純）。

檢材前處理：取1、2、3號(hào)檢材各一部分放入10mL試管中，分別加乙酸乙酯2mL超聲振蕩5 min，離心3 min，取上清液1mL，不濃縮（2號(hào)檢材濃縮），4號(hào)檢材用毛細(xì)管沾一點(diǎn)，然后用乙酸乙酯稀釋，各取1?L供GC/MS分析。

三、結(jié)果

經(jīng)過(guò)GC/MS分析，胃內(nèi)容提取液的總離子流圖見(jiàn)圖2，胃內(nèi)容5.159min處峰的質(zhì)譜圖見(jiàn)圖3。檢材周某心血、地上擦拭物、農(nóng)藥瓶的總離子流圖及5.159min處峰的質(zhì)譜圖與胃內(nèi)容類似。標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中敵敵畏質(zhì)譜圖見(jiàn)圖4，標(biāo)樣敵敵畏的氣相色譜圖見(jiàn)圖5，標(biāo)樣敵敵畏5.159min處峰的質(zhì)譜圖見(jiàn)圖6。敵敵畏特征離子為109和185，通過(guò)NIST譜庫(kù)檢索，從1號(hào)到4號(hào)檢材中均檢出敵敵畏（敵敵畏Rt=5.159min）。

四、討論

由于敵敵畏具有毒性，而且在胃內(nèi)容、心血中都檢出敵敵畏，尤其胃內(nèi)容中樂(lè)果的濃度高，結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)勘查和走訪調(diào)查，得出呂某因欠債太多、討債人多次催討導(dǎo)致心理壓力過(guò)大想不開(kāi)服農(nóng)藥敵敵畏自殺。

參考文獻(xiàn)：

[1] 沙家駿《化工產(chǎn)品手冊(cè)第三版<農(nóng)用化學(xué)品>》[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994：11-12.endprint